本标准规定了尿中砷的分光光度测定方法.本标准适用于正常人和接触砷化物工人尿中砷含量的测定。 WS/T 28-1996 尿中砷的二乙基二硫代氨基甲酸银三乙醇胺分光光度测定方法 WS/T28-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国卫生行业标准
尿中砷的二乙基二硫代氢基甲酸银三乙醇胺分光光度测定方法
Urine-Determination of arsenic-Silverdiethyldithiocarbamate-triethanolamineSpectrophotmetric method
主题内容与适用范围
本标准规定了尿中砷的分光光度测定方法。本法最低检测浓度为0.025mg/1.。木标准适用于正常人和接触砷化物工人尿中砷含量的测定。2原理
WS/T 28 :1996
尿样经硫酸-硝酸-高氯酸消化后，在碘化钾和酸性氯化亚锡存在下，使五价砷还原成三价砷，然后与新生态氢反应，牛成砷化氢气体,该气体吸收于一乙基一硫代氨基甲酸银(TDCAg）三乙醇胺的三氯甲烷溶液巾，生成红色络合物，比色定量。3仪器Www.bzxZ.net
3. 1砷化氨发生装置,见下图。
3.2分光光度计，10mm比色杯。
3.3聚乙烯瓶或玻璃瓶，100ml
3.4尿比重计。
砷化氢发生器
α150 mL二角烧瓶:b磨口塞:c--乙酸舒脱脂怖;d--聚乙烯塑料管;e—玻导臂;f—刻度离心样;—吸收浓th—样品中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
4试剂
WS/T 28
本标谁所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。4.1实验用水：为蒸馏水。
4. 2 硫酸,p23=1. 84 g/mL
4. 3 硝酸,P2=1. 42 g/mL
4.4高氯酸,pan=1.67g/ml.。
4.5硫酸溶液1+1，
三氯甲烷。
4.7无砷锌粒，10~~20目，蜂窝状。4.8饱和草酸铵溶液。
4.9碘化钾溶液,150 g/L。
4.10氯化亚锡溶液：溶解40名氟化亚锡（SnC1·2H.0)于40mL盐酸（gm=l.19&/mL)巾，用水稀释至100ml.
4.11乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入乙酸铅溶液（100/L)中，沥下后烘干备用。4. 12
二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺=氯甲烷吸收波：落解0.25二乙基二硫代氨基甲酸银于约20mL三氯甲烷中，加1mL一乙醇胺，再用三氮甲烷烯释至100mL，放置过夜，过滤，保存于棕包瓶出，
4.13砷标准溶液：溶解1.3200g三氧化一砷（As2O，预先在105C烘干2h）于5mL氮氧化钠溶液（200g/L）中，用水稀释至1000ml，此溶液1mL】mgAs。临用前，将上述标准液稀释成1tml=0.01mgAs的标准溶液
4.14质控样：用加标的模拟尿、接触者混合尿或如标的止常人混合尿作质控样、5采样、运输和保存
用洁净的塑料瓶或玻璃瓶收取接触砷化物下人班末尿至少100ml，测带比重，在4℃冰箱中可保存二周，
6分析步骤
6.1样品处理
取25mL尿样（比重1.010~1.030之间）于一角烧瓶中，加2ml硫酸（4.2)和3ml硝酸（4.3)，加热至液体出现棕黄色，冷却后加1mL硝酸（4.3)和0.5mL高氯酸（4.4）加热至冒白烟，落液应无色透明.否则补加硝酸，继续加热处理。冷却后：加2mL水和4mL饱和草酸铵溶液，加热室冒白烟，持续数分钟，但不得蒸干。放冷。
6.2标准曲线的绘制
6.2.1取6个150mL三角烧瓶，按下表配制标准管。砷标准管的配制
砷长准溶液（4.13)，ml
As的含量μg
6.2.2加2mL碘化钾溶液（4.9）混匀.放置5min，再加1mL氯化亚锡（4.10）溶液，混勾后放肾15mi，然后加4无砷锌粒（4.7），立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管，便产生的神化氢气体通入盛有WS/T 28—1996
5 mL 吸收液(4. 12)的离心管中,反应45 min 后,取下离心管,用三氯甲烷补足至 5 ml. 于 520 nm 处测其吸光度。以砷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线6.3样品测
样品经消化处理后放冷，加30ml.水，3ml.硫酸溶液（4.5)，然后按6.2.2条操作.测定吸光度，在标推曲线上查出砷含量：在测定前后以及每测定10个样品后·测定：次质控样。7计算
7.1按式（1)计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度正系数（）1.020 —:.000
k”测比重-1.000
7.2按式(2)计算尿中砷的浓度。X-婴·
式中：x—尿中砷的浓度，mg/I.：由标准曲线查得的砷含量，g：
V——分析时所取尿样体积，mL。8说明
8. 1 本法检测限为 0. 025 ng/L;测定范围 1~15 μg;精密度:(V-1. 8%～5. 1%(1~5 μg，n=6),准确度：中毒病人尿样加标回收率=91.0%～94.4%(加标量为 1,5,7g,76)。8.2取样容器要经1+9硝酸溶液浸泡12h，以去除离子干扰及防止污染。8.3金属锌的表面积与砷的还原效果有很大关系，锌粒较锌片和锌粉为好，粒度10～20)目时反应平稳。
8.4反应适应的酸度范围较宽，含H2SO,0.75~~1.6mo1/L均可，似在1.25m1o1/L时结果最佳，8.5锑对砷测定的下扰较明显，当锑的量高于50时，结果明显增高;Crsl高于30g时会产生负干扰.很一般不会存在这么高的浓度。8.6尿样消化时，温度应保持无泡沫溢山或液体溅到瓶壁现象，并防止炭化。8.7质控样用标准尿样或加标模拟尿时可考察准确度和精密度，用接触者尿或加标正常尿时只能考察精密度，但人尿不易久存，模拟尿只含人尿的大量成分。附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由.上海杨浦区中心医院职业病科负责起草。本标准主要起草人曹通、鲁翼变。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病砺究所负责解释，
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