HG/T 2075-1991 J酸(2-氨基-5-萘酚-7-磺酸) HG/T2075-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2075—91
J酸（2-氢基-5-萘酚-7-磺酸）
1991-07-17发布
中华人民共和国化学工业部
1992-01-01实施
中华人民共和国化工行业标准
J酸（2-氨基-5-萘酚-7-磺酸）
主题内容与适用范围
HG2075—91
本标准规定了J酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、购存。本标准适用于由吐氏酸与发烟硫酸磺化，再经水解、吸滤、溶解、碱熔、酸化、吸滤而制得的J酸。该产品主要用途为偶氮染料的中间体。结构式：
分子式：CioH.NO,S
相对分子质量：239.25（按1987年国际相对原子质量）2引用标准
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3技术要求
J酸质量应符合下表要求：
指标名称
J酸含量（偶合值）此内容来自标准下载网
酸含量（以100%J酸计）
双J酸含量（以100%J酸计）
注：双J酸为抽检项目，每周至少一次。4试验方法
4.1外观
用目测法测定。
4.2J酸含量(偶合值）的测定
4.2.1方法原理
合格品
浅灰至浅棕色膏状物
在弱碱性介质中，J酸与已知浓度的重氮盐标准溶液进行定量的偶合反应。4.2.2对甲苯胺重氮盐法（仲裁法）中华人民共和国化学工业部1991-07-17批准1992-01-01实施
4.2.2.1试剂和溶液
4.2.2.1.1盐酸(GB622)：化学纯。4.2.2.1.2
氯化钠(GB1266)：化学纯。
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4.2.2.1.3无水碳酸钠（GB639)溶液：化学纯，100g/L。4.2.2.1.4溴化钾(GB649)溶液：化学纯，100g/L。亚硝酸钠（GB633)标准溶液：化学纯，c(NaNO2)=0.5mol/L。4.2.2.1.5
4.2.2.1.6对甲苯胺标准滴定溶液：c(CHgN)=0.5mol/L。配制：
称取53.6g对甲苯胺（化学纯）于烧杯中，加少量水混合，加150mL浓盐酸，不断搅拌，再加水至全溶，过滤，稀释至1L棕色量瓶中，混匀，置于暗处。标定：
准确吸取上述对甲苯胺溶液20.0mL于400mL烧杯中，加水200mL，浓盐酸10mL及100g/L溴化钾10mL，冷却至15℃以下，用亚硝酸钠标准滴定溶液Lc(NaNO2=0.5mol/L）在搅拌下滴定。滴定时，滴定管尖端插入液面下，以中等速度滴定，近终点时，提起滴定管，再逐滴加入，直到最后1滴维持5min后仍对淀粉碘化钾试纸呈微蓝色为终点。同时做空白试验。计算：
=(i-V2)
式中：c1——对甲苯胺标准溶液的浓度，mol/L;c2——亚硝酸钠标准溶液的浓度,mol/L；V—吸取对甲苯胺溶液的体积，mL；V1——滴定耗用亚硝酸钠标准溶液的体积,mL；V
空白耗用亚硝酸钠标准溶液的体积，mL。4.2.2.1.7对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液：c(C,H,N,CI)=0.1000mol/L。制备：
取250mL棕色容量瓶，从滴定管中放入对甲苯胺标准滴定溶液[c(CHgN)=0.5mol/L)的计算量（约50mL）。另向100mL三角瓶中放入亚硝酸钠标准滴定溶液c（NaNO，）=0.5mol/L）的计算量（约50mL），并过量0.5mL，同时冷却至0～5℃，在摇动下，将亚硝酸钠标准溶液加入到对甲苯胺标准溶液中，用冰水稀释至刻度，摇匀，在淀粉碘化钾试纸或试液上应呈明显蓝色。在0～5℃保持15min后使用。有效时间6h。
计算：
Vs=250X0.100 0
V,=250×0.100.0
式中：Vs—需加的对甲苯胺标准溶液（4.2.2.1.6)的体积，mL；Cs——对甲苯胺标准溶液的浓度,mol/L；V.——需加的亚硝酸钠标准溶液（4.2.2.1.5)的体积，mL；c4—亚硝酸钠标准溶液的浓度，mol/L。4.2.2.2分析步骤
（2）
（3）
称取J酸1.5~2.5g（精确至0.001g）加入少量水调成糊状，加100g/L碳酸钠溶液20mL溶解，然后再加100g/L碳酸钠溶液50mL，加水至总体积约300mL，冷却至0～5℃，在充分搅拌下，用冷凝夹套滴定管一次性加入对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液[c(CrH>N2CI)=0.1mol/L]约98%的用量，加10g氯2
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化钠（4.2.2.1.2)进行盐析，继续滴定至以稀重氮盐溶液（原溶液稀释10倍)与被测液在滤纸上接触处不产生浅桔红色为终点。
4.2.2.3分析结果的计算
J酸百分含量（偶合值)r1按式(4)计算：V.·CX0.2393
式中：
1——J酸偶合值百分含量，%；
Ve—对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积，mL；C6——对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度，mol/L;m——试料的质量，g；
（4）
0.2393——与1.00mL对甲苯胺重氮盐标准溶液c(CHzN,C1)=1.000mol/L)相当的，以克表示的J酸的质量。
4.2.2.4允许差
两个平行测定结果之差不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.2.3苯胺重氮盐法
4.2.3.1试剂和溶液
4.2.3.1.1苯胺标准滴定溶液：c(C.HN)=0.5mol/L。配制：
称取47g苯胺（化学纯），加100mL盐酸，搅匀后加水溶解，稀释至1L棕色量瓶中，混匀，置于暗处。标定准确吸取苯胺溶液20.0mL于250mL烧杯中，加水100mL，100g/L溴化钾溶液10mL及盐酸5mL，冷却至15℃以下，用亚硝酸钠标准滴定溶液［c（NaNO2)=0.5mol/L）在搅拌下滴定，滴定方法与终点判断同4.2.2.1.6
计算方法：同4.2.2.1.6。
4.2.3.1.2苯胺重氮盐标准滴定溶液：c(CcHsN2C1)=0.1000mol/L。制备：
吸取苯胺标准溶液(c（CgHN）=0.5mol/L）50.0mL于250mL烧杯中，加盐酸10mL，100g/L溴化钾20mL，在0～5℃，用冷却至05℃的亚硝酸钠标准滴定溶液[c（NaNO2）=0.5mol/L］滴定，以淀粉碘化钾试纸显蓝色，且5min后试液仍对试纸显蓝色为终点，将其稀释于250mL棕色容量瓶中，摇匀。在0～~5℃下，2h内应用。
其他同4.2.2.1。
4.2.3.2分析步骤
同4.2.2.2。
4.2.3.3分析结果的计算
同4.2.2.3。
4.2.3.4允许差
同4.2.2.4。
4.3酸含量的测定
4.3.1方法提要
离子对色谱法。用反相色谱柱，正丙醇-水流动相中配以四甲基溴化铵为“反离子”分离J酸。酸含量以外标峰高定量法计算其结果。4.3.2仪器
4.3.2.1液相色谱仪：
输液泵应满足下述要求：
流量范围0.1~5mL/min；
流量稳定性士2%；
最高使用压力2×10'Pa。
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4.3.2.2检测器：254mm单波长紫外检测器或具有同等性能的分光检测器。4.3.2.3进样器：柱头或定量进样阀。4.3.2.4记录器：10mV记录器或通用色谱数据处理机。4.3.2.5超声波器。
4.3.2.6微量注射器：柱头进样用10mL，用定量阀时，应用相应容量的平头注射器。4.3.2.7玻璃砂芯漏斗：5号，250mL。4.3.3试剂和溶液
4.3.3.1正丙醇，
甲醇(GB683)；
4.3.3.3酸；
4.3.3.4氨水(GB631)溶液：化学纯，(1十4)溶液；4.3.3.5盐酸(GB622)溶液：化学纯，(1+17)溶液。4.3.4色谱条件
流动相：正丙醇十水十四甲基溴化铵－2+98十0.3；色谱柱：5mm×150mm不锈钢管，湿法填充以10μm的硅胶化学键合固定相YWG一C1Hs?（简称ODS)或性能相同的其他牌号的ODS固定相；检测器：波长254nm；
流量：1.OmL/min；
灵敏度：0D，0.16；
进样量：1uL，用定量阀时相应稀释；记录仪纸速：300mm/h。
4.3.5标准溶液的制备
称取精制酸0.0500g（100%酸计）于100mL烧杯中，加入少量水，用（1+4)氨水溶解，以(1+17)盐酸调节pH到6.8左右，然后用水稀释至50mL棕色容量瓶中，摇勾。置暗处保存备用。吸取上述溶液0.10、0.50、1.00、2.00mL分别于10mL棕色容量瓶中，以流动相稀释至刻度，摇匀。其浓度分别为0.001%、0.005%、0.010%、0.020%（m/m）。此标准溶液应存放在阴暗处，使用期约一个月，在使用中不断注意校正因子的变化，如有变化则应重配。
4.3.6分析步骤
称取试样10g（精确至0.01g）于100mL烧杯中，加入少量水，调成糊状，用（1十4）氨水10mL溶解，以（1十17)盐酸调pH至6.8左右，用水稀释至100mL容量瓶中，摇匀。用1mL移液管吸取1.0mL试液至10mL棕色容量瓶中，以流动相稀释至刻度，摇匀。其浓度为1%。分别吸取试样溶液和与试样溶液中Y酸浓度相近的标准溶液（4.3.5）1uL或根据定量阀体积相应稀释后进样。分别量取谱图中酸峰高hs，hi。4.3.7定量方法
采用外标峰高定量法。
4.3.8分析结果的计算
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图1J酸液相色谱图例
1—氨基J酸;2—未知峰;3Y酸4J酸酸含量（按100%J酸计)z：按式(5)计算：2
式中2—酸百分含量，%；
E.标样溶液浓度，%；
h—试样酸峰高，mm；
h.——标样酸峰高，mm
m——J酸质量，g;
J酸含量（偶合值），%。
4.3.9允许差
E,·hX1000
两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4双J酸含量的测定
4.4.1方法提要
同4.3.1。
4.4.2仪器与试剂
双J酸：精制方法见附录A。
其他同4.3.2与4.3.3。
4.4.3色谱条件
流动相：正丙醇十水十四甲基溴化铵=12十88+0.3。(5)
其他条件同4.3.4。
4.4.4标准溶液的制备
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称取精制双J酸0.0200g（100%双J酸计）于100mL烧杯中，加少量水，用（1+4)氨水溶解，以(1+17)盐酸调节pH至6.8左右，用水稀释至100mL棕色容量瓶中，摇匀，置暗处保存。吸取上述溶液0.5、1.0、1.5、2.0mL分别置于10mL棕色容量瓶中，以流动相稀释至刻度，摇匀。其浓度分别为0.001%、0.002%、0.003%、0.004%（m/m）。存放方法同4.3.5。
4.4.5分析步骤
同4.3.6。
4.4.6定量方法
同4.3.7。
图2J酸加双J酸液相色谱图例
1氨基J酸;2—J酸;3一双J酸
4.4.7分析结果的计算
同4.3.8。
4.4.8允许差
两次平行测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。5检验规则
5.1J酸应由生产厂质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的J酸都符合本标准的要求。每批出厂的J酸应附有一定格式的质量证明书。5.2双J酸为抽检项目，每周至少抽检一次。6
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5.3使用单位应按照本标准的各项规定对所收到的J酸进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求。
5.4取样方法：从每批产品（均匀产品）每一箱（桶）中用不锈钢取样器垂直插至底，取出包括上、中、下三部分样品，放入糖瓷盘中，将样品仔细混匀，所取样品总量不少于500g，分装入两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号以及取样日期。一瓶用以检验，一瓶保存备查。
5.5检验结果如有一项不符合本标准要求时，应重新取样复验，其结果仍不符合本标准要求时，则整批J酸不能验收。
5.6当供需双方对产品质量发生争议时，双方协商解决。纯度测定以对甲苯胺重氮盐法为仲裁法。6标志、包装、运输、购存
6.1包装箱（桶）上应有牢固清晰的标志，注明生产厂名称、产品名称、商标、批号、毛重、净重、等级及生产日期。
6.2J酸装于内衬塑料袋之木箱或铁桶中，每箱（桶)净重60(40)kg，袋口应双道扎口。6.3应在清洁、有顶棚的车辆中运输。装卸时必须做到轻上轻下。6.4贮存在干燥、清洁的房屋内，防止曝晒、雨淋，放置时箱（桶)口向上，以免产品外泄。7
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附录A
双J酸精制方法
(补充件）
将工业双J酸溶于沸水中至饱和，趁热过滤，滤液自然冷却，待双J酸结晶析出后过滤，取滤饼。按上述步骤重复操作，直至在液相色谱条件下无杂质。滤饼于7080℃烘干，置棕色磨口瓶中，密封保存，同时测定其含量。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化学工业部南京化工厂负责起草。本标准主要起草人李钦南。
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