SJ/Z 3206.12-1989 电真空材料发射光谱分析方法通则 SJ/Z3206.12-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国电子工业部指导性技术文件电真空材料发射光谱分析方法通则SJ/Z3206.12-89
本标准适用于电真空器件用的金属及其合金、玻璃和陶瓷等材料发射光谱分析方法的一般通则。
1电真空材料的特点和对分析方法的要求1.1同一类材料的品种规格繁多、形状复杂、来样数量少，因此要求有统一的分析方法。
1.2材料纯度较高、要求能进行多种微量元素测定的纯度检验方法。1.3材料的中间制品有时也要求分析，所以需要使用样品最较少的分析方法。仪器和设备
根据分析的需要可选择下列仪器和设备。2.1光谱激发源见SJ/Z3206.2~89（发射光谱分析用激发源及其性能要求）。2.1.1直流电弧发生器，用于激发粉末状试样。2.1.2交流电弧发生器，用于激发棒、块状金属与合金试样以及溶液试样的残渣。2.1.3高压火花发生器，与交流电弧发生器用途相间。2.1.4电感耦合高频氩等离子体发生器，用于激发溶液试伴。2.1.5激光激发源，用于激发微区试样。2.2光谱仪见SJ/Z2303.3-39（发射光谱分析用仪器及其性能要求）。2.2.1中等色散率的摄谱仪，用于拍摄记录谱线不太复杂的材料的光谱。2.2.2大色散率的摄谱仪，用于拍摄记录谱线较复杂的材料光谱。2.2.3光量计用于直接记录光谱并计算被测成分的含量。2.2.4看谱镜，用于目视方法鉴别金属与合金的牌号及其分类。2.3测微光度计见SJ/Z2306.3一89。用于测量谱片上光谱片的强度，逆行定量分析。
2.4映谱仪，观察和比较谱线上的光谱线，进行定性和半定量分析。2.5制样设备，研膀混合机、压样机和模具。2.6化学处理用仪器，马弗炉、烘箱、天平等。3：定性和半定量分析
3.1定性分析。
3.1.1一般材料定性和定量分析方法应按SJ/Z2306.10--89（发射光谱定性分析方法中华人民共和国电子七业部1989-02-10批准1989-03-01实施
SJ/Z8206.12—89
通则）和按SJ/22306.11-89（发射光谱定量分析方法通则）中的规定进行。3.1.2仅有的微小试样，仔细地放人经过大电流空烧的小孔石墨电极中，必要时可复盖少量石墨粉压实，防止祥品损失。在直流电弧的阳极，用电极接触引燃起弧，将试样完全燃烧并记录光谱，与相同条件下拍摄的空白试验光谱对照，作出试样组分的判断。3.1.3器件内壁或零件上的蒸发物，用适当的酸溶解或用其他方法将其转移到小孔石墨电板中或平头电极上，干燥后在直流电弧中激发摄谱，可以采用阴极层富集现象降低测定的检出限，也可用激光直接激发试样，分析时都要做相应的空白试验，作出成分鉴定。3.1.4充气器件或封入管中的气体样品，用适当的方法激发气体发光记录光谱，作出成分估计。
3.2半定量分析。
3.2.1摄谱法半定量分析可采用均称线对法、数阶法、比较光谱法、显线法等进行分析。
3.2.2看谱半定量分析，按照一般的金属与合金看谱方法进行，或按具体材料自行研究的看谱分析方法分析。
4定量分析
4.1固体方法电真空工业中使用的黑色和有色金属与合金，如果样品能制成与市售的标准样品相适应的棒、块状电极，应尽量采用固体方法分析，一般采用交流电弧和高压火花，也可用高频火花激发试样，有较高的准确度。4.2粉末方法根据电真空材料的特点，直流电弧粉末方法，能满足大部分电真空材料对分析的要求。
除粉末状态存在的硅酸盐、陶瓷样品外，将各种形状和规格的金属材料用适当的酸溶解，在适当温度下灼烧成稳定的氧化物，或干燥成稳定的盐类。将试样存在的形式统一，用直流电弧或交流电弧激发，采用实验室合成粉未状标准样品。为了降低杂质测定的检出限，可以用控制气氛和外加磁场，检出限一般为10\4～10~5%，分析的相对标准偏差8~25%。
4.21小孔电极技术，将粉末试样与适当的添加剂，以一定的比例混合均匀，填入小孔石墨电极中见SJ/Z3206.6—89（发射光谱分析用石墨电极的形状和尺寸），用直流电弧阳极或交流电弧激发试样，适用于光谱比较简单的硅酸盐、陶瓷、纯元素及其化合物。如：硼、碳、铝、硅、锌、像、锗、硒、、铟、锡、锑、碲、铊、铅、铋等基体中杂质的测定。
4.2.2分馏蒸发技术，粉未试样与适当的载体，以一定比例混合均匀，称取一定量样品用专门的填装工具紧密填入或在模具内压制成块状置于杯形电极中（见SJ/23206.6-89）在直流电弧的阳极激发造成杂质与基体的分留蒸发，以抑制基体谱线对分析元素谱线的干扰。适用于具有复杂谱线的元素及其化合物。如、钨、钼、、钼、铌、铪、钛、钻、锆、翻、铈、针等基体中易挥发和中等挥发性杂质的测定。-2
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4.2.3球形电弧技术，将金属屑或某些金属的氧化物粉末，称取一定的质量，在压模内压制成块，置于石影电极（见SJ/Z3206.689）表面，在直流电中形成球形孤光放电，试样在阳极激发测定易挥发元素，在阴极定中等挥发元素。可用于、铜、铁、钴、金、银等基体中杂质的测定。4.3溶液方法，将样品以适当的溶剂溶解，根据分析需要达到的检出限，使基体在溶液中保持-定的浓度。使用溶液合成标准样品，其中基体浓度、酸度、阴离子种类应与分析样品一致，使用前挪匀。杂质的检出限为10~4～10-%，分析的相对标准偏差为10~20%。
4.3.1溶液干渣技术，将一定量的溶液滴在事先加入封闭剂（如用聚苯乙烯的苯溶液）的平头电极表面（见S3/Z2306.6）上。在红外灯下干燥，以一对载样电极在交流电或高压火花中激发。也可以将溶液直接滴在纯铜平面电极上，用高压火花激发（称火花技术）。
这研分析技术，也可以用于化学光谱分析中，测定分离基体后的杂质浓缩物，从而对高纯材料进行分析。Www.bzxZ.net
4.3.2等离子体技术，电感合高频等离子体激发源，是近期发展应用比较成功的技术，具有检出限低、准确度高、基体效应小，分析的线性范围宽等优点，凡样品的基体和杂质均能以溶液状态存在时，就能用等离子体分析。附加说明
本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。本标准由七七四厂和机械电子工业部标准化研究所负资起草。本标准起草人王进学、赵长春和黄文裕。3
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