WS/T 29-1996
基本信息
标准号:
WS/T 29-1996
中文名称:尿中砷的氢化物发生-火焰原子吸收光谱测定方法
标准类别:卫生行业标准(WS)
标准状态:现行
发布日期:1996-10-14
实施日期:1997-05-01
出版语种:简体中文
下载格式:.rar.pdf
下载大小:215422
标准分类号
中标分类号:医药、卫生、劳动保护>>医药、卫生、劳动保护综合>>C04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:4页
标准价格:8.0 元
出版日期:1997-04-01
相关单位信息
起草人:王俊
起草单位:广东省职业病防治院
归口单位:中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所
提出单位:卫生部卫生监督司
发布部门:中华人民共和国卫生部
标准简介
本标准规定了尿中砷的氢化物发生火焰原子吸收光谱测定方法.本标准适用于正常人和接触和接触砷作业工人尿中砷的测定。 WS/T 29-1996 尿中砷的氢化物发生-火焰原子吸收光谱测定方法 WS/T29-1996 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国卫生行业标准
尿中砷的氢化物发生-火焰原子
吸收光谱测定方法
Urine-Determination of arsenic-Hydridegeneration-flame atomic absorplion spectrometry1主题内容与适用范围
本标准规定了尿中神的氢化物发生火焰原子吸收光谱测定方法。本法最低检测浓度为0.002 mg/L。本标准适用于正常人和接触砷作业工人尿中碑的测定,2原理
WS/T 29
尿样用混合酸消化,以破坏有机物,加入硼氢化钢,产生砷化氢,输到火焰燃烧器上的石英管中.在193.7nm波长下进行原子吸收光谱法测定碘的含量。3仪器
3.1原子吸收分光光度计,
3.2 氨化物发生系统。
3.3砷无极放电灯。
3.4记录仪。
3.5电热板1000W.
3. 6容量瓶.25 ml.
3.7兰角烧瓶.100 ml。
3.8聚乙烯塑料瓶,50ml..500mL,3.9尿比重计,
3.10玻璃和塑料器血均用1一1硝酸溶液液泡过夜.冲洗干净,晾干后备用。4试剂
4.1实验用水:去离子水或用全玻璃蒸馏器重蒸所得的水。4.2硝酸,pgs-1.42 g/ml.,超纯
4.3 硫酸,P3.=1.84 g/mL.高纯
4.4高氯酸,pz=1.75g/mL.高纯。4.5 盐酸,Pu=1.19 g/mL.离纯。4.6氢氧化钠((NaOH),高纯。4.7硼氢化钠(NaBIL),分析纯。三氧化二(As0),),高纯。
中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
4.9盐酸溶液.3+97(/V)。
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4.10氢氧化钠溶液:称取1氢氧化钠(4.6)溶解后,加水(1.1)至100 ml.4.11还源剂:称取3多硼氢化钢(4.7),溶解于氧氧化钠溶液(4.10中,力加至100m1.4.12混合酸:硝酸(4.2)-硫酸(4.3)+高氯酸(4.4)=3+1-1。4.13标雅溶液:称取1.3200g氧化二砷(4.8).溶解于59mL盐酸(4.5)中,而水(4.1)稀释至1000ml,混句。此溶液为1mE.=1000μg砷标准储备液。临用前,用此溶液逐级稀释成1ml.=1.00)g砷标准应果液。
4.14质控样,月标准尿栏、加标的模拟尿、接触者混合尿、加标的正常人混合尿作质控样。5采样、运输和保存
用塑料瓶(3.8)收集班后尿.混勺后.尽快测定比重,取20ml.尿,放入50mL壁料瓶(3.8)中,可在室温下尽英运输,于4(下叮保存芮围,分析前需将尿样彻底耀匀,6分析步骤
6.1仅器操作条件
参照下列仪器操作条件,将原子吸收分光光度计调节到最佳测定状态。波长[93.7nm
狭缝0.7nm
灯功率
6.2样品处理
乙决流量免费标准下载网bzxz
氨气流量
空气流量
2.5 1./mit
1. 1 /min
11. 5 1./min
取5mL尿样于一角烧瓶中,加入1mL混合酸.置电热板上,在较低温度下加热消化(必要时加少硝酸防上炭化)至冒尽白烟,溶液无色为止.不得蒸十。冷却后、用水溶解、定量转移到25 1mL.容量瓶(3,6)中,加水到度,混勾,
6.3空白试验
取5mL水代替尿样,按6.2条步骤处理.然后再按6.5条进行测定。6.4标准曲线的绘制
取6个兰角烧瓶(3.7).按下表配制标推管尿砷标准管的配制
碑标准溶液(4.13),ml.
正常人混合尿.m!
砷含缺,mg
按6.2条少骤进行处理,然后再按6.5条进行测定。以加入标准的砷含量为横坐标,测得的峰高值减去号管的峰高值后作为纵坠标,绘制标准曲线6.5样品测定
取5ml.经消化处理的样品(6.2)于氢化物发生系统的反应瓶中,加20ml.盐酸溶液(4.9),置化物发生系统上,自动加人硼氢化钠溶液(4.11),产生神化氢,用鼠气输送到乙烃-空气火焰上的石英管中,按仪器操作条件(6.1)测定,将测得的吸收峰高值减去空白(6.3)吸收蜂高值后、由标准曲线查得尿样中砷的浓度。尘测定前.以及每测定10个样品后,测定一次质控样。7计算
7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数k。7.2按式(2)计算尿中砷的浓度,式中:左
录中砷的涨变,rig/l.;
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1.020 —1.000
实比重-1.00%
…由标准由线查得的碑浓度.mg/L8说明
(2)
8. 1去法的最低检测浓度0. 002 [/1尿样测定精密度7.0%~-9. 1%1=61.尿程标:年97. 5 ~- 113. 65(加标浓度 0. 02G -0. C89 m/L),8.2尽栏问题.职业接触者碑的排出!很快.尿样果集时间可以在班末。必颈离开作业场所,脱批11版,搞好个人卫牛后采集尿样,以避免污染。尿样不需加任何保存剂,4(下至少可保存14天。8.3影测定的因案·忽化物发生的条件可根不司仪器生产厂家的规定。输送气可以月氮气代替氯气,盐酸溶液(4.9)和还原剂(4.1])的浓度对氢化反应的影响很大,同-批品要严格控制一致。8.4共存物的T扰及去除,1倍量以上的S:.10倍量以上的C1\-有明显负干扰,但一般尿样十十扰元素的含量均未达到干扰水平,用尿样加标制备的标准曲线足以消除可能存在的十扰。8.5尿样含神量超出测定范而.可将栏品液(6.2)增加稀释度测定,然片再乘稀释倍数,8.6质控样妇使用标准尿样或加标的模拟尿时可考察准确度和精密度,如使用接触者尿或加标的正常尿时叫考察精密度。但人尿不易久存,模拟尿只含人尿中的大量成分。附加说明:
杰标准山卫牛部卫生监督司提山。本标准广东省职业病防治院负责起堂。本标准主要起苣人王俊
太标准中卫生部委托术归口单管中再预防医学密学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
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