WS/T 15-1996
基本信息
标准号： WS/T 15-1996
中文名称：车间空气中苯并(a)芘的高效液相色谱测定方法
标准类别：卫生行业标准(WS)
标准状态：已作废
实施日期：2002-06-01
作废日期：2004-12-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：180122
标准分类号
中标分类号：医药、卫生、劳动保护>>劳动安全技术>>C70工业防尘防毒技术
关联标准
替代情况：被GBZ/T 160.44-2004代替
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：5页
标准价格：8.0 元
出版日期：2002-05-01
相关单位信息
提出单位：卫生部卫生监督司
发布部门：中华人民共和国卫生部
标准简介
WS/T 15-1996 车间空气中苯并(a)芘的高效液相色谱测定方法 WS/T15-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国卫生行业标准
车间空气中苯并（a）花的
高效液相色谱测定方法
Workplaceair-Delermination of henz(a)pyrenc-Highperfarmance liquid chromatographic method1 主题内容与适用范围
WS/T 15
本标凝现定了用反相栏高效波色谱法分离测建车间空t计（1996
本坏维适用丁测定焦化，煤气，我素.青加热等下和-切锅炉、不完全燃烧的废气以及环境空气中苯并(a)此度
2原理
空气中的苯并（a)菲（Ba)由收集有玻璃纤维滤纸1的飘尘中用环已烷提取·浓缩所加人氢化帮除去人部分杂质·最片用反机（卡分离卖光检测等检测.保留时司定唯，峰高或峰面积定量。3仪器
3.1玻璃纤维滤纸，bZxz.net
3.2大流基案样器或咋流量柔样器或粉小个本采样器。3.3索长提取器。
3. 4 K-[) 浓缩器或旋转发发器。3.5离心管,5 rml. r
3.6 离心机,3 000 r min
微本注射器l..
3.8高效液相约谱谐仪，荧光检激器。:.1ng苯并（a）比给出的信噪比不低于3：1色谱相,样长 15 cn,内径 mm,不清饲杆,柱填料:YWG-(H(5 μm)
杜温;空温
+t7:4 000 kPa(430 psi3.
流动相 甲醇: 水=95: 5,
流连:. 6 ul. min
荧光检测器波长：
激发波长：365 mm。发射波长：42.nm4试剂
4.1甲醇：优级纯或重蒸馏提纯。4.2环己烷，
中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
4.3軍蒸馏水。
4.4碱性氧化铝,200~300 目。
WS/T 15 -1996
4.5BaP标准溶液：用二甲基甲酰胺配成1ml.=1mg的储备液.再用甲醇稀释成1mL=2g的标准溶液、保存冰箱内可使用1个月。5采样
用玻璃纤维滤纸采集0.5～1m以上的空气。6分析步骤
6. 1对照试验
从采样头内取出玻璃纤维滤纸（数量为总数的卜分之一至少为1张）与样品同时分析·作为对照，6.2样品处理
将采样后的玻璃纤维滤纸和对照样品全部或切割一定面积,用干净滤纸包好，放入索氏提取器内在沸水浴上用环已烷提取8h.提取液在K-D浓缩器或旋转蒸发器内低十50（水泵减压蒸出溶剂.浓缩到定体积。
6.3标准曲线的绘制
用微量注射器分别取2,4.6.8,10μL BaP标准溶液（相当F1.8.12.16-20 ng BaP)注人色谱仪.每个浓度重复3次，取峰高或峰面积平均值。以BaP含量对峰高或峰面积作图.绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
6.4样品分析
将浓缩到一定体积的样品溶液取全部或一部分(0.5-~1mI.)于离心管内-加入约0.5g碱性氧化铝摇匀。离心5 min,取上清液 1~10 μl. 定增,7计算
7. 1 按式11将样品体积换算成标准状况下的体积,V.=- Vx
式中：V一标准状说下的样品体积.m：V
一样品体积.mL:
温度，C：
大力.kPa。
7.2按式(2)i计t筑BaP的浓度。
式中：x
室中 BaP的浓度.μg/lm';
标准状况下的样品体积.m
由标准曲线1查出的样品中BaP的含量.ng：S,--一采样滤纸面积.cm*;
提取滤纸面积，cm\：
-依缩后样品溶液体积，ml.
V。分析时进样体积，L。
8说明
8. 1 本法检测限为 0. 1 ng(进样体积 1 ~10 μL),当 BaP浓度为 0. 17,1. 7 和 17 ng/μL 时,变异系数分2
别为9.5%，5.4%和3.1%。
WS/T 15—1996
8.2式(1)中温度和压力系指来样时现场空气的温度和压力8.3采完样的玻璃纤维滤纸应样品向！内对折.用铅箔包好，带回实验室分析前应存放冷脂处84苯并（a）逆标准溶液·也可用苯配制储备液.用甲醇稀释成使用溶液。若用苯稀释成使用溶液·进相体积5叫以下时溶剂蜂不干扰测定。组中基甲酰胺沸点高-储备液保行不致困溶剂择发而改变液的浓度。
8.5液相色谱柱可使用任何厂牌的反相柱-但粒度5m的填料分离效果较好。1Umi的比而要较长的柱子。流动相的配比也可根据各自的仪器在7：25至95：5（甲醇/求)范[周内自行逆不游礼流量也可在 0. 5 ～1.心 ml. /min 范制内进行选择，8.6荧光捡测器如为分光型，可使用1aP的最佳波长.即激发波长36nm.发射没长1，m8.7样品提取液中除多种案环芳轻外尚含有极性的有机化合物.准分幅前加入氧化混吸所：尺部力1扰物质-改善了BaP的峰形.也保了色谱柱不受污染。附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出，本标准由中国预防医学科学院劳动卫牛：与职业病研究所负责起草。本标准主要起草人线引林，王敢。本标准中卫生部委托技术口单位中国预防医学科学院劳动卫牛与职北病研究所负责解释。
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车间空气中苯并（a）花的
高效液相色谱测定方法
Workplaceair-Delermination of henz(a)pyrenc-Highperfarmance liquid chromatographic method1 主题内容与适用范围
WS/T 15
本标凝现定了用反相栏高效波色谱法分离测建车间空t计（1996
本坏维适用丁测定焦化，煤气，我素.青加热等下和-切锅炉、不完全燃烧的废气以及环境空气中苯并(a)此度
2原理
空气中的苯并（a)菲（Ba)由收集有玻璃纤维滤纸1的飘尘中用环已烷提取·浓缩所加人氢化帮除去人部分杂质·最片用反机（卡分离卖光检测等检测.保留时司定唯，峰高或峰面积定量。3仪器
3.1玻璃纤维滤纸，bZxz.net
3.2大流基案样器或咋流量柔样器或粉小个本采样器。3.3索长提取器。
3. 4 K-[) 浓缩器或旋转发发器。3.5离心管,5 rml. r
3.6 离心机,3 000 r min
微本注射器l..
3.8高效液相约谱谐仪，荧光检激器。:.1ng苯并（a）比给出的信噪比不低于3：1色谱相,样长 15 cn,内径 mm,不清饲杆,柱填料:YWG-(H(5 μm)
杜温;空温
+t7:4 000 kPa(430 psi3.
流动相 甲醇: 水=95: 5,
流连:. 6 ul. min
荧光检测器波长：
激发波长：365 mm。发射波长：42.nm4试剂
4.1甲醇：优级纯或重蒸馏提纯。4.2环己烷，
中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
4.3軍蒸馏水。
4.4碱性氧化铝,200~300 目。
WS/T 15 -1996
4.5BaP标准溶液：用二甲基甲酰胺配成1ml.=1mg的储备液.再用甲醇稀释成1mL=2g的标准溶液、保存冰箱内可使用1个月。5采样
用玻璃纤维滤纸采集0.5～1m以上的空气。6分析步骤
6. 1对照试验
从采样头内取出玻璃纤维滤纸（数量为总数的卜分之一至少为1张）与样品同时分析·作为对照，6.2样品处理
将采样后的玻璃纤维滤纸和对照样品全部或切割一定面积,用干净滤纸包好，放入索氏提取器内在沸水浴上用环已烷提取8h.提取液在K-D浓缩器或旋转蒸发器内低十50（水泵减压蒸出溶剂.浓缩到定体积。
6.3标准曲线的绘制
用微量注射器分别取2,4.6.8,10μL BaP标准溶液（相当F1.8.12.16-20 ng BaP)注人色谱仪.每个浓度重复3次，取峰高或峰面积平均值。以BaP含量对峰高或峰面积作图.绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
6.4样品分析
将浓缩到一定体积的样品溶液取全部或一部分(0.5-~1mI.)于离心管内-加入约0.5g碱性氧化铝摇匀。离心5 min,取上清液 1~10 μl. 定增,7计算
7. 1 按式11将样品体积换算成标准状况下的体积,V.=- Vx
式中：V一标准状说下的样品体积.m：V
一样品体积.mL:
温度，C：
大力.kPa。
7.2按式(2)i计t筑BaP的浓度。
式中：x
室中 BaP的浓度.μg/lm';
标准状况下的样品体积.m
由标准曲线1查出的样品中BaP的含量.ng：S,--一采样滤纸面积.cm*;
提取滤纸面积，cm\：
-依缩后样品溶液体积，ml.
V。分析时进样体积，L。
8说明
8. 1 本法检测限为 0. 1 ng(进样体积 1 ~10 μL),当 BaP浓度为 0. 17,1. 7 和 17 ng/μL 时,变异系数分2
别为9.5%，5.4%和3.1%。
WS/T 15—1996
8.2式(1)中温度和压力系指来样时现场空气的温度和压力8.3采完样的玻璃纤维滤纸应样品向！内对折.用铅箔包好，带回实验室分析前应存放冷脂处84苯并（a）逆标准溶液·也可用苯配制储备液.用甲醇稀释成使用溶液。若用苯稀释成使用溶液·进相体积5叫以下时溶剂蜂不干扰测定。组中基甲酰胺沸点高-储备液保行不致困溶剂择发而改变液的浓度。
8.5液相色谱柱可使用任何厂牌的反相柱-但粒度5m的填料分离效果较好。1Umi的比而要较长的柱子。流动相的配比也可根据各自的仪器在7：25至95：5（甲醇/求)范[周内自行逆不游礼流量也可在 0. 5 ～1.心 ml. /min 范制内进行选择，8.6荧光捡测器如为分光型，可使用1aP的最佳波长.即激发波长36nm.发射没长1，m8.7样品提取液中除多种案环芳轻外尚含有极性的有机化合物.准分幅前加入氧化混吸所：尺部力1扰物质-改善了BaP的峰形.也保了色谱柱不受污染。附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出，本标准由中国预防医学科学院劳动卫牛：与职业病研究所负责起草。本标准主要起草人线引林，王敢。本标准中卫生部委托技术口单位中国预防医学科学院劳动卫牛与职北病研究所负责解释。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。