本标准规定了尿中汞的双硫腙萃取分光光度测定方法.本标准适用于接触汞及其化合物工人的尿中汞浓度的测定。 WS/T 24-1996 尿中汞的双硫腙萃取分光光度测定方法 WS/T24-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国卫生行业标准
尿中汞的双硫腺萃取分光光度
测定方法
Urine-Delermination of mercury-Dithizone extraction spectrophotometric method1主题内容与适用范围
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本标准规定了尿中汞的效硫踪萃取分光光度测定方法。最低检测浓度为0.005mg/L。本标准适用于接触求及其化合物工人的尿中乘浓度的测定。2原理
尿样经高锰酸钾-硫酸加热消化后，用盐酸羟胺还原过剩的高锰酸钾及二氧化锰，在0.5mol/硫酸溶液中，汞离了与双硫腺生成橙色络合物，三氯甲烷举取后，比色定量。3仪器
3.1分光光度计，10mm比色杯。
3.2形瓶，250mL。
3.3刻度分液漏，250ml。
3.4电炉或电热板。
3.5聚乙烯塑料瓶，200mL
3.6尿比重计。
3.7玻璃仪器和塑料器血均用1+1硝酸浸泡过夜,冲洗干净，晾于后备用。4试剂
本标准所用试剂除另有说明者外,均为分析纯试剂。4.1实验用水：为重蒸馅水或具有同等纯度的去离子水。4.2 硫酸,Ps=1. 84 g/mL。
4. 3三氯甲烷,不应含有氧化物。4.4饱和高锰酸钾溶液。
4.5盐酸羟胺溶液，200g/L。
4. 6双硫粽洗除液:称取 10 g EDTA和 10 g 氢氧化钠,加水溶解后稀释至 500 ml,并与 $00 mL 氮水(pz=0. 9 g/mL)混合。
4.7双硫踪三氯甲烷溶液、
4.7.1双硫的提纯，称取0.1g双硫踪溶于50mL三氯甲烷中，置于250分液漏斗中，用1+99氨水提取三次（每次约30mL)，双硫踪进入氨水层。合并氨水溶液.用6mol/L盐酸调至酸性，此时双硫腺析出，加入适量三氯甲烷使双硫腺溶于一氯中烷层中，用等黛的蒸馏水洗涤二次，将双硫腺三氯甲烷中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
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溶液放入棕色瓶中，加入15～20mI.1十9硫酸，置冰箱中保存，可使用一个月，4.7.2使用时吸取提纯的双硫腺三氟甲烷液适量，用一氯甲烷稀释至透光度为60%（490nm，10mm比色杯），溶液应呈翠绿色。
4.8汞标准溶液：准确称取0.1354g经干燥器T燥过的重结晶氛化求（HgC12..5mal/1.硫酸使其溶解后，定量转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL=0.1mg汞，使用前，用0.5mo1/L硫酸稀释成1mL=10g求的标准应用液。4.9质控样：用标准尿样、加标的模拟尿、加标的正常人混合尿或接触者混合尿作质控样5采样.运输和保存
用聚乙烯广口瓶收集一次晨尿样约150ml.，尽快测定比重后置冰箱中，1℃C可保存一周。6分析步骤
6.1样品处理
6.1.1取尿50ml.放人锥形瓶中，同时用50nL水作空白。6.1.2加30mL饱和高锰酸钾溶液（4.4）及5mL梳酸（4.2），摇勾。加热至沸（如发现尿样中高锰酸钾紫色褪去，可酌情补适的高锰酸钾溶）.保持10 mi\，取下，冷却。6.2标准曲线的绘制
6.2.1取6个锥形瓶按下装配制标准系列。求标准管的配制
汞标准应用液(4.8),mL
汞含量·8
6.2.2按6.1.2条操作。
6.2.3冷却至温热时.滴加盐酸羟胺溶液（4.5)，随加随振摇，至完全无色透明，再振摇5min，放至室温后转移到分液斗中，用水冲洗锥形瓶三次，洗液倒入分液漏斗至150mL左右。6.2.4如入5ml.双硫腺三氯甲烷溶液（4.7.2），在2mim内振摇200次，静置分层后，将三氯甲烷层放入另-个已盛20mL双硫腺洗除液（4.6）的分液漏斗中，振摇50次洗去过最的双硫腺静置分层后将三氮甲烷层通过脱脂棉过滤于10m十燥的具塞比色管巾。6.2.5用10mm比色杯，在490nm波长下，以空口作参比，测定吸光度。以求的含量为横坐标，吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
6.3样品测定
尿样按6.1条处理完后，按6.2.3～6.2.5条操作。测得吸光度后，在标准曲线上查得尿样中汞的含量（MB）。在测定前后以放每测定10个样品后，测定一饮质控样7 计算
7.1按式（1)计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度的校正系数（）1.020 —1. 000
实测比重—1.000
7.2按式(2)计算尿中汞的浓度：m
式中：X 尿巾的浓度.mg/l;
m—尿样中汞的含量，ug：
V-分析时所取尿样体积，mI.
8说明
WS/T 24--1996
8.1本法的检测限，取50mL尿样时为0.005mg/L：测定范围0.005~0.180mg/L本法精密度：CV=3.4%~8.1%（尿样浓度0.01,0.05,0.10mg/1.,=6)，雅确度：尿样加标向收率为92.3%~96.3%（尿汞浓度0.026.0.106,0.185mg/L，n=6）。8.2加热消化尿样时，为防止样品爆沸.可加数粒被璃珠。8.3在本实验条件下.1. 0 mg （Cu\*,30 μgAg、Bi*+、Cd,0.1 mg I-,200 mg Br=,1.5 g C1-元干扰，而0.3mg1-，1gPd2则呈负干扰。8.4双硫踪求络合物对光及温度很数感，室温20℃以上，散射光在501x照度以上时，照度越大·褪色趣快，用褪色后置下暗处5min即可恢复，室温20C以下时，散射光无影响。8.5本法最大优点，尿样消化简便、快速、彻底，趋热用盐酸羟胺还源可将氧化性气体排出，防止了苯取时双硫踪被氧化的现象.
附加说明：
本标推由卫生部卫生监督司提出。本标准由山东省劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人樊华民。
本标山卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负资解释
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