WS/T 26-1996
基本信息
标准号:
WS/T 26-1996
中文名称:尿中汞的冷原子吸收光谱测定方法 (二)酸性氯化亚锡还原法
标准类别:卫生行业标准(WS)
标准状态:现行
发布日期:1996-10-14
实施日期:1997-05-01
出版语种:简体中文
下载格式:.rar.pdf
下载大小:194900
标准分类号
中标分类号:医药、卫生、劳动保护>>医药、卫生、劳动保护综合>>C04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:5页
标准价格:8.0 元
出版日期:1997-04-01
相关单位信息
起草人:赵达维、线引林
起草单位:中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所;北京市劳动卫生职业病防治研究所
归口单位:中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所
提出单位:卫生部卫生监督司
发布部门:中华人民共和国卫生部
标准简介
本标准规定了尿中汞的冷原子吸收光谱测定方法(二)酸性氯化亚锡还原法.本标准适用于正常人和接触和接触汞蒸气及各种无机汞、有机汞化合物的工人尿中总汞的测定。 WS/T 26-1996 尿中汞的冷原子吸收光谱测定方法 (二)酸性氯化亚锡还原法 WS/T26-1996 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国卫生行业标准
尿中汞的冷原子吸收光谱测定方法(二)酸性氯化亚锡还原法
Crine—Detcrminatlon of mercuryColdatomic absorption spectrometric method-I Acidic stannous cbloride reduction method1主题内容与适用范围
WS/T 26—1996
本标准规定了尿中汞的冷原产吸收光谱测定方法(二)酸性氯化亚锡还原法:本法最低检测浓度为0.000 8mg/L。本标准适用于正常人和接触汞蒸气及各种无机汞,有机汞化合物的工人尿中总汞的测定。2原理
尿样加硫酸、高锰酸钾丁50℃消化破坏尿中有机物质,使结合态汞转变为汞离子,再用氯化亚锡还原成元素态汞被空气流送入测汞仪的检测管内测量吸光度定量。3仪器
3.1测汞仪。
3.2大型气泡吸收管或末蒸气发生瓶。3.3聚乙烯塑料瓶,100 ml。
3.4尿比重计。
3.5玻璃仪器和塑料器m均用1十1硝酸液泡过夜,冲洗干净,晾干后备用。4试剂
本标准所用试剂除另有说明者外,均为分析纯试剂。4.1实验用水:为去离子水或全玻璃蒸馏器重蒸的水。4.2 硫酸,p2= 1. 84 g/mL,
4. 3 硝酸Pz=1, 42 g/ml.
4.4高锰酸钾溶液,50g/L。
4.5盐酸羟胺溶液,200g/1.。
4.6酸性氯化亚锡溶液,200g/L.,临用前以1+99硫酸溶液配制。4.7汞保存液:称取 0. 1 g重铬酸钾(KzCrz0),),溶于1L 5+95硝酸巾4.8汞标准忙备液:称取0.1354氯化汞(HgClz)溶于100mL汞保存液(4.7)中,此液1ml.=1 Ig Hg2-
4.9求标准应用液:用求保存液(4.7)把汞标准贮备液(4.8)稀释成1ml.一0.2μgHg2的溶液,放冰箱内可保存一个月。
中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
WS/T 26—1996
4.10、质控样:用标准尿样、加标模拟尿、接触者混合尿或加标正常人混合尿作质控样。5采样、运输和保存
用聚乙烯瓶收集一次尿样,当日测量比重后测定,6分析步骤
6.1仪器操作条件
检查测汞仪与汞发生瓶衔接部位是否漏气,按说明书的要求调整好测汞仪。6.2样品处理
6.2、1尿样振播均句后,取2.5mL加至大型气泡吸收管中。6.2.2加2mL高锰酸钾溶液,加1mL硫酸混匀,放置5min,放于45~50℃水浴或恒温箱中保温2h;取出,振摇下滴加盐酸羟胺溶液至褪色,散口放置20min。6.3标准曲线的绘制
6.3.1取4只大型气泡吸收管,按下表配制标准管。汞标准管的配制
录标准应用液(4.9),mL
求含量·
6. 3. 2按 6. 2. 2 条操作
6.3.3将各管依次连接到测汞仪上,用滴管迅速加入1ml.酸性氧化亚锡溶液(4.6),立即连通抽气路,读取最大吸光度,待指针回零后,再进行下管样品测定。以各管中汞含量为横坐标.测得的吸光度减去空自值为纵坐标,绘制标准曲线。6.4测定
将按6.2.2条处理好的尿样按6.3.3条测定,读出的吸光度减去空口值出标准曲线查得样品管中汞的含量。在测定前后以及每测10个样品后,测定·次质控样。如调到尿样中汞含量高,吸光度超出线性范围时,可重测份尿样,在过剩高锰酸钾被羟胺还原后,加水稀释到10mL,取出一部分进行测定最后乘以稀释倍数。
7计算
7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下浓度的校正系数。电
7.2按式(2)计算尿中汞的浓度。式中X——尿中汞的浓度,mg/L;样品管中的含量,ug;
V一分析时所取尿样体积,mL。
实测比重—1.000
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8说明
WS/r 26-1996
8.1本法的检测限为0.0008mg/L。测定范围0.002~0.3g。变异系数为2.7%~5.1%(尿汞浓度0. 02~0.180 mg/L,n—6)。
B2接触者尿样采集时间不限,采尿样时要脱离现场环境,换下工作服,洗于以免污染。8.3为使气路处于还原气氛.可于反应瓶内加入2mL酸性氯化亚锡溶液和适量水,抽气5min,以净化气路系统,
8.4气体干燥用的氯化钙,粒度要均勾,变湿后应及时更换。8.5当尿样耗尽高锰酸钾时,须及时补旭以维持氧化状态,或取较少量尿样进行测定。收集尿样前一大受检者不得服用维生素亡,否则对测定有负下扰。8.6
8.7苯、丙酮等有机溶剂对253.7nm紫外光有吸收,干扰测定8.8标准曲线需每月检查其可靠性。附加说明:
本标由卫生部卫生监督司提出。本标准由北京市劳动卫生职业病防治研究所及中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责起草。
本标准主要起草人赵达维、线引林。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
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