HG/T 2079-1991 1-氨基蒽醌 HG/T2079-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2079—91
1-氨基葱醌
1991-07-17发布
中华人民共和国化学工业部
1992-01-01实施
中华人民共和国化工行业标准
1-氨基葱醒
主题内容与适用范围
HG2079—91
本标准规定了1-氨基葱醒的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、贮存和运输要求。本标准适用于葱醒经硝化后，还原制得的1-氨基葱。1-氨基葱醒主要用于染料工业中。结构式：
分子式：CuH.O2N
相对分子质量：223.24（按1987年国际相对原子质量）2引用标准
6染料及染料中间体水分的测定
GB2386
1有机化工产品灰分的测定
GB7531
3技术要求
1-氨基葱醒的质量应符合下表要求：指
1-氨基葱醒含量(以干品计),%免费标准下载网bzxz
1,5-二氨基葱醒及1,8-二氨基葱醒总量（以干品计),%灰分，%
水分，%
4试验方法
4.1外观
采用目视法测定。
优级品
红色至棕红色结晶粉末
4.21-氨基葱醒含量、1,5-二氨基葱醒和1,8-二氨基葱醒总量以及其他有机杂质的测定4.2.1方法提要
合格品
采用高效反相液相色谱法，在十八烷基键合固定相柱上，以甲醇加二氧六环加水为流动相，分离1-氨基葱醒及各组分，经紫外检测器检测，用归一法定量。4.2.2仪器装置
中华人民共和国化学工业部1991-07-17批准1992-01-01实施
液相色谱仪应满足下列要求：
HG2079—91
输液泵：流量稳定性在士1%范围之内，最大可使用压力30MPa；检测器：单波长入一254nm紫外检测器或具此功能的紫外分光检测器；手动进样阀：附10uL定量管；
色谱柱：湿法填充以十八烷基-硅胶化学键合固定相，其理论塔板数不得低于8000；记录装置：满量程1～5mV记录器或具有此功能的数据处理机；超声波发生器：
微量注射器：25～50uL平头注射器。4.2.3试剂
4.2.3.1工业1-氨基葱醒标准品；4.2.3.2无水甲醇；
4.2.3.31,4-二氧六环(HG3—1529)。4.2.4色谱分析条件
根据不同装置，选择最佳色谱分析条件，以LC-6A型液相色谱仪为例，色谱条件如下：检测器：UVD-2型波长254mm、量程0.02；色谱柱：长100mm、内径5mm不锈钢管，内装Nucleosil5C1s固定相；数据处理机：C-R3A；
纸速：3mm/min；
流动相：无水甲醇十二氧六环十水=159十15十126，配制后脱气；流量：1mL/min；
柱温：常温；
试样浓度：0.52mg/mL；
进样量：10uL。
4.2.5标准溶液的制备及校正因子的测定4.2.5.1标准溶液的制备
称取约13mg（精确至0.2mg）经研细干燥的1-氨基葱醒工业标准品于25mL容量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，盖紧瓶塞，置入超声波发生器中振动，待样品全部溶解后，取出备用。4.2.5.2相对校正因子的测定
等仪器运行稳定后，用微量注射器吸取标准溶液注入手动进样阀中（充满定量管）。待最后一个组分流出完华（见色谱图），准确量取各组分的峰宽及半峰宽，并计算各组分的峰面积（或用数据处理机进行结果处理)。
各组分相对校正因子(f)按式(1)计算：m,·A
ma·A,
式中：m.组分i的质量，mg；
m。—1-氨基葱醒的质量,mg;
A,组分i的峰面积，mm;
A。—1-氨基的峰面积,mm。
4.2.6分析步骤
称取约13mg研细干燥的待测试样，置于25mL容量瓶中，用无水甲醇（4.2.3.2)稀释至刻度，盖紧瓶塞，置入超声波发生器中振动，待试样全部溶解后，取出备用。用微量注射器吸取试样溶液，注入手动进样阀中（充满定量管）。待最后一个组分流出完华（见色谱图），准确量取各组分的峰高及半峰高，并计算各组分的峰面积(或用数据处理机进行结果处理）。2
HG2079—-91
注：标准溶液和试样溶液在进样前要用滤纸过滤，以减少色谱柱污染。1
1-氨基葱醒色谱图
1-葱醒磺酸钠盐;2—溶剂;3—溶剂;4—1,7-二氨基葱醒;5—1,6-二氨基葱醒;6—2-氨基葱醌；7—1,5-二氨基葱醒及1,8-二氨基葱醒;8-—1-氨基醒;9葱醒;10—未知物各组分含量(r,)按式(2)计算：
EG,.A,r,)
式中：A一一被测组分的峰面积，mm；f一被测组分的相对校正因子；
\，一被测组分的信号衰减；
R——按4.3测定的灰分，%。
X(100-R)
1-氨基葱醒含量两次平行测定结果之差应不大于0.5%1,5-二氨基葱醒及1，8-二氨基葱醒总量两次平行测定结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。注：未知物的校正因子按邻近已知物的校正因子计算。4.3灰分的测定
按GB7531的规定进行。
4.4水分的测定
按GB2386烘干法的规定进行。
5检验规则
HG207991
5.11-氨基葱醒应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的1-氨基葱醒都符合本标准的要求。每一批出厂的1-氨基蒽醌都应附有一定格式的质量证明书。5.2使用单位有权按照本标准的各项规定，对所收到的1-氨基醒质量进行检验，检验是否符合本标准的要求。
5.3取样方法：从每批（以均匀产品为一批）产品的10%铁桶中取样，小批产品取样不得少于三桶，取样时用探针从打开的桶中探取包括上、中、下三部分样品。所取样品的总量不得少于500g。5.4将所取的样品仔细混匀，装入清洁干燥的带磨口塞的茶色玻璃瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。由检验部门进行检验。5.5如检验结果中有一项指标不符合本标准时，应重新自两倍量的包装中取样进行核验。重新核验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批1-氨基蕙醒不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，仲裁机构可由双方协议选定。仲裁时应按本标准规定的检验方法进行仲裁分析。
6包装、标志、购存和运输
6.11-氨基葱配包装于内衬塑料袋的铁桶中，每桶净重25、40或50kg。6.2每批包装好的产品都应附有质量证明书。证明书内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、生产日期、出厂日期、产品净重、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。6.3包装容器上应涂刷牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期、批号、净重、皮重和注册商标。
6.41-氨基葱醒应贮存在干燥通风处，防止受热、受潮和破损。使用和搬运时应穿戴劳动保护用品，搬运中需小心轻放。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由吉林化工公司染料厂负责起草。本标准主要起草人郑石载、范放、张贵。4
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