HG/T 2095-1991 涂层尿素 HG/T2095-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2095—91
涂层尿素
1991-07-17发布
中华人民共和国化学工业部
1992-01-01实施
中华人民共和国化工行业标准
1主题内容与适用范围
HG209591
本标准规定了涂层尿素的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素外涂铁的有机螯合物或其他经行业主管部门认可的涂层物质所得的涂层尿素。该产品在农业上用作肥料。2
引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6003
试验筛
GB8569
9固体化学肥料包装
3技术要求
3.1外观：棕色或黄色颗粒。
3.2涂层尿素应符合表1的要求。表1涂层尿素技术指标
总氮(N)含量(以干基计),%
缩二腺含量，%
水分(H20),%
涂层物质(以螯合铁计)含量，%
粒度（@0.85~2.80mm），%
注：1）可采用其他涂层物质，但需经部行业主管部门认可。此时，涂层物质的指标另定。合格品
3.3涂层尿素应具有长效、缓效的作用（与普通尿素相比较），而且应有不易结块、不易吸潮的特性。此特性采用型式检验。
3.4涂层材料中，砷(As）含量<0.001%；重金属（以Pb计)含量<0.005%。按附录B和附录C进行型式检验。
3.5涂层尿素的涂层检验：使用电镜，可观察到涂层物质沉积于尿素颗粒表面。该检验为型式检验。4试验方法
分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。4.1总氮含量的测定蒸馏后滴定法中华人民共和国化学工业部1991-07-17批准1992-01-01实施
HG2095—91
测定方法等效采用ISO1592—77《工业用尿素——氮含量测定——蒸馏后滴定法》。4.1.1原理
在硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准溶液反滴定。4.1.2试剂和溶液
4.1.2.1硫酸铜(CuSO·5H20,GB665)；4.1.2.2硫酸(GB625)；
4.1.2.3氢氧化钠（GB629）溶液：450g/L溶液，称量45g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100mL；4.1.2.4混合指示液：甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液。在约50mL95%乙醇（GB679)中，加入0.10g甲基红(HG3—958)、0.05g亚甲基蓝，溶解后，用相同规格的乙醇稀释到100mL，混匀；硫酸标准溶液：c（号
HSO）=0.5mol/L。按GB601配制与标定；4.1.2.5
4.1.2.6氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。按GB601配制与标定；4.1.2.7硅脂。
4.1.3仪器
一般实验室用仪器和
4.1.3.1蒸馅仪器
最好带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。
本标准推荐使用的仪器如图所示，包括以下各部分：a.蒸馏烧瓶：容积为1L；
单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗；b.
c.直形冷凝器：有效长度约400mm；d.接受器：容积500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球；4.1.3.2梨形玻璃漏斗。
4.1.4分析步骤
4.1.4.1试样
称量约5g试样，精确到0.001g，移入500mL锥形瓶中。4.1.4.2试液制备
在盛有试样的锥形瓶中，加入25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20min取下，待冷却后，小心加入300mL水冷却。
把锥形瓶中的溶液，定量移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。4.1.4.3蒸馅
从容量瓶中移取50.0mL溶液于蒸馏烧瓶中，加入约300mL水，几滴混合指示液和少许防爆沸石或多孔瓷片。
HG209591
蒸馏装置图
A一蒸馏瓶;B—防溅球管;C—滴液漏斗,D冷凝管;E—带双连球锥形瓶用滴定管或移液管移取40.0mL硫酸标准溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加4～5滴混合指示液。
用硅脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。通过滴液漏斗往蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液（4.1.2.3），以中和溶液并过量25mL，应当注意，滴液漏斗内至少存留几毫升溶液。加热蒸馏，直到接受器中的收集量达到250300mL时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在接受器中。
4.1.4.4滴定
HG2095—91
将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量的酸，直至指示液呈灰绿色，滴定时要仔细搅拌，以保证溶液混匀。4.1.5空白试验
按上述操作步骤进行空白试验，除不用试样外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。4.1.6分析结果的计算
试样中总氮含量X，以氮(N)计，用质量百分数（%)表示，按式(1)计算：(V.-V).cX0.01401X100_(V，-V).c×1401X=9
5%·m.10000c
m100-X0）
一测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；式中.V
一空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c——测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；m—试样的质量，g;
0.01401——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(Na0H)=1.000mol/L)相当的，以克表示的氮的质量，
XB0—试样中水含量，%。
所得结果应表示至二位小数。
4.1.7允许差
平行测定的绝对差值不大于0.10%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%；取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.2缩二脲含量的测定分光光度法测定方法参照采用ISO2754一73《工业用尿素——缩二脲含量的测定——分光光度法》。4.2.1原理
缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长为550nm处测定其吸光度。4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1硫酸铜（CuSO4·5H20，GB665）溶液：15g/L溶液。称量15g硫酸铜溶解于水中，稀释至1000mL;
4.2.2.2酒石酸钾钠（NaKC,H,Og·4H20，GB1288）：50g/L碱性溶液。称量50g酒石酸钾钠溶解于水中，加入40g氢氧化钠，稀释至1000mL；÷HSO,)=0.1mol/L。按GB601配制；4.2.2.3硫酸(GB625)溶液：约c(4.2.2.4氢氧化钠(GB629）：约c(NaOH)=0.1mol/L溶液，按GB601配制；4.2.2.5氨水（GB631）：100g/L溶液。量取氨水220mL，用水稀释至500mL。4.2.2.6缩二脲标准溶液：2.00g/L；a。缩二脲提纯：
先用氨水洗涤缩二脲，后用水洗涤，再用丙酮洗涤以除去水，最后于105℃左右在干燥箱中干燥。b.2.00g/L缩二脲标准溶液配制：称量已提纯的缩二脲1.000g，溶于450mL水中，用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的pH=7，定量移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含缩二脲2.00mg。
4.2.3仪器
一般实验室仪器和水浴。
4.2.4分析步骤
4.2.4.1标准曲线的绘制
HG2095--91
4.2.4.1.1标准比色溶液的制备，适用于3cm光径长度比色皿的光度测量。按表2所示量取，将缩二腺标准溶液注入8个100mL容量瓶中。表2
缩二康标准溶液体积
缩二腺的对应量
每个容量瓶用水稀释至50mL，后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30士5℃的水浴中约20min，不时摇动。4.2.4.1.2光度测定
在30min内，以缩二脲为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计测定标准比色溶液(4.2.4.1.1)的吸光度。
4.2.4.1.3标准曲线的绘制
以100mL标准比色溶液中所含缩二脲的质量(mg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。4.2.4.2测定
4.2.4.2.1试样及试液制备
称量约50g试样，精确到0.01g，置于250mL烧杯中，加约100mL水溶解，后加10mL氢氧化钠溶液，加热煮沸，用滤纸过滤沉淀并用热水洗涤，滤液和洗涤液收集于另一250mL烧杯中，用硫酸溶液调节溶液的pH=7，定量转移于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。分取含有20～50mg缩二脲的上述试液于100mL容量瓶中，后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇勾，稀释至刻度，将容量瓶侵入30士5℃的水浴中约20min，不时摇动。4.2.4.2.2空白试验
按上述操作步骤进行空白试验，除不用试样外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。4.2.4.2.3光度测定
与标准曲线绘制手续相同，对试液及空白试验溶液进行光度测定，测定其吸光度。注：①如果试液有色或浑浊有色，除按（4.2.5)测定吸光度外，另于二只100mL容量瓶中，各加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液，其中一只加入与显色时相同体积的试液，将溶液用水稀释至刻度，摇匀。以不含试液的溶液作为参比溶液，用测定时的同样条件测定另一份溶液的吸光度，在计算时扣除之。②如果试液只是浑浊，则在调节试液pH值之前，在试液中，加入2mLc(HCI)=1mo1/L的盐酸溶液，剧烈摇动，用中速滤纸过滤，用少量水洗涤，将滤液和洗涤液定量收集在烧杯中，然后按试液的制备调节pH和稀释。分析结果的计算
从标准曲线查出所测吸光度对应的缩二脲的量。试样中缩二脲含量X2以质量百分数（%)表示，按式(2)计算：X
(m-m2).DX100
HG2095—91
式中：m1——分取的试液测得的缩二脲质量，g;m2——分取的空白试液测得的缩二脲质量，g；m——试样的质量，g；
D一一试样的总体积与用与显色反应分取的试液体积之比。所得结果应表示至二位小数。
4.2.6充许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.05%不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%；取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.3水分的测定卡尔·费休法
测定方法等效采用ISO2753—73《工业用尿素——水含量的测定——卡尔·费休法》。4.3.1原理
存在于试样中的水分，与已知水当量的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下：H20+I2+SO2+3CH.N-2CHN·HI+CHN·SOsC.H,NSO:+CH.OH--C.H,NH·OSO,OCHs4.3.2试剂
4.3.2.1卡尔·费休试剂，按GB6283配制4.3.2.2不含吡啶的卡尔·费休试剂，配制方法如下：置63g碘（GB675）于干燥的1L带塞的棕色瓶中，加入600mL甲醇（GB683），再加入已于120℃干燥至恒重的25g无水碘化钠和85g乙酸钠（GB694），塞上瓶塞，振荡至碘及其盐类溶解（溶液A）。通二氧化硫气体于冰水冷却的甲醇中，使二氧化硫气体的浓度为c(SO2)一4mol/L（溶液B)。加90mL溶液B（含二氧化硫23g）于溶液A中，再用甲醇稀释至1L混匀，置于暗处备用。4.3.2.3甲醇(GB683);
4.3.2.4二水酒石酸钠（HG3一1101）。4.3.3仪器
卡尔·费休直接电量滴定仪器，其典型装置按GB6283。4.3.4分析步骤
4.3.4.1卡尔·费休试剂的标定
a.含吡啶的通用卡尔·费休试剂的标定：按GB6283规定步骤，用二水酒石酸钠或水标定卡尔·费休试剂的水当量T。
b.不含吡啶的卡尔·费休试剂的标定：按GB6283规定步骤，用水标定试剂的水当量T。4.3.4.2测定
用称量管称量2～5g试样，精确到0.001g，称取的试样消耗卡尔·费休试剂体积不超过20mL。通过卡尔·费休仪器的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂（4.3.2.1或4.3.2.2。仲裁时，采用含吡啶的卡尔·费休试剂）一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。打开加料口橡皮塞，迅速将称量管中试样倒入滴定容器中，立即盖好橡皮塞，搅拌至试样溶解，用卡尔·费休试剂如上滴定至终点，记录所消耗卡尔·费休试剂的体积（V）。称量加到滴定容器前后称量管的质量，以确定所用试样的质量（m）。4.3.5分析结果的计算
采用说明：
1国际标准使用含吡啶的卡尔·费休试剂，本标准使用不含吡啶的卡尔·费休试剂。6
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试样中水分Xs，用质量百分数（%)表示，按式（3)计算：Xs=T.VX100
m×1000
式中：V一一滴定用去卡尔·费休试剂的体积，mL；T一一卡尔·费休试剂的水当量，mg/mL；m
一试样质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
4.3.6允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.03%；取平行测定结果的算术平均值为测定结果。T·V
4.4涂层物质（以螯合铁计)含量的测定1，10-菲啰啉分光光度法(3)
测定方法参照采用ISO6685一82《工业用化学产品——测定铁含量的通用方法—一1，10-菲啰嘛分
光光度法》。
4.4.1原理
用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原为二价铁离子，在pH2～9时，二价铁离子与1，10-菲啰晰生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测定其吸光度。本标准选择在pH=4.5条件下，生成络合物。4.4.2试剂和溶液
4.4.2.1盐酸(GB622)：1+1溶液；4.2.2.2
氨水(GB631)：1+1溶液；
乙酸钠（GB693)；
乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.5，按GB603配制；抗坏血酸溶液：2%溶液，该溶液使用期限10天；4.4.2.5
4.4.2.61,10-菲啰啉(GB1293)溶液：0.2%溶液；铁标准溶液：1mL含0.100mg铁；4.4.2.7
称量0.863g的硫酸铁铵[NH,Fe（SO4），·12H0），精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水、10mL硫酸，溶解后定量转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.2.8铁标准溶液：1mL含0.010mg铁；用（4.4.2.7)铁标准溶液稀释10倍，只限当日使用。4.4.3仪器
般实验室仪器和
4.4.3.1分光光度计：带有3cm或1cm光径长度的比色皿；4.4.3.2pH计。
4.4.4分析步骤
4.4.4.1标准曲线的制备
4.4.4.1.1标准比色溶液的制备
按表3，在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液（4.4.2.8）。表3
铁标准溶液用量
对应的铁含量
铁标准溶液用量
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续表3
每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：对应的铁含量
加水约40mL，使用pH计，用盐酸溶液调整溶液的pH接近2,加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,5mL1,10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.4.1.2光度测定
以铁含量为零的溶液作为参比溶液，在波长510m处，用分光光度计测定标准比色溶液(4.4.4.1.1)的吸光度。
4.4.4.1.3标准曲线的绘制
以100mL标准比色溶液中铁含量(ug）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。4.4.4.2测定
4.4.4.2.1试样及试液制备
将测定缩二腺（4.2.4.2)分离铁的沉淀连同滤纸转移于原烧杯中（或直接称取50g试样），加少量水和10mL盐酸溶液，加热煮沸，用玻璃棒将滤纸捣破，并保持煮沸3min，冷却后过滤，并用水洗涤数次，将溶液定量收集于500mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。吸取5.0mL试液于100mL烧杯中，加水至40mL，使用pH计，用氨水溶液调整溶液的pH约为2，将溶液定量转移到100mL容量瓶中，加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL1，10菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。4.4.4.2.2空白试验
按上述操作步骤进行空白试验，除不用试样外，操作手续和应用的试剂与试样测定时相同。4.4.4.2.3光度测定
与标准曲线绘制手续相同，对试样及空白试验溶液进行光度测定，测定其吸光度。4.4.5分析结果的计算
从标准曲线查出所测吸光度对应的铁含量。试样中涂层物质[以螯合铁(Fe)计)含量X，用质量百分数（%)表示，按式（4)计算：X,=m=m2 ×
式中：m1——试样中测得铁的质量，g；-空白试验测得铁的质量，ug；
一试样的质量，。
所得结果表示至四位小数。
4.4.6允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.0010%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.0020%；取平行测定的算术平均值作为测定结果。4.5粒度的测定筛分法
4.5.1方法提要
用筛分法将涂层尿素分成不同粒度称量，计算百分率。4.5.2仪器
（4）
HG209591
4.5.2.1孔径0.85mm和2.80mm实验筛（GB6003R40/3系列）一套（附筛盖和底盘）；4.5.2.2感量0.5g的天平，
4.5.2.3振荡器，能垂直和水平振荡。4.5.3分析步骤
将筛子按孔径大小依次叠好，称量约100g试样，精确到0.5g，置于孔径为2.80mm的筛子上，盖好筛盖，置于振荡器上，夹紧，振荡3min，将通过2.80mm孔径筛子及未通过0.85mm孔径筛子的试样称量，夹在筛孔中的颗粒作不通过此孔径部分计量。4.5.4分析结果的计算
试样中0.85～2.80mm孔径范围的粒度X5，以质量百分数（%)表示，按式(5)计算：X=mX100
式中：m1—通过2.80mm筛子和未通过0.85mm筛子试样的质量，g；m
一试样的质量，。
所得结果应表示至一位小数。
5检验规则
5.1涂层尿素应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证每批出厂的肥料都符合本标准要求。每批出厂的涂层尿素都应附有一定格式的质量证明书，证明书包括下列内容：生产厂名称、产品名称或商品名称）、商标、产品等级、批号、生产日期、产品净重和本标准编号、名称。5.2使用单位有权按照本标准规定对所收到的涂层尿素进行质量检验，核验其指标是否符合本标准的要求。
5.3涂层尿素按批检验，以班产量为一批。用户将附有一质量证明书的质量均匀产品作为一批。5.4取样方法
对于已包装的产品，总的包装袋数小于512时，取样袋数按表4的规定选取；大于512时，按3×N（N为总的包装袋数）的规定选取。取样时，用取样器自袋的中心垂直插入3/4处采取均匀样品。或用自动采样器、勺子或其他合适的工具从皮带运输机上按一定的时间间隔取截面样品。5.5将采取的样品迅速用缩分器或四分法缩分为600～1200g的均匀试样，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶或具密闭性能的其他容器中，容器上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和采样人姓名。一份供试验用：另一份作为保留试样，保留期一个月，以供查验。5.6如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的袋中采取样品进行复验。如果在皮带运输机上取样的，应重新按5.4有关袋中取样的规定取样后复验。表4选取取样袋数的规定
总的包装袋数
102~125
126151
152~181
选取的最少取样袋数
总的包装袋数
182~216
217~254
255~296
297~343
344~394
395~450
451~512
选取的最少取样袋数
复验的结果，只要有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格品。5.7涂层材料中有害元素的型式检验，由生产厂每三个月检验一次；涂层尿素的涂层，由生产厂在投产9
时，进行型式检验。
HG2095—91
5.8当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商增加检测项目进行仲裁。包装、标志、运输和购存
6.1涂层尿素用塑料编织袋(内袋为聚乙烯薄膜袋)和复合塑料编织袋包装。每袋净重40士0.2或50士0.2kg。每批产品袋平均净重要达到40或50kg。涂层尿素包装件的质量应符合GB8569的有关规定。6.2涂层尿素的包装袋上应清楚注明：生产厂名称、产品名称（或商品名称）、商标、产品净重及本标准编号、名称。
6.3涂层尿素可用汽车、火车、轮船等交通工具运输。运输工具和装卸工具应干净、平整、无突出的尖锐物，以免刺穿、刮破包装件。
6.4涂层尿素应贮存于场地平整、阴凉、通风干燥的仓库内，包装件堆放整齐，堆置高度应小于7m。10
A1主题内容与适用范围
HG2095—-91
附录A
总氮含量的测定计算法
(参考件)
本附录规定了用计算法测定涂层尿素中总氮含量。本附录仅适用于生产厂常规分析产品检验。A2
涂层尿素除水分和缩二腺外，其他不纯物含量可略而不计。因此，其总氮含量可视为尿素和缩二脲氮的总和。尿素氮可通过100%减水分（H0）和缩二脉（Biu%）含量，缩二腺氮可通过缩二脉含量计算获得，二者之和即为总氮。
计算法
总氮含量X，以氮(N)的质量百分数表示，按式(A1)和式(A2)计算：X= [100 -(A + B)) 0- 466 5 ± B× 0. 407×100100-A
46. 65 - 0. 466 5 XA - 0. 059 X B × 100..100—A
Q-46.65-0.4665XA
β=0.059×B
式中：A一一水分含量，%；
B—一缩二脲含量，%；
列于表A1
列于表A2www.bzxz.net
100—A
0.4665—一尿素换算为氮的系数；0.407——缩二脲换算为氮的系数。所得结果应表示至二位小数。
计算表
1α值
H20，
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