本标准规定了尿中钒的催化极谱测定方法。本标准适用于接触钒的工人尿中钒的测定。 WS/T 35-1996 尿中钒的催化极谱测定方法 WS/T35-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国卫牛行业标准
尿中钒的催化极谱测定方法www.bzxz.net
Urine-Determination of vanadium Catalylicpolorographic method
1 主题内容与适用范围
本标准规定了尿中钒的催化极谱测定方法。本法最低检测浓度为0.24/L。
本标准适用于接触钒的上人尿中钒的测定。2原理
WS/T 35-1996
尿样经硝酸和过氧化氢消化后，钒与辛可和铜铁试剂形成灵敏的催化波.用示波极谱法测定钒的浓度。用标准曲线法定量。
3仪器
3.1示波极谱仪，具兰电极系统（滴汞电极、饱和甘汞电极和铂电极）。3.2容量瓶,10 mL。
3.3聚乙烯塑料瓶，500mL。
3.4尿比重计。
3.5玻璃和塑料器皿均用10%(V/V)硝酸浸泡过夜。用去离子水冲洗干净，晾下后避尘保存。4试剂
本标准所用试剂,除另有说明者外,均为分析纯级。4.1实验用水：为去离子水或经全玻璃蒸馏器重蒸的水。4.2硫酸，P2u1.84g/ml.，优级纯，4.3硝酸，p20-1.42g/ml，优级纯。4.4过氧化氧,30%(V/V)。
4.5缓冲溶液，乙酸（2mol/I.）+乙酸钠（1.5mol/L）-9+1。4.6辛可宁.0.2 g/L,用 60%(V/V)乙醇配制，4.7铜铁试剂,10 g/1.,临用现配，4.8氟化铵溶液，1g/L。
4.9钒标准溶液：准确称取0.2177g偏钒酸铵（NH,VO，，优级纯，预先在105C干燥2h），用少量硫酸（4.2)溶解，在500mL容量瓶中加水稀释至刻度.即成1mL=1mg钒的贮备液，临用前用水配成1mL=0. 5 的标准应用液
4.10质控样：用加标的模拟尿、钒接触者混合尿样或加标的正常人混台尿样作质控样。中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
5采样.运输和保存
wS/T 35—1996
用聚2.烯瓶数集 50~～~100 mL 一次尿.测定比重后-按尿与硝酸为 100+1 的比例加入硝酸(4. 3)充分混合。可在常温下运输。带回实验室立即分析，或于4℃下保存，至少可保存两周：6分析步骤
6.1仪器操作条件
电极系统（滴汞电极，饱和甘汞电极和铂电极）。起始电位：--0.6 V;测定电位：—0.83 V(SCE)。测定方式:导数。
6.2空白试验，取10 m1.正常人混合尿样.按6.3条处理。6.3样品处理
6.3.1将尿样（5)从冰箱中取出，放至室温。充分振荡混习后.取10mL，置于50mL锥形瓶中，在电热板上,100℃下,浓缩尿样至大约 0.5 mL，加人 3 L 硝酸(4.3),在 110℃下消化铱缩至约 0.5mL，加入2ml过氧化氢（4.4），在110~120℃下消化至干；残清应为口色，否则可补加1ml过氧化氢（4.4），再次消化至T下。用2ml.水（4.1）和5mL缓冲溶液（4.5),分几次将残渣溶解，溶液并入10mI.容瓶中。
6. 3. 2依次加入 0. 5 mL辛可宁(4. 6),0. 6 mL 铜铁试剂(4. 7)和 1 mL 氟化铵(4. 8),用水(4. 1)稀释至10 切L，供测定用。
6.4标推曲线的绘制
6.4.1取5支窄量瓶（3.2),按下表配制标准管，钒标准管的制备
钒标准溶液（4.9),ml.
钒含量·B
6.4.2依次向标准管中加入5mL缓冲溶液,0.5mL辛m宁溶液,0.6mL钢铁试剂和1mL氟化铵，用水稀释至 10 mL。
6.4.3混勾后，倒入电解池中,按仪器操作条件(6.1)测定导数波峰高,以1～4 号管的峰高减去 0号管的峰高为纵坐标,钒含长为横坐标,绘制标准曲线。6.4测定
将处理好的尿样(6.3)和空白样品(6.2)各白混匀,按仪器操作条件(6.1)测定其峰高。出尿样的峰高减去空白的峰高，由标准曲线查出样品中钒的含量，按公式(1)和(2)计算出尿样中的浓度。在测定前片以及每次测定10个样品后，测定一次质控样。7计算
7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数（）。k一
7.2按式(2)计算尿中钒的浓度。1. 020 — 1. 000
实测比重-1.000
式中：X—尿中钒的浓度/L;
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-由标准曲线上查出的钒的含量·ug：m
0.01—分析时所取尿样的体积，L。8说明
8.1本法的最低检测浓度为0.24/L（空白值的3倍标准差），标准曲线的线性范围0～50μg/1.:精密度CV=4.4%~7.7%（尿钒浓度550/1.，n=6)：加标回收率95.2%~105.7%（尿钒浓度5~50 μg/L,n=6)。
8.2本法的关键是样品的消化。在用过氧化氢第一次消化样品不完全时，可再饮加入过氧化氢，直至消化完全。否则，残留的有机物会使峰电位飘移，并使峰形改变，影响测定。8.3Cd2Co2t、Cr+、Cu2+、Fe*+、Mn\+、Mo+和SO.-、Cl-等离子不干扰测定。8.4质控样如使用加标的模拟尿或加标的正常尿时，可考察准确度及精密度。如使用接触者尿时，可考察精密度。但人尿不宜久存。模拟尿只含人尿的大量成分。附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由辽宁省劳动卫生研究所负资起草。本标准主要起草人宋力伟。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负资解释。
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