SJ/Z 3206.2-1989 发射光谱分析用激发源及其性能要求 SJ/Z3206.2-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本标准适用于光谱分析用的激发源及其性能要求，用于指导光谱分析工作者选择激光源，并并确定其分析方法。

中华人民共和国电子工业部指导性技术文件发射光谱分析用激发源及其性能要求SJ/Z8206.2—89
本标准适用于光谱分析用的激发源及其性能要求，用于指导光谱分析工作者选择激发源，并确定其分析方法。
1对激发的基本要求
1.1具有低的分析检出限，激发源对大多数元素，当其在样品中存在的含量很低时，也能被激发发出足够的光强，得以发现和测定。1.2激发稳定性和再现性良好，激发源的各种参数，以及激发过程中应保持稳定，并能重复和再现。
1.3灵敏度（浓度灵敏度）高，元素浓度的微小变化引起的相应谱线强度改变要大。1.4分析的线性范围宽，分析元素的含量与谱线强度呈线性关系，动态范围要宽。1.5背景小，激发产生的带状光谱和连续光谱的强度小。1.6样品的物理结构和化学组成不同对分析结果的影响小，基体效应小。1.7要有足够的发光亮度，以缩短分析的噪光时间，加快分祈速度，或能记录微小试样发射光谱。
2激发源的工作原理和性能
2.1直流电弧发生器
试样电极和镇流电阻串联到直流电源上，用一定的方式引燃后，在电极之间产生直流电弧放电。直流电源可以用直流发电机和各种整流器，电压一般为220～400V，电流强度2～30A。直流电弧的基本线路如图1所示。R
图1直流电弧线路
中华人民共和国电子工业部1989-02-01批准1989-03-01实施
R电弧可变电阻（镇流电阻）
G—分析间隙
SJ/Z3206.2—89
R1-——引燃回路电阻
L1--高频耦合初级线圈
—电流表C旁路电客L-高频耦合次级线圈T—升压变压器
C1-—-引燃回路电容
G1-辅助放电间隙
直流电弧线路分为两部分：低压直流供电线路和高频引燃线路。交流电通过升压变压器T（升压至3000V），使由电容器C1、电感L，和辅助放电间随G，组成的振荡回路，产生高频放电。由L，通过L耦合（升压）到直流供电回路中，击穿分析间隙G产生直流电弧自持放电。
电弧（直流或交流）放电电流I，供电电压U，镇流电阻R和分析间隙的电阻r之间的关系用下式表示。
（1）
式中：I-电弧放电电流，A，U-供电电压，V，R镇流电阻，,一分析间障电阻，2。
由式（1）可以看出，只有当镇流电阻比分析间隙的电阻大得多时，即R>>r时，才能得到稳定的电弧放电。
在使用直流电弧时，需要区别试样放在阳极还是放在阴极，以获得不同的激发效果。放电电流强度要适当地选择。2.2交流电弧发生器
交流电弧分为高压交流电弧和低压交流电弧。高压交流电弧可用本身的高压引燃，但装置复杂，使用不够安全，故较少采用。用途较广的低压交流电弧的线路，与直流电贰相似，只是将低压直流供电变为交流供电，其基本线路如图2所示。
图2交流电弧线路
R——电弧可变电阻（镇流电阻）SJ/Z3206.2—89
A-电流表
C旁路电容
L---高频稠次级线圈G-—分析间隙R1—-引燃回路电阻T-升压变压器G轴助放电问隙
L1商额竭合初级线圈
C1--引燃回路电容
交流电驱放电，必须用高频火花在每半周波逆行引燃，使分析间隙周期性地电离，才能继特交流电弧放电。引燃的次数愈多，燃弧时间愈长，熄灭时闻愈短。引燃次数主要决定于高频引懿回路中的放电间隙G，和包阻R1，可以用示波器观察G，和C，上的电压波形，成将R断开，抖动一面镜子，观察分析间隙G放电的象，来辩别引燃次数。为精确控制引燃次数和引燃相位，可在高频引燃回路中，接入同步电机带动的断续器或者使用脉冲触发引燃回路。高频引燃的稳定性（引然次数和相位）能影响交流电弧放电的稳定性。2.8抵压火花发华器
抵压火花与低压交流电弧的工作原理相似，将旁路电容加大到几十μF以上，就得到低压火花放电。它是用较抵的电压使电容馨充电，在短时间内放电，获得大电流度的激发源，其基本线路如图3所示。图3低压火花线路
R：电甄变电阻（镇流电阻）A—一电流表C-—务路电容L-一高额稠合次级线圈G公新间院R，一月然回路电阻T升压变等G1一销功效电间除L1题精合动级我圈C1燃国路现容高频振荡回路由高压变压器T，电感1电容器C，和放电问筑G，组成。抵压回路包括出电源利电R，电容馨C组成的光电回路租由电容器C，电感！分析间障G组成的放电回路，
依回洛中的高频电取决于电感L与的比值，比值愈大应电压愈火。引燃次数增加使每半周波放电脉冲次数增加，放电交“软”。放电回路电感减小，使放电变“硬”。
低压火花放电电源具有强烈的脉冲性质，电流密度大，只要器光数次即可得到足够13
的谱线强度。
2.4高压火花发生器
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火花发生器是由交流电源供给高压变压器的初级线圈，在次级线圈产生高压（大于8000V）使电容器充电，到一定的电压值时，击穿分析间隙或辅助间隙，或两者同时击穿而放电，当电压不足以维持放电时就熄灭，这个过程不断地重复而维持火花放电。电容器每次放电释放出的能量W为：w-1cv2
式中：C电容器的电容量，
V电容器放电前的充电电压。
2.4.1简单火花发生器
简单的火花发生器线路如图4所示图4简单火花线路
R_—电阻
A.-电流表
Tr--升压变压器
L可变电感
G分析间隙
C-可变电容器
当由可变电容器C，可变电感L和放电间隙G组成的振荡回路中的电阻很小时，产生振荡放电的频率f用下式表示：f=1/(2VLC)
式中，f—振荡放电频率，Hz，L一可变电感，H，（3)
L可变电容，μF。
简单火花放电，与分析间隙的状态有关，因此稳定性较差，而放电能量较大。2.4.2控制火花发生器
为了提高简单火花放电的稳定性，采用控制火花线路，控制火花一般有静止控制隙，转动控制隙和电子控制三种类型。2.4.2.1静止控制隙火花发生器
静止控制隙火花发生器，比简单火花增设一个控制放电间隙（辅助间隙），和分析间隙并联一个大的电阻或一个大的电感线圈，其基本线路如图5所示。R电阻
A电流表
G1控制间隙
L—大电感
SJ/Z3206.2--89
图5静止控制隙火花线路
L-可变电感
C可变电容器
升压变压器
G-—分析间隙R1大电阻
当可变电容器C充电，由于分析间隙G被电阻R，所短路，因此控制间隙G的两端的电压逐渐升高，当达到它的击穿电压时，控制间隙放电，电阻急剧下降，全部电压都落在R，上，即分析间隙G上，从而被击穿放电。与分析间隙并联一个大的自感线图L，也能达到同样的效果。这种线路是用高电阻（或阻抗）保护分析间障，使其不受供电电压不稳的影响，而放电电压取决于控制间隙。
使用火花源进行分析时，需要对电压、电容、电感的大小进行选择。2.5电感耦合高频等离子体
等离子体的主要设备是一个输出功率为儿几KW、频率几十MHz的高频发生器、铜管绕成的水冷感应圈，将射频电能耦合到等离子体管内，等离子体管用同轴石英管制成。如图6所示。冷却气体氩气通过外部和中间石英管之间的空间，环绕等离子体，维持和稳定等离子焰炬并冷却管壁。
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冷邦气
等离气
试洋气游胶
图6电感合高频等离子体的焰炬
等离子气由下端以中间管引入，用于点燃等离子体及保护内管，当经过线圈时，因高频感应加热，使等离子气电离，外界辅助电离源的触发下形成等离子焰炬。雾化试样气溶胶及载气由内管下端引入，从上端喷入等离子体的焰炬，样品在等离子体焰炬的中心通道中被激发。
影响等离子光谱强度的主要因素是高频振荡管的阳极电流，雾化气的压力，以及截取等离子火烙高度等。
2.6激光激光现已被应用于光普分析。激光显微光谱分析是利用激光的高亮度和方向性好等特点，使祥品在组弹区域蒸发，激发摄取光谱而进行分析。2.6.1激光光谱分析装置一般包括激光发生器、显微腾准部分、辅助放电电极、电源和控制系统等。
2.6.1.1激光发生器分普.脉冲和巨脉冲激光器两种。一般激光发生器主要由工作物质、激发能源利共能腔三部分组成，如密7所示。1--全反射膜片
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图7脉冲固体激光器结构示意图
2聚光腔
脉冲氙灯
4工作物质
a。工作物质主要有钕玻璃、红宝石、钇铝石榴石等。b。激发能源多用高压脉冲氙灯。5--.半反射膜片
c共振腔由工作物质两端的平面反射镜组成。其中一个是全反射，另一个为半反射，激光是从半反射的反射镜一端输出的。2.6.1.2激光产生的原理以钕玻璃为例，在正常情况下，钕玻璃中的钕离子处于基态1上（见图8）。因氙灯激发，敏离子吸收光能后从能级1激发到能级2中，若能级2的7777777787777
图8钕玻璃激光器中铵离子能级图hy\光子能最
1——钕离子基态
一铵离子空位态
2铵离子激发态
3—钕离子亚稳态
寿命比能级3短，粒子很快的移到亚稳态3上积累起来，因能级4空位，所以在3与4之间很快形成了粒子数反转。当有满足（4）式要求的光子引发时，可产生能级3对4的受激辐射跃迁，通过共振腔作用，使光子共振而形成激光。hy=E,-Es
式中hu--光子能量
E.~钕离子处于亚稳态能量
E。-钕离子处于空位态能量。
注：粒子的反转是指在外来能量的激发下，使处在高能级的原子数大于处在低能级的原了数的状态。
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激光经过光学系统聚焦在分析样品上，使其蒸发，样品蒸气在辅助电极放电时得到激发，记录其光谱进行分析。
激光源的主耍参数足输出能量大小和稳定性，以及激光束的最小直径。3激发源的用途
各个激发源都有其最合适的用途，下表列出它们的主要应用范围。激发源的主要应用范围
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交流电弧
低压火花
高压火花
等离子体
4激发指数
应用范围
矿石、矿物、纯物质、无机化工产品等定性和定册分析金属与合金定量、半定量和定性分析难激发元素N、H、O、C、S、P的测定金属与合金的定量分析
溶液和能够变成溶液的样品定量分析微区定性和半定量分析
激发指数是在一种元素中，选定激发能相差很大的两条谱线，其强度之比可以作为激发性能水准的粗略估计。它是激发态和电离态的温度和电子密度的个非常复杂的函数。以下是测量激发指数的几组线对FeI2813.29/FeⅡ2813.61
FeI2501.70/FeI2476.27
FeI3016.19/FeⅢ3013.12
NiI2419.31/NiII2448.35
附加说明：
本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。太标准出七七四广和机械电子工业部电子标准化研究所负贵起草。本标准主要起草人王进学、赵长春和黄文裕。
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