WS/T 57-1996
基本信息
标准号： WS/T 57-1996
中文名称：尿中对硝基酚的分光光度测定方法
标准类别：卫生行业标准(WS)
标准状态：现行
发布日期：1996-10-14
实施日期：1997-05-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：210439
标准分类号
中标分类号：医药、卫生、劳动保护>>卫生>>C60职业病诊断标准
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：4页
标准价格：8.0 元
出版日期：1997-04-01
相关单位信息
起草人：叶能权、黄振侬
起草单位：广东省职业病防治院
归口单位：中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所
提出单位：卫生部卫生监督司
发布部门：中华人民共和国卫生部
标准简介
本标准规定了尿中对硝基酚的分光光度测定方法.本法最低检测浓度为0.2mg/L.本标准适用于接触硝基苯化合物工人尿中硝基酚含量的测定. WS/T 57-1996 尿中对硝基酚的分光光度测定方法 WS/T57-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国卫生行业标准www.bzxz.net
尿中对硝基酚的分光光度测定方法Urine-Determination of 4-nitropbenol-Spectrophotametric method
1主题内容与适用范围
WS/T 57-1996
本标准规定了尿中对硝基酚的分光光度测定方法。本法最低检测浓度为0.2ng/L。本标准适用于接触硝基苯类化合物工人尿中对硝基酚含量的测定。2原理
尿中对硝基酚以游离形式或与葡萄糖醛酸、硫酸等结合存在，尿样经水解后，结合的对硝基酚转化为游离形式，用有机溶剂苯取对硝基酚.再反萃取至氨水中，用三氯化钛将对硝基酚还原成对氨基酚，与邻甲酚作用.生成靛酚蓝，于波长620nm处比色定量。3仪器
3.1分光光度计，20mm比色杯。
3.2比色管.25 mL.,10ml. ,具磨口塞3.3水浴锅，100℃。
3.4分液漏斗，100mL。
3.5乙烯塑料瓶，50mL以上，
3. 6 尿比重计
4试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。4.1实验用水，蒸馏水或具有同等纯度的去离子水。4.2 盐酸,°20=1. 19 g/ml.。
4.3氮水，3mul/L。取浓氨水50mL加水稀释垒250mL。4.4有机溶剂举取液：1%(V/V)异皮醇溶液（溶剂为4+1石油醚和乙醚的混合物）。4.5邻中酚溶液，20g/L称取邻甲酚2g.溶于100mL0.2mol/l.氢氧化钠中。4.6三氟化钛溶液：取150~200g/L的三氯化钛溶液1ml.,加蒸馏水至8mL.临用前配制。4.7对硝基酚标准溶液：称取0.1000g对硝基酚臀于小烧杯中，用氨水（4.3)溶解，转移至100m1.容量瓶中，加氨水（4.3)至刻度，此液1mL相当十1mg对硝基酚，为贮备液，取此液用氨水（4.3）稀释成1 mL相当于10 μg对硝基酚的应用液4.8质控样：用加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混台尿作质控样。5采样、运输和保存
川聚乙烯瓶采集接触者班后尿样50ml.以上，每100mL加3滴甲醛，或将尿样置于4℃冰箱中可中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
保存三天。
6分析步骤
6.1样品处理
WS/T 57—1996
6.1.1吸取已经测定比重的尿样5.0mL于25mL比色管中，加5mL水，再加2mL盐酸（4.2)混匀，加盖，置丁沸水浴中加热1h（加热不久，应松开盖1～2次），放冷至案温，6.1.2将样液倒入100ml.分液漏斗中，加入25mL有机苯取液，置于振荡器上强烈振播10min，静置分层，去掉水层。有机层用5.0ml.氨水(4.3)强烈振摇3min，静置分层，将氨水层放入干燥的比色管中。
6.2标准曲线的绘制
6.2.1取6个比色管，按下表配制标准管。对硝基酚标准的配制
标准应用液（4.7),mL
对硝基酚含量,g
各管加 2 mL盐酸(4.2),混勾,加盖，于沸水浴中加热 1 h,放冷。6.2.2按 6.1.2继续操作。
6.2.3于比色管中加入1.0mL邻中酚溶液（4.5）混勾，再加入1mL三氯化钛溶液（4.6），立即振摇至黄色沉淀变成淡黄色沉淀为止，将显色液用滤纸过滤于10mL比色管中，30min后，以试剂空白为参比，于620nm处.用20 tm比色杯比色定书。6.2.4以对硝基酚含量为横坐标，吸光度为织坐标，绘制标准曲线。6.3样品测定
将6.1.2条制备的氮水层样品溶液，按6.2.3条操作，测量吸光度，在标准曲线上查出样品溶液中对硝基酚含量。在测定前后以及每测定10个样品后，测定-次质控样。7计算
7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数（）。1. 020 — 1. 000
实测比重—1.000
7.2按式(2)计算尿中对硝基酚的浓度，×
式中：X—尿中对硝基酚浓度，mg/L;m一一由标准曲线上查出的对硝基酚含量,ug！V.…分析时所取尿样体积,tmL
8说明
8.1本法的最低检测浓度为0.2mg/L测定范用1～20μg精案度：CV=3.1%～9.7%（尿中对硝基酚浓度 0. 1,1.2.2.0 mg/I.,n=6),准确度,尿样加标回收率=92.2%~96. 0%(加标量 6. 0~10 μg)。8.2采集接触者的班后尿样，来尿样时要脱离现场环境.换工作服，洗手，以防止现场的对硝基酚污染。WS/T 57—1996
8.3加三氣化钛溶液以后，一定要振摇至黄色沉淀变成浅黄色沉淀为止，显色后的溶被用滤纸过滤后，于3mol/L的碱度条件下.30min就可显色完全，题色在120min内保持稳定。8.4不含对硝基酚的尿样，当比重在1.012～1.025之间时，尿样本身空白值对测定结果的影响可忽略不计。
8.5尿样应采集接触者班后的尿样，尿样置4℃C冰箱或加甲醛保存可稳定兰天。8.6质控样如使用加标的模拟尿时可考察准确度和精密度。使用接触者尿或加标的正常尿时可考察精密度。但人尿不易久存，模拟尿只含人尿的大量戚分。附加说明：
本标推由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院负责起草。本标准主要起草人叶能权，黄振侬。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负贵解释。
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尿中对硝基酚的分光光度测定方法Urine-Determination of 4-nitropbenol-Spectrophotametric method
1主题内容与适用范围
WS/T 57-1996
本标准规定了尿中对硝基酚的分光光度测定方法。本法最低检测浓度为0.2ng/L。本标准适用于接触硝基苯类化合物工人尿中对硝基酚含量的测定。2原理
尿中对硝基酚以游离形式或与葡萄糖醛酸、硫酸等结合存在，尿样经水解后，结合的对硝基酚转化为游离形式，用有机溶剂苯取对硝基酚.再反萃取至氨水中，用三氯化钛将对硝基酚还原成对氨基酚，与邻甲酚作用.生成靛酚蓝，于波长620nm处比色定量。3仪器
3.1分光光度计，20mm比色杯。
3.2比色管.25 mL.,10ml. ,具磨口塞3.3水浴锅，100℃。
3.4分液漏斗，100mL。
3.5乙烯塑料瓶，50mL以上，
3. 6 尿比重计
4试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。4.1实验用水，蒸馏水或具有同等纯度的去离子水。4.2 盐酸,°20=1. 19 g/ml.。
4.3氮水，3mul/L。取浓氨水50mL加水稀释垒250mL。4.4有机溶剂举取液：1%(V/V)异皮醇溶液（溶剂为4+1石油醚和乙醚的混合物）。4.5邻中酚溶液，20g/L称取邻甲酚2g.溶于100mL0.2mol/l.氢氧化钠中。4.6三氟化钛溶液：取150~200g/L的三氯化钛溶液1ml.,加蒸馏水至8mL.临用前配制。4.7对硝基酚标准溶液：称取0.1000g对硝基酚臀于小烧杯中，用氨水（4.3)溶解，转移至100m1.容量瓶中，加氨水（4.3)至刻度，此液1mL相当十1mg对硝基酚，为贮备液，取此液用氨水（4.3）稀释成1 mL相当于10 μg对硝基酚的应用液4.8质控样：用加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混台尿作质控样。5采样、运输和保存
川聚乙烯瓶采集接触者班后尿样50ml.以上，每100mL加3滴甲醛，或将尿样置于4℃冰箱中可中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
保存三天。
6分析步骤
6.1样品处理
WS/T 57—1996
6.1.1吸取已经测定比重的尿样5.0mL于25mL比色管中，加5mL水，再加2mL盐酸（4.2)混匀，加盖，置丁沸水浴中加热1h（加热不久，应松开盖1～2次），放冷至案温，6.1.2将样液倒入100ml.分液漏斗中，加入25mL有机苯取液，置于振荡器上强烈振播10min，静置分层，去掉水层。有机层用5.0ml.氨水(4.3)强烈振摇3min，静置分层，将氨水层放入干燥的比色管中。
6.2标准曲线的绘制
6.2.1取6个比色管，按下表配制标准管。对硝基酚标准的配制
标准应用液（4.7),mL
对硝基酚含量,g
各管加 2 mL盐酸(4.2),混勾,加盖，于沸水浴中加热 1 h,放冷。6.2.2按 6.1.2继续操作。
6.2.3于比色管中加入1.0mL邻中酚溶液（4.5）混勾，再加入1mL三氯化钛溶液（4.6），立即振摇至黄色沉淀变成淡黄色沉淀为止，将显色液用滤纸过滤于10mL比色管中，30min后，以试剂空白为参比，于620nm处.用20 tm比色杯比色定书。6.2.4以对硝基酚含量为横坐标，吸光度为织坐标，绘制标准曲线。6.3样品测定
将6.1.2条制备的氮水层样品溶液，按6.2.3条操作，测量吸光度，在标准曲线上查出样品溶液中对硝基酚含量。在测定前后以及每测定10个样品后，测定-次质控样。7计算
7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数（）。1. 020 — 1. 000
实测比重—1.000
7.2按式(2)计算尿中对硝基酚的浓度，×
式中：X—尿中对硝基酚浓度，mg/L;m一一由标准曲线上查出的对硝基酚含量,ug！V.…分析时所取尿样体积,tmL
8说明
8.1本法的最低检测浓度为0.2mg/L测定范用1～20μg精案度：CV=3.1%～9.7%（尿中对硝基酚浓度 0. 1,1.2.2.0 mg/I.,n=6),准确度,尿样加标回收率=92.2%~96. 0%(加标量 6. 0~10 μg)。8.2采集接触者的班后尿样，来尿样时要脱离现场环境.换工作服，洗手，以防止现场的对硝基酚污染。WS/T 57—1996
8.3加三氣化钛溶液以后，一定要振摇至黄色沉淀变成浅黄色沉淀为止，显色后的溶被用滤纸过滤后，于3mol/L的碱度条件下.30min就可显色完全，题色在120min内保持稳定。8.4不含对硝基酚的尿样，当比重在1.012～1.025之间时，尿样本身空白值对测定结果的影响可忽略不计。
8.5尿样应采集接触者班后的尿样，尿样置4℃C冰箱或加甲醛保存可稳定兰天。8.6质控样如使用加标的模拟尿时可考察准确度和精密度。使用接触者尿或加标的正常尿时可考察精密度。但人尿不易久存，模拟尿只含人尿的大量戚分。附加说明：
本标推由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院负责起草。本标准主要起草人叶能权，黄振侬。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负贵解释。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。