SJ/T 11136-1997 电子陶瓷二氧化锆材料 SJ/T11136-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS31-030
备案号：7051997
中华人民共和国电子行业标准
SJ/T11136-1997
电子陶瓷用二氧化锆材料
Zirconium dioxide used for electronic ceramics1997-09-03发布
1998-01-01实施
中华人民共和国电子工业部发布TYYKAONKAca
1范围
2引用标准
3分类与命名
5试验方法
6检验规则
7标志、包装、运输和贮存
附录A（标准的附录）
附录B（提示的附录）
C1的测定
含汞废液的处理
rYKAOMrKAa
本标准是为了适应我国电子陶瓷科研生产发展的需要，便于二氧化锆质量的提高和稳定而制定的。
本标准的制定有利于我国该类产品向国际先进水平看齐，增强在国际市场的竞争能力，促进产品出口。
本标准的附录A是标准的附录；
本标准的附录B是提示的附录。
本标准由电子工业部标准化研究所归口。本标准起草单位：焦作市化工总厂、电子部标准化研究所、国营第七九八厂。本标准主要起草人：孙亚光、徐青、尚建豫、王玉功、仇月霞，YKAoNrKAas
1范围
中华人民共和国电子行业标准
电子陶瓷用二氧化锆材料
Zirconium dioxide used for
electronic ceramics
SJ/T11136-1997
本标准规定了电子陶瓷用二氧化锆材料的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于电子陶瓷用二氧化锆材料（以下简称二氧化锆）。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
氧化锆、氨化铪中氧化锆和氧化铪含量的测定苦杏仁酸重量法GB/T2590.1—1981
GB/T2590.2—1981
CB/T2590.3—1981
GB/T2590.4—1981
GR/T2590.5—1981
G/T2590.6—1981
GB/T5061—1985
GB/T6524—1986
GB/T13390—1992
3分类与命名
氧化锆、氧化铪中铁景的测定磺基水杨酸吸光光度法氧化锆、氧化饸中硅量的测定硅钼蓝吸光光度法氧化锆、氧化铪中铝量的测定铬天青S-氟化十四烷基吡啶吸光光度法
氧化锆、氧化铪中钠量的测定火焰原子吸收分光光度法二安替吡甲烷吸光光度法
氧化锆、氧化铪中钛量的测定
金属粉末松装密度的测定
金属粉末粒度分布的测定
金属粉末比表面积的测定
第3部分：振动漏斗法
光透法
氮吸附法
3.1分类
二氧化锆按其性能和使用要求分为三类六个型号，见表1。表1二氧化锆的分类及型号
不规则颗粒状二氧化锆
细粒度二氧化锆
超细二氧化锆
中华人民共和国电子工业部1997-09-03批准型
EZ1-1、EZI-2
EZI-1,EZ2-2、EZ2-3
1998-01-01实施
YKAONrKAcas
3.2命名
SJ/T11136-1997
二氧化锆型号命名方法如下所示。E
4要求
4.1外观
表示等级
表示类别
表示二氧化锆
表示电子用
不规则颗粒状二化错为门色且具有金属光泽，细粒度二氧化错、超细二氧化锆均为自色粉末。
4.2二氧化锆的化学成份及物理性能二氧化错的化学成份及物理性能如表2所示。表2二氧化的化学或份及物理性能顶
类别型号
Z,O +HfO2
灼减mass
平均粒径（um）
松装密度（g/cm）
比表面积（m2/g）
试验方法
5.1化学成份的测定
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SJ/T11136—1997
5.1.11、2类ZrO2+HfO2含量按GB/T2590.1规定的方法进行。5.1.23类ZrO+HfO,含量按100减杂质方法确定。5.1.3Fe2(3、SiO2、TiO2、Na2O、Al2O,含量按GB/T2590.2~2590.6规定的方法测定。5.2C1测定
方法见附录A(标准的附录)。
含汞废液的处理见附录B(提示的附录）。5.3水份的测定
称取试样2g左右（精确到0.0002g）置于已在105℃～110℃恒重的称量瓶中，然后在105℃～110℃下烘干2h，放入干燥器中冷却到室温，反复烘干直到恒重。水份的质量百分含量按下式计算：H0=\1=m2×100%.
式中：H20—水份的质量百分含量：%；m1—烘干前试样的质量，g；
一烘干后试样的质量，g。
5.4灼减的测定
称取试样1.5g左右（精确到0.0002g）放在已于950℃下灼烧至恒重的瓷锅中，称重后半开盖子放在马福炉中逐渐升温到950℃，并在此温度保温45min，在干燥器中冷却到室温后称重，反复在950℃下灼烧到恒重。灼减的质量百分含量按下式计算：灼减=1=m2×100%
式中：灼减一-灼减的质量百分含量：%；mi
灼烧前试样的质量，g：
一灼烧后试样的质量，g。
5.5平均粒径的测定
平均粒径按GB/T6524规定进行测定。5.6松装密度的测定
松装密度按GB/T5061规定进行测定。5.7比表面积的测定
比表面积按GB/T13390规定进行测定。6检验规则
6.1检验分类
产品检验分交收检验和例行检验。6.2抽样和组批规则
（2）
以500kg为一批次（不足500kg仍可作为一批，但取样总重量不得少于1kg），在该批次的总件数中随机抽取10%。采样时应除去表面100mm的料层，用清洁干燥的取样器或玻璃管，自中心垂直插于1/2深度取样。每批取样不得少于1kg。将所取试样充分混匀，以四分法缩3
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SJ/T11136-1997
分到500g，分装于两清洁、干燥的磨口瓶中，密封，并帖上标签，注明生产厂名、产品名称、型号、批号和取样月期一瓶用于检验，另一瓶保存备查。6.3交收检验
6.3.1二氧化锆交货时必须进行交收检验，其检验项目为氧化锆、氧化铪合量、氧化铁、二氧化硅、氧化钠含量及松装密度、平均粒径和外观。6.3.2试验中若所有试样的指标均符合本标准4.1及表2中的规定，则认为该批二氧化锆合格。如有一项或一项以上不符合本标准4.1及表2的规定，则应从同批中加倍取样，对不合格项目进行复检，若复检仍不合格，则该批产品不合格。6.4例行检验
6.4.1例行检验在交收检验的合格批中进行，且每年至少检验一次，当原料和生产工艺有较大改变时，也要进行例行检验。6.4.2例行检验项日按表2所示并增加外观。6.4.3试验中，若所有试样的指标均符合本标准4.1及表2的规定，则认为二氧化锆合格。如有一项或一项以上不符合本标准4.1及表2的规定，则应加倍取样，对不合格项目进行复检，若复检仍不合格，则例行检验不合格。6.5当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。
7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
在外包装上应用牢固、清晰的标志，注明制造厂名、产品名称、型号、净重、制造日期、商标和本标准编号。在内包装里应附有产品合格证。其内容包括制造厂名、产品名称、商标、型号、制造日期和本标准编号。
7.2包装
二氧化锆用牛皮纸桶、铁桶、三合一塑编袋等进行外包装。用二层聚乙烯塑料袋，一层塑料编织袋进行内包装。每件不大于25kg。7.3运输
本品可采用任何工具运输。运输时，注意轻卸，防止破损、雨淋、受潮。7.4存
本品应贮存于通风、下燥库房中。4
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A1方法提要
SJ/T11136-1997
附录A
（提示的附录）
C1-的测定
试样加水浸泡、过滤，滤液在微酸性的水或乙醇水溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化成弱电离的氟化汞，用二苯偶氮碳酰肼作指示剂，与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。
A2试剂和材料
A2.11+1(V/V)和1mol/L硝酸溶液（优级纯）。A2.295%乙醇溶液。
A2.3漠酚蓝指示剂；0.1%乙醇溶液。A2.4二苯偶氮炭酰耕指示剂；0.5%乙醇溶液，当变色不灵敏时应重新配制。A2.51mol/L氢氧化钠溶液。
A2.6氟化钠标准溶液：
a）0.05mol/L标准溶液：称取2.9222g预先在500℃～600℃灼烧1h并在干燥器中冷却后的基准氯化钠，置于烧杯中，加少量水溶解，将溶液全部移入1000ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
b）0.001mol/L或它浓度标准溶液：将0.05mol/L标准溶液准确稀释所需的倍数。A2.7硝酸汞标准溶液：
a）0.025mol/L标准溶液：称取8.57g硝酸汞[Hg（Nox）2H,O]，置于250ml烧杯中，加7ml1+1硝酸溶液，加少量水溶解过滤，移入1000ml容量瓶，加水至刻度、摇匀；b）0.005mol/L0.001mol/L或其它浓度硝酸汞标准溶液：将0.025mol/L硝酸汞标准溶液准确稀释至所需倍数。稀释时补加适量1：1硝酸溶液，以防止硝酸汞的水解：c）0.025mol/L、0.005mol/L、0.001mol/L或其它浓度硝酸汞标准溶液的标定方法：准确移取5.00ml相应的氯化钠标准溶液，置于锥形瓶中，加5ml水、30ml乙醇和2滴漠酚蓝指示剂，并滴加1mol/L硝酸溶液至溶液由蓝变黄，再过量2~3滴，加1ml苯偶氮羰酰耕指示剂，用相应浓度的硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即终点。同时作空口试验。将滴定后的含汞废液保留起来，按附录B处理。硝酸乘标准滴定溶液的浓度按下式计算C,x Vi
C=2(V-V,)
式中：C一硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;C一化钠标准滴定溶液的浓度，mol/LVl-—所取氯化钠标准滴定溶液的体积，mlV滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml：V.一一空白滴定所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml。A3分析步骤
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（A1)
A3.1试料
SJ/T11136-1997
称取10g试料（试料磨率全部通过100日），精确至0.01g。A3.2测定
A3.2.1将试料（A3.1)置于250ml烧杯中，加入100ml水，盖上表面皿，每隔6min搅拌一次，漫取1h，用双层滤纸过滤，滤液用100ml烧杯承接，至滤液有15ml时，用滤液荡洗烧杯，并将滤液倒掉，然后继续用此烧杯承接滤液，直至过滤完毕。A3.2.2吸取25.00ml试液（A3.2.1）于300ml三角烧瓶中，加75ml乙醇。滴加4~5滴溴甲酚蓝指示剂，若溶液为黄色，滴加1mol/L氨氧化钠溶液至蓝色，再滴加1mol/L硝酸溶液恰至黄色，再过量3~4滴：若溶液为蓝色，滴加1mol/L硝酸范液个5黄色，再过量3~4滴。向样品溶液加入1ml二苯偶氨羰指示剂，适当浓度的硝酸汞标准溶液（硝酸汞标准溶液的滴定体积控制在7～15ml)滴定至溶液由黄色变为紫红色即终点。同时作空白试验。A3.3分析结果的表述：
氯化物（以CI计)的质量百分含量按下式计算：2c(V-Vo)×35.45
m×100
式中：C1--CI\的质量百分含量，%；100%
C——硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L.;V一试液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml；Vo—一空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml；V吸取试液的体积，ml；
m-试料的质量，g。
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·（A2)
SJ/T11136-1997
附录B
（提示的附录）
含汞废液的处理
为了防止废水的污染，建议将汞量法测定氯化物后所得的废液进行如下处理。将测定后的废液收集在适当大小的容器（如：50L)中，在碱性介质中用过量的硫化钠沉淀汞，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，以防止汞以多硫化物形式溶解。操作手续：将废液收集于约50L的容器中，当废液达约40L时，依次加入400ml40%氢氧化钠溶液，100g九水硫化钠，10min后缓缓加入400ml30%的过氧化氢溶液，充分混合，放置24h后将上部清液排入废水中，将沉淀物转入另一容器中，由专人进行汞的回收。7
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