本标准规定了尿中铅的双硫腙分光光度测定方法,本法最低检测浓度为0.012mg/L。本标准适用于接触铅工人尿中铅浓度的测定。 WS/T 17-1996 尿中铅的双硫腙分光光度测定方法 WS/T17-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国卫生行业标准
尿中铅的双硫分光光度测定方法Urine-Determination of leadSpectruphotometriemethod-diphenylthiocarhaznc mcthod1主题内容与适用范围
wST 17-: 1996
本标准规定「录中铅的双硫踪分光光度测定方法。本法最低检测浓度为（.C12mg/1.。本标准迈用丁接触工人尿中铅液度的测定2原理
尿样经混合消化液-钾的催化氧化，有机质被迅速破坏.使铅呈离子态，然后在1H8.5~11.与效硫粽反应、牛成可溶下三氯甲烷的红色络合物，下波长510nm处比色定量，3仪器
3.1分光光度计.10mm比色杯。
3.2 锥形瓶.250 ml
3.3锥形分液漏斗.60 ml.
3.4定量加液器.10 ml.。
3.5电热板（或其他热源），
3. 6抽波装置。
3.7聚乙烯瓶,200 ml.
3.8尿比重计。
4试剂
本标准所用试剂除另有注明者外，均为分析纯级，4.1实验用水：为去离子水，或全皱璃蒸馏器重蒸水，或薄膜超滤水。4.2硝酸，Pz=1.42g/mL，优级纯。4.3高氯酸.pm=1.67g/mL.优级纯。4.4硫酸，pz:-1.84g/ml.
4.5氨水,2一0.90g/ml.优级纯。4.6钼酸铵[(NH,2,Mo,Oa4H,0]液.5 g/I.4.7无水业硫酸钠，
4.8柠檬酸三铵。
4.9鼠化钾溶液，100多/L
4.10三氯甲烷，
混合消化液，将硝酸（4.2），高氯酸（4.3）.硫酸（4.1)和铜酸铵溶液（4.6），按10+2+1+1比例混4. 11
中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
4.12硝酸溶液，1（V/V）
4.13酚红指示剂.0.1 g/1..
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4.14缓冲液,在 1(0ll ml.水浒液中含有 1Cg九水业硫酸钠(或用50 ml.浓度为200 g/I 的溶液）250g柠檬酸三铵.300ml.氨水(4.5)和100ml.鼠化钾溶液（4.9），如若长时间放置，鼠化钾时不必配入,在分析样品时号加1 ml化溶液(1.9)。4.15双硫腺一熟甲烷溶液Www.bzxZ.net
4.15.1储备液.0.160/1..称取经纯化的双硫踪固你（避光保存期一年）0.0160·以三氣甲烷溶解。然后在10Uml棕色容盘瓶加氯甲烷至刻度。F冰箱保存，至少可使用2个月，4.15.2应用液,0.0160g/L，使用时将储备（4.」1>门三氯烷稀释10倍此时,用510mm波长，10mm比色杯，以二飘甲烷为参比液，测得其透光度约为40），胃棕色瓶于冰箱中，可保存-周以上
4.16洗除液，1000)ml.水溶液中含有2(g尤水业硫酸钠（战用100mL浓度为200g/1.的溶液）60mL鼠化钾溶液（4.9).150 ml.氨水（4.5)。4.17铅标准溶液，称取105C下烘下至重的硝酸沿（优级纯10.1598于烧杯中.用少量水溶解，定量移入100nL容量瓶中，加1mL硝酸（4.2)，用水稀释充刻度。此溶液1ml一1.0mgPb。使川时，以1%硝酸溶液(4. 12)逐级稀释成 1 mL一2. μg Pb4.18质控样，用标准尿样、加标的模拟尿,接触者混合尿或加标的正常大混合尿作质控样，5采样运输和贮存
收集一次尿样至少50ml.于聚乙烯瓶中，常温下带回实验，测定比重。如不立即分析，冰销(4（)中可存放两周办可按尿体积1%加入硝酸（4.2)防度1.分析前尿样须允分摇勺。6分析步骤
6.1样品处理
取尿样(5)25 ml 置于锥形瓶中（3.2).同时收 25 mL 水作试剂空广，各加7ml 混台消化液（4.11）.混勾，在电热板（或其他热源）上消化至无色透明（或有黄白色沉淀物），取下稍冷，鲶温热时，加入20ml硝酸溶液（4-12）.摇句后+移人60mL锥形分液漏-斗中（3.3）。6.2标准曲线的绘制
6.2.1取7只60ml分液漏斗.按下表配制标准管。铅标准管的配制
标准溶液（1-［7),nl
硝酸溶液(1.12),ml.
铅的含垫·i
6.2.2各斗中加入1滴酚红指示剂(4.13).滴加氨水(4.5)至溶液呈红色。然底加入10mL缓冲液(4.14）摇勾，冷却后加5 ml. 双硫踪三氯甲烷应用液（4. 15.2),摇 100 次,分层，抽弃水相，再加入10ml洗除液（4.16）：摇5G次·分层后抽弃水相，重复洗一次。将三氯用烷层经脱脂棉过滤到10mr比色杯中，于510 nm下以一氣甲烷作参比，测量吸光度。6-2.3以铅含量为横坐标，吸光度值（扣除试剂空白)为纵坐标，绘制标准曲线。6.3样品测定
取预处理后的样品溶液（6.1)按6.2.2条操作，由测得的吸光度值，在标准曲线查出样品溶液中WS/T17-1996
合量。在测定前后及每测1个样品后·测定次质控样7计算
7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重（1.020)）下的浓度校正:系数（)。1.020 - 1.000
实测比重
7.2按式(2)计算尿中铅的浓度。X-(m/V).k
武中：X
尿中铅的浓度.mg/l.1
m—由标准曲线上查出的铅含量ugtV—分析时所取尿样体积.mlL.
8说明
8.1本法的检测下限,收25ml.尿样时为C.U12mg/1.,线性范用0~-0.600mg/1精密度：4尿铅浓度 0. 080～0. 600 mg/1 时,CV-1. 4为~4, 1%(n- 6):准确度:当加标量 1. 4~～5. 0 μg Pb 时.其加标回收率为93.4%~101.7%（本底尿铅浓度范围1.6~~3.93mg/L*n=6);并对国家--级尿标样（定值为0. 112±0. 009 ng/1, Ph)而言为 104%。8.2尿样的采集时间不限，们采样时，须避免现场环境，丁作服和接触部位等可能产生的铅尘污染。8.3玻璃仪器与塑料容器均用10%（V/V）硝酸浸泡过夜·最后用水冲法后使用，新的或久置不用的器mL需用50%(V/V)硝酸浸泡一周,冲洗千净后再用，8.4双硫踪试剂应作质量鉴定，具体方法见附录A。8.5其他试剂的质量也需经过鉴定，具体方法见附录A8. 6加入 10 L缓冲液至消化后的样品液中.能保证 pH在 8. 5~11. 0 之间,所以 6. 2. 2 条中省去加酚红指示剂和滴加氢水燥作步骤，对分析结果无影响。8.7 共存物的影响,在 1 L 尿样中,Zn.Al.As.Cr,Sn,Se.Cu.Cd.Ni,Mn.V,Hg.Mg.Tl.Fe 相应不超过 12.0,8.0,2.4.1.0,1.0,1.0.0.60,0.32,0.24,0.20,0.20,0.10,400,.40,20.0 mg-均不+扰测定。8.8标雅系列经消化或不经消化操作，所绘制的标准曲线，其结是致的，所以绘制标准曲线可不经消化操作直接进行。
8.9质控样用标准尿样或加标的模拟尿时，可考察准确度及精密度。用接触者尿或加标的正常人尿时可考察精密度。但人尿不易久存，模拟尿只含人尿中大鼠成分。A1双萨腺的质量鉴定方法
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附录A
所用试剂的质量鉴定方法
（参考件）
将 0. 016 0 g/L 双硫粽三氯甲烷溶液用三氯甲烷稀释 1倍,置冰箱中一天后不腿色,表明合格。A2其他试剂的质量鉴定方法
所用的试剂（除8.4外）可根据空白试验结果，决定是否需要作去铅处理，如空白试验的吸光度值明显高于0.02.可对下述溶液逐一进行检查：在下述溶液加好后，均加入1滴酚红指示剂，显红色，再加入5mL0.0160g/L双硫踪三氯甲烷溶液，摇数1次，三氟甲烷层应仍显绿色，则证明试剂无铅。A2.1缓冲液（不可含氰化钾)10mL。A2.2氟化钾（100g/L)2mL+缓冲液10mLcA2. 3铜酸铵溶液(5 g/L)1 mL十氰化钾溶液 1 mL十缓冲液 10 mL 附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由上海市劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人唐春元。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生职业病研究所负责解释。
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