本标准规定了尿中有机(甲基)汞、无机汞和总汞的分别测定方法--选择性还原-冷原子吸收光谱法.本标准适用于正常人和接触汞蒸气及无机汞和有机汞的工人尿中有机(甲基)汞、无机汞和总汞的分别测定. WS/T 27-1996 尿中有机(甲基)汞、无机汞和总汞的分别测定方法 选择性还原-冷原子吸收光谱法 WS/T27-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国卫生行业标准
尿中有机（甲基）汞、无机汞和总汞的分别测定方法选择性
还原-冷原子吸收光谱法
Urine-Separate determinatlnn nf organicinorganic and total mercury-Selective reductioncold atomic ahsorption spectrometric method1主题内容与适用范围
wS/r27-1996
本标准规定了尿中有机（中基）汞、无机求和总求的分别测定方法一一选择性还原-冷原子吸收光谱法。
本法最低检测浓度为有机汞0.2g/L，无机求0.3μg/1，总汞0.5μg/L本标准适用于正常人和接触汞蒸气及无机汞和有机求的工人尿中有机（甲基）汞、无机汞和总汞的分别测定。
2原理
尿中总汞（有机乘和无机汞)在镉离子存在下，于强碱性（pH=14）下，用高浓度的氯化亚锡还原成元素汞，汞蒸气由空气送入测汞仪的捡测管内，测量吸光度定量。在不加离子和氯化业锡浓度较低的条件下只有无机求被还原成元素汞，而有机汞不被还原，从而测定无机汞的含量。从总汞中减去无机汞即为有机汞含量。
3仪器
3.1测乘仪。
3.2：汞蒸气发生瓶或大型气泡吸收管、3.3具塞试管，10mL，
3.4聚乙烯塑料瓶，来尿样用。
3.5尿比重计。
3.6玻璃仪器和塑料器血均用1一1硝酸（HNO),）没泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。4试剂
本方法所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。4.1实验用水：为去离子水或用全玻璃蒸留器重蒸的水，4.2盐酸，P2=1.19g/1.，优级纯。4.3硝酸.p2c=1.42g/1.，优级纯，4.4氢氧化钠.优级纯。
4.5磷酸三酯（抗泡剂）。
中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
4.6氢氧化钠溶液.500岛/L。
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4. 7II.半胱氨酸溶液,10 g/1.:称取1 g DI.半胱氨酸,加5 mI. 水,1 mI. 盐酸(4. 2),溶解后用水稀释至100mI.。
4.8氯化亚锡-硫酸镉试剂
4.8.1甲液：溶解 50 g 氯化亚锡(SrnCl.-2H,0)于 15 rmL盐酸(4.2)中（加热助溶),用水稀释至50ml加人数粒锅粒，4℃箱中保存。4.8.2乙液：溶解5g硫酸镉于50mL水中4. B.3临用前将甲,乙两液等休积混合。4.9氯化亚锡溶液，50g/I.溶解5g氯化亚锡(SnClz·2Hz0)下8.3 ml.盐较(4.2)巾，用水稀释至100mL,加数粒锡粒，4℃冰箱巾保存。4.10重铬酸钾溶液,0.5g/l:溶解0.5g重铬酸钾于 50ml硝酸(4.3)中,用水稀释至1000mL(汞保存液）。
4.11氯化汞标准溶液：称取 0.135 4g氯化汞(IIgC1.),溶于重铬酸钾溶液(4.10)中,在容量瓶中稀释至 1 000 mL,此溶液 1 mL=100Hg2-临用前用重铬酸钾溶液(4.10)稀释成1 ml,=0.5gHg的标准应用液，
4. 12 氯化甲基求标准溶液:称取 0. 125 2 g 氯化甲基求(CH;HgC1),用煮沸后放冷的去离了水溶解,在容最瓶中稀释至 100 ml.,此溶液 1 ml.=100 pg Hg-。临用前用煮沸后放冷的去离子水稀释成1 mL0.5gHg的标准应用液。
4.13基体尿液：用两个止常人尿样（浓.稀）调节成比重为1.015土0.002。4.14质控样：用标准尿样、加标的模拟尿接触者混合尿或标的正常人混合尿作质控样。5采样，运输和保存
用聚乙烯塑料瓶收集次尿样.尽快测定比重后,加入氢氧化钠，使其度达40g/尿样。在4℃下可保存两周。
6分析步骤
6.1仪器操作条件
检查测求仪电源并检查其与求蒸气发生瓶衔接部代是否漏气·按仪器说明要求调整好测求仪，6.2样品处理
分别吸取 5.0 ml.尿样于 A,B两支其塞斌管中,加入5 mL 水(4.1),2 mL 氢氧化钠溶液(4.6)，0.5mLDI.半胱氮酸溶液，混匀。A管测定总汞，B管测定无机汞，6.3标准曲线的制备
6.3.1总汞标准曲线的制备
6.3.1.1取7支具塞试管，接表1配制标准管。表1
总汞标推管的配制
氮化汞标准应用液.mL
氯化甲基求标准应用液，mI
基体录液，ml.
氧氧化钠溶液,ml
DL 半胱氨酸溶羧+mL
末含·HS
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6.3.1.2将配制好的标准管顺次倒入汞蒸气发生瓶内，加1滴磷酸1酯，1mL氛化业锡-硫酸镉试剂（4.8.3），立盖紧发生瓶瓶盖，接通抽气路，读取最大吸光度值。特指针回零后再测定下个样品，6.3.1.3从2～6号管吸光度值中减去1号管吸光度值，以末含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标曲线：
6.3.2无机汞标准曲线的制备
6. 3.2. 1取 7 支具塞试管,按表2配制标管。6.3.2.2将配制好的准管顺次倒入求蒸气发生瓶中，加1滴磷酸一丁酯，1mL氯化亚锡溶液（4.9），立刻盖紧发生瓶瓶盖，接通抽气路，读取最大吸光度值，待指针零后再测定下一个样品，表2无机汞标准管的配制
熟化汞标推应用液，mL
基体尿液，mL
水,mL
氧氧化钠溶液，ml.
[3].-半胱氨酸溶液.mLWww.bzxZ.net
汞含量
6.3.2.3按 6.3. 1.3条，绘制标准曲线。6.4样品测定
按6.2条处理后的A样品管按6.3.1.2条操作，B样品管按6.3.2.2条操作，分别测量吸光度。从所得的吸光度中减去各自的0号管的吸光度值，由各自的标准曲线上查得样品中总汞和无机汞的含量。在测定前后以及每测定10个样品后，测定一次质控样。7计算
7.1接式（1)计算尿样换算成标准比重（1.020)下的浓度校正系数。1.020
实测比重一1.000
7.2按式(2)式(3)和式（4)分别计算尿中总求、无机汞和有机汞的浓度。X = m×1 000 ×k
x mX1 000 ×#
X, X, X,
式中：XX、X3——分别为尿中总汞、无机汞和有机求的浓度·/L：分别为从标准曲线上查得的尿样中总汞和无机汞的含量·！g；Vi、V，分析时所取尿样体积.ml.。8说明
-（2)
8.1本法的最低检测浓度：总汞为0.5/L，无机汞为0.3/，有机汞为0.2ug/1。线性范雨均为0~0. 25 。精密度，测定总末的 CV = 3. 37%~～~6.12%(尿汞浓度为 0. 52,0. 75,2.12.WS/T 27-1996
5.20μg/L，=6）。尤机汞的V=1.80%~7.20%（尿汞浓度为0.25.0.28,1.06，2.55μg/L，n=6）。有机汞的CV=4.17%～9.30%(尿汞浓度为0.26,0.50,1.06,2.65μg/L,n=6)。准确度：总汞的尿样加标回收率为80.0%～111.3%（总汞加入量为0.10,0.20,0.40，n=6)，无机汞为88.4%～112.0%（无机汞加入量为0.05,0.10,0.20μg=6),有机汞为70.0%~120.0%有机汞加入量为0.05,0.10,0.20 μg=6)。
8.2接触者尿样采集时间不限。采尿样时需脱离现场环境，换下工作服，洗手，以防污染。8.3尿巾大量的有机物质与在反应时形成的氢氧化物形成共沉淀，使反应溶液变稠，影响了汞蒸气的析出速度。因此·必须用基体尿液(4.13)代替水来配制标推管。8.4温度对冷原子吸收光谱法测求有明显的影响，当被测溶液的温度由15℃升高至40℃时，测定结果增加一倍。所以，标准与样品必须控制在向·-温度下进行测定。8.5样品处理时加入半胱氨酸，主要起稳定剂的作用：是稳定无机汞不致因吸附或挥发而损失，二是稳定有机求不致分解而降低。
8-6质控样如使用标准尿样或加标的模拟尿时可考察准确度或精密度。如使用接触者尿或加标正常尿时可考察精密度。但人尿不易久存。模拟尿只含人尿中的大量成分。附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院负责起草。本标推卞要起草人刘其中、黄春英本标推由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
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