HG/T 2076-1991 苯基周位酸(1-苯基萘胺-8-磺酸) HG/T2076-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2076—91
苯基周位酸（1-苯基萘胺-8-磺酸）1991-07-17发布
中华人民共和国化学工业部
1992-01-01实施
中华人民共和国化工行业标准
苯基周位酸（1-苯基萘胺-8-磺酸）主题内容与适用范围
HG2076—91
本标准规定了苯基周位酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和存。本标准适用于由周位酸、苯胺经芳胺基化而制得的苯基周位酸。该产品用作染料中间体。结构式：
分子式：Ci6HisNOsS
相对分子质量：299.35（按1987年国际相对原子质量）2引用标准
化学试剂
3技术要求
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备苯基周位酸的质量应符合下表要求：%(m/m)
苯基周位酸含量(偶合值)
周位酸（1-萘胺-8-磺酸)含量（按苯基周位酸100%计）氨水不溶物含量（按苯基周位酸100%计）苯胺含量(按苯基周位酸100%计)4试验方法
4.1外观的测定
采用目视测定法。
4.2苯基周位酸含量(偶合值)的测定4.2.1方法原理
优级品
绿褐至褐绿色结晶
在弱酸性介质中，苯基周位酸与已知浓度的对硝基苯胺重氮盐标准溶液进行定量的偶合反应。4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1盐酸GB622)溶液：化学纯，1+1溶液；中华人民共和国化学工业部1991-07-17批准1992-01-01实施
HG2076—91
4.2.2.2氢氧化钠（GB629)溶液：化学纯，500g/L溶液；4.2.2.3氨水(GB631)：化学纯；4.2.2.4亚硝酸钠(GB633)标准滴定溶液：化学纯，c(NaNO2)=0.25mol/L；4.2.2.5乙酸钠（GB693）溶液；化学纯，200g/溶液，4.2.2.630%乙酸（HG3—1095）：化学纯；4.2.2.7淀粉-碘化钾试液：
称取0.5g淀粉（化学纯），加5mL水调成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1～2min，冷却，稀释至1000mL，加0.5g碘化钾（GB1272），搅拌溶解备用（此溶液于使用前制备，如发现混浊应重新配制)。
4.2.2.8对硝基苯胺标准溶液：c(NO2CgH,NH)=0.2mol/L。配制：
称取对硝基苯胺27.6g于1000mL烧杯中，加100mL水调成糊状，加入180mL盐酸，加热溶解，用水稀释至1000mL，混匀，静置过夜，过滤后标定。标定：
吸取对硝基苯胺溶液25mL，置于已加有8~10mL盐酸（4.2.2.1）的500mL烧杯中，冷却至0~9℃，加入冷至0～5℃的水，稀释至100mL，然后用亚硝酸钠标准滴定溶液（4.2.2.4)在搅拌下滴定，滴定管尖端插入液面下，滴定至接近终点1mL时，将滴定管提出液面，再逐滴加入，当滴定至试样溶液对新配制的淀粉-碘化钾试液（4.2.2.7呈微蓝色，经过5min后，重复试验，仍显微蓝色，即为终点，同时做空白试验。
计算：
Ci(V1-V2)
式中：ci——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L：C2—对硝基苯胺标准溶液浓度,mol/L；V—对硝基苯胺标准溶液体积，mL;V1——滴定耗用亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；V2空白滴定耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL。4.2.2.9对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液：c(NO2CcH,NH2)=0.04mol/L。制备：
用移液管准确吸取50mL对硝基苯胺标准溶液（4.2.2.8）移入已加有盐酸（4.2.2.1)30mL的250mL棕色容量瓶中，加入约20mL0～5℃的水，在摇动下，用滴定管快速加入计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液（4.2.2.4)，使溶液对淀粉-碘化钾试液（4.2.2.7)的试验显微蓝色，并维持5min后，仍显微蓝色，再加入0.1mL过量的亚硝酸钠标准滴定溶液，用水稀释至刻度，然后，将此溶液置于冰浴中，冷却，备用。此标准溶液只能使用4h。计算：
式中：c2——对硝基苯胺标准溶液的浓度,mol/L；Cs—对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度,mol/L。4.2.3分析步骤
称取湿品试样3～4g或干品试验2g（精确至0.0002g）于150mL烧杯中。加入5mL氨水（4.2.2.3)及80mL水，使之充分溶解（可稍微加热），将此溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。用移液管吸取上述试样溶液50.0mL置600mL烧杯中，加300mL水，加入约3mL的乙酸溶2
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液（4.2.2.6)，酸化至pH一5~6，再加入乙酸钠溶液（4.2.2.5)30mL，然后于5~10℃用对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液（4.2.2.9)滴定（标准溶液应置于带冰套管的棕色滴定管中），滴定时先加入比估计量少2mL左右的对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液，然后再慢慢滴定，以滴在滤纸上的渗圈与1十1的对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液渗圈交界处呈微紫色后，即加入氢氧化钠溶液（4.2.2.2)12mL，使样液在显著碱性下进行碱化，维持5min，再用乙酸进行酸化，使样液呈弱酸性(pH=5～6)，再用对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液进行滴定，如此反复多次（约3次），直至偶合样滴在滤纸上的渗圈与1十1对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液渗圈交界处紫色消失为终点。苯基周位酸百分含量(a1)按式(3)计算：21=::X0.299 4x
m?50/500
式中：
Cs——对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度,mol/L；Vs—一消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积，mL；m—试样的质量，g；
（3）
0.2994——与1.00mL对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液Lc(NO2CH,NH2)=1.000mol/L)相当的、以克表示的苯基周位酸的质量。两次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值作为测定结果。4.3周位酸含量的测定
4.3.1仪器和材料
4.3.1.1层析缸；20cmX20cm×20cm；4.3.1.2微量注射器：5uL；
4.3.1.3紫外分析仪：波长254nm；4.3.1.4层析纸，1号。
4.3.2试剂和溶液
4.3.2.1氨水(GB631)：化学纯1十1溶液4.3.2.2正丁醇(HG3—1012)：化学纯，4.3.2.3展开剂：正丁醇用1+1氨水饱和；4.3.2.4周位酸精制品：取干品周位酸（工业品）200g左右，置于2000mL烧杯内，加水800mL，加氨水（4.3.2.1)加热溶解至pH=8～9，并趁热过滤，滤液用10%硫酸酸析到pH一4，过滤并用水洗涤2次，按上述方法重复处理3～4次，直至以2%周位酸溶液在层析纸上层析无劳伦酸斑点。置于烘箱中烘干备用；
4.3.2.5周位酸标准溶液：称取按折百计算的周位酸精制品（4.3.2.4)1g（精确至0.0001g），置于150mL烧杯中，加4mL氨水（4.3.2.1）和50mL水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀。此溶液浓度为0.4%（m/m），于室温下避光保存，有效期为二周。4.3.3周位酸标准色阶的配制
分别吸取上述标准溶液（4.3.2.5）2.50、3.75、5.00、6.25mL置于四个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，其浓度分别为0.01、0.015、0.02、0.025%（m/m）。标准色阶有效期为7天。4.3.4分析步骤
称取按折百计算的苯基周位酸试样1g（精确至0.02g）于150mL烧杯中，加入4mL氨水（4.3.2.1)，加热水溶解后，移入100mL容量瓶稀释至刻度。取一张160mm×250mm层析纸（4.3.1.4），距层析纸下端1、2、18cm处用铅笔划三条线，即浸线，点样线，前沿线。在点样线上每隔2cm处用铅笔点上一点，在铅笔点处，按图所示，用微量注射器分别点上苯基周位酸试样溶液和周位酸标准色阶溶液各2uL（分三次点，使原点直径不超过5mm），吹干，将层析纸放入层析缸中，于20～30℃用上行法展开。当溶剂上行至前沿线时，取出，吹干。在紫外分析仪下，3
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比较样品中周位酸荧光斑点与标准荧光斑点大小和强弱，确定试样所相当的色阶号试样中周位酸百分含量(r2)按式(4)计算：W1×100
式中：01
试样中所相当的标准色阶中周位酸质量百分含量，%(m/m）；苯基周位酸样品溶液质量百分含量，%（m/m）。两次平行测定结果之差不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。搏剂前沿线
DOODODE
A2BSCAWww.bzxZ.net
苯基周位酸中周位酸层析示意图(4)
图中1、2、3、4处点2uL周位酸标准色阶溶液，其质量百分含量分别为0.01%、0.015%、0.02%、0.025%(m/m)。
在A、B、C处分别点2uL苯基周位酸试样溶液。E、D分别表示周位酸斑点和苯基周位酸斑点。4.4氨水不溶物含量的测定
4.4.1试剂和溶液
氨水（GB631：化学纯。
4.4.2分析步骤
称取试样2g（精确至0.002g）放入150mL烧杯中，加入10mL氨水（4.4.1.1）及80mL水，搅拌加热待样品全部溶解后，用在100~105℃已恒重的G3号埚式过滤器趁热过滤，用热水洗涤到溶液无色为止，抽干后取出置于100～105℃烘箱中，烘至恒重。氨水不溶物百分含量%(r：)按式(5)计算：3
式中：m
空埚式过滤器质量，g；
X100......
烘干后埚式过滤器与不溶残渣总质量，g；试样质量，；
第4.2条测定的苯基周位酸含量，%。4.5苯胺含量的测定
4.5.1试剂和溶液
4.5.1.1盐酸(GB622)溶液：化学纯，1+1溶液；4.5.1.2亚硝酸钠(GB633)标准滴定溶液：化学纯，c(NaNO,)=0.1mol/L；4
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4.5.1.3无水碳酸钠(GB639)溶液：100g/L溶液；4.5.1.4溴化钾(GB649)溶液：化学纯，200g/溶液；4.5.1.5淀粉-碘化钾试液：(同4.2.2.7)。4.5.2分析步骤
称取10g（精确至0.02g）试样于加有碳酸钠溶液（4.5.1.3)30mL及水100mL的500mL烧瓶中，摇荡使样品完全溶解，加水至总体积250mL，加数粒沸石进行蒸馏，蒸馏液收集于装有50mL盐酸（4.5.1.1)及100mL水的500mL烧杯中，直至接收烧瓶中溶液总体积达380mL以上，即为蒸馏终点。蒸馏结束后，在蒸馏液中加入溴化钾溶液（4.5.1.4)10mL，用亚硝酸钠标准滴定溶液（4.5.1.2)滴定至对淀粉-碘化钾试液（4.5.1.5）呈微蓝色，并在维持5min后仍对淀粉-碘化钟试液呈微蓝色为终点。同时做空白试验。
苯胺百分含量（α)按式（6)计算：_c(V/-Ve)×0.0931
式中：
c——亚硝酸钠标准溶液浓度,mol/L；V——滴定耗用亚硝酸钠标准溶液体积，mL；Vs——空白滴定耗用亚硝酸钠标准溶液体积，mLm—试样的质量，，
21——第4.2条测定的苯基周位酸含量，%；(6)
0.0931——与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液Cc(NaNO2)=1.000mol/L)相当的、以克表示的苯胺的质量。
5检验规则
5.1苯基周位酸应由生产厂质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的苯基周位酸都符合本标准的要求，每批出厂的苯基周位酸应附有一定格式的质量证明书。5.2苯胺含量为型式检验项目，型式检验每年不少于二次。5.3使用单位应按照本标准的各项规定对所收到的苯基周位酸进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求。
5.4取样方法：从每批产品每桶中用不锈钢取样器垂直插至底，取出包括上，中、下三部分样品放入塘瓷盘中，将样品仔细混匀。所取样品总量不少于200g，分装入两个清洁、干燥带磨口塞的广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号，以及取样日期，一瓶用于检验，一瓶保存备查。5.5检验结果如有一项不符合标准要求时，应重新取样复验，其结果仍不符合本标准要求时，则整批苯基周位酸不能验收。
5.6当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决，或请仲裁机构按本标准进行仲裁检验。6标志、包装、运输、贮存
6.1包装桶外用不褪色的漆注明生产厂名、产品名称、商标、批号、毛重、净重、等级及生产日期。6.2苯基周位酸装于内衬塑料袋的铁桶或化纤编织袋。每桶（袋)净重25kg、50kg，袋口应双道扎口。6.3运输时防止曝晒、雨淋。装卸时做到轻上轻下。6.4贮存于通风干燥处，避免日晒。5
附加说明：
HG2076—91
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院与吴江东风化工厂负责起草。本标准主要起草人王琼轩、黄育新。本标准参照采用印度标准IS8233—76《工业苯基周位酸》。
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