SJ/Z 3206.9-1989
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中标分类号:综合>>标准化管理与一般规定>>A01技术管理
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SJ/Z 3206.9-1989 标准样品或样品均匀度检验方法 SJ/Z3206.9-1989 标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准适用于大量制造的棉块状、粉末状标准样品(简称标样)或样品的均匀性检验。检验采用发射光谱分析技术。
本方法是以数据统计理论为基础而制定的。
标准内容
中华人民共和国电子工业部指导性技术文件标准样品或样品均匀度检验方法SJ/Z3206.9-89
本方法适用于大量制造的棒块状、粉末状标准样品(简称标样)或样品的均匀性检验。检验采用发射光谱分析技术。本方法是以数据统计理论为基础而制定的。1引用标准
GB9259—88发射光谱分析名词术语1.1
1.2SJ/Z3206.7--89光谱分析标准样品的制备通则1.8SJ/Z3206.14-89光谱化学分析误差及实验数据处理方法通则1.4SJ/23206.8-89发射光谱分析取样和制样方法通则2说明
2.1本方法以随机取出一定数量样品的测量数据,来判断标样总体的均匀性。2.2试验用仪器和设备不应使测量数据产生系统误差,否则须进行校正。2.3本方法只对一种被测定成分的测量数据进行计算,其它成分可照此方法处理。2.4使用的分析线或分析线对,不应受其它谱线的干扰或背景的影响。2.5方法采用的置信水平,依被检验标样应满足的产品技术条件而定。2.6计算使用的数据可以是被测定成分的含盘,或表示含量的其它测量值。3取样
3.1棒块状标样,从每个标样的不同部位取出30~50个有代表性的样品,编号并加标签,采用抽签方式或利用随机数表(见附录A),从中最少抽取15个样品用于检验。3.2粉末标样,从标样包装瓶中任意取出30~50个样品,编号并加标签,用抽签方式或用随机数表(见附录Λ),最少抽取15个样品用于检验。3.8如果样品少于15个,就需要对全部样品进行检验。4检验方法
4.1利用最佳的光谱分析条件,将抽取的m个样品,每个记录或读取n次被测定成分的分析结果,一般n应在4次以上。数据列于表1。中华人民共和国电子工业部1989-02-10批准1989-03-01实施
平均值
注,表中:
Tm-2 Xmis
tm=Tm/ng
m样品数,
n--重复测量次数,
T-每列的和,
B-每行的和,
t-—每列的平均值,
G—总和。
SJ/Z3206.9--89
表1均匀度检验数据
B,-X.+Xa..+Xml
B,=X+X.+..+Xm2
B,-X,n+Xn+....+mm
i=lj=1
如果由于某种原因不能得到重复的测量数据,计算时应将相应的自由度作适当变更,或补充试验数据。
4.2计算
4.2.1计算表1中T、t、B、G各值校正值CF=G*/mn
4.2.3全部测量数据的平方和St
(Xi,)+-G/mn
i=lj=l
式中,X-为单次测量值。
4.2.4样品平方和Sm
Sm=[(Ti+T+.+T2)/n-G\/mn
4.2.5次数平方和Ss
4.2.6标准偏差S
SJ/Z3206.9-89
S,-[(Bi+B+...+B2)/m1-G\/mn(4)
S=(St-S=-S.)/(m-1)(n-1)) ★
4.2.7选择检验的置信水平α,本方法采用95%,由q表(见附录B)查出与样品数和测定误差的自由度f有关的q值。f=(m-1)(n-1)
4.3判断均匀性
4.8.1用T试验方法。检验的统计量为d=q(m、f、α)s/Vn
4.3.2如果任意两个样品测定的平均值之间的差值d=1t:-t|大于检验统计量的临界值,即d>dT,就表明在95%的置信水平标样不均匀,当d;5应用
5.1取样
假定已从被检验标样中取出50个样品将其连续编号并加标签。为便于说明,用其中的7个样品代替规定中的15个样品进行检验。用随机数缩减表(见附件A)或抽签方式取出7个样品。5.2用最佳的条件对7个样品进行分析,随机取用样品,其测量数据已按SJ/Z3206.14一89(光谱化学分析误差及实验数据处理方法通则)进行过离群值检验,列于表2。表2均勾度检验数据
5.8计算
校正值
CF=G/mn-1558*/7×5=69353.2576
G(313+315
+306+317
+307)
SJ/Z 8208.9—89
b,全部测量数值的平方和Sr
)-G45++)-353,2
i=lj=1
69490-69353.257=136.743
c样品平方和S
Sa=[(Ti+Ti+..)/n-G*/mn=【(227*+228*+..)/5)-69353.257=346892/5-69353.257=25.143
S,=[(Bi+Bi+..)/mJ-G/mn
485568
-69353.257免费标准下载网bzxz
=69366.857-69353.257
d。标准偏差S
S=E(Sr-Sm-S.)/(m-1)(n-1)
=(136.743-25.143-13.60)/24+=4.083=2.021
5.4判断均匀性
5.4.1T检验法
由附录B查出置信水平为95%,自由度f=(m-1)(n-1)=6×4=24,测量样品数m为7的q值。
q(7,24,95)=4.54
5=9.175-4.10
5.4.2 dp=qS/Vn=4.54×2.021/V5=9.175V5
5.4.3计算各平均值之间的最大差值dij=45.0-43.6=2.0
因dSJ/Z 3206.9—89
—6 —
SJ/Z3206.989
5纪48
附加说明:
SJ/Z3206.9—89
盘信水平为95%,m与n每种组合9数值表(补充件)
本方法由机械电子工业部电子标准化研究所提出。8
本方法由七七四厂和机械电子工业部电子标准化研究所负责起草。本方法主要起草人王进学、赵长春和黄文裕。10
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