本标准规定了尿中五氯酚的分光光度测定方法。本标准适用于接触五氯酚的工人尿中五氯酚的测定。 WS/T 60-1996 尿中五氯酚的分光光度测定方法 WS/T60-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国卫生行业标准
尿中五氯酚的分光光度测定方法UrincDetermination of pentachlorophenal-Spectrophotometrlc method
1主题内容与适用范围
WS/T60-1996
本标准规定了尿巾五氯酚的分光光度测定方法。本法最低检测浓度为0.1 mg/L。本标准适用于接触五氯酚的工人尿中五氯酚的测定。2原理
尿中五氯酚在酸性条件下随水蒸气蒸馏出来，吸收在氢氧化钠溶液中。生成的五氯酚钠在铁氰化钾（氧化剂)存在下，与4-氨基安替比林作用产生蓝色络和物，用二甲苯苯取，比色定量。3仪器
3.1分光光度计，10mm比色杯。
3.2全玻璃磨口蒸馏器，500mL，带垂直冷凝器，3.3形瓶，100mL。
3.4具塞比色管，50ml.
3.5吸量管,1 mL,2 ml.,5 mL.。3-6 尿比重计。
3.7聚乙烯塑料瓶。
4试剂
本标准所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。4.1实验用水为蒸馏水或具有同等纯度的公离子水。4.2氢氧化钠溶液,1 mol/L。
4.3氨氧化钠溶液，0.1mol/L。
4.4柠檬酸溶液，200g/L。bzxZ.net
4.5柠檬酸缓冲液（pH=6）：称取21.0g柠檬酸.用200mL1mol/L氧氧化钠溶解后，稀释至1000mL。取59.5mL加入40.5nmL0.1mol/l.氢氧化钠，混勾4.64-氮基安替比林溶液0.04g/L。在冰箱（4C)巾可保存一周。4.7铁氰化钾溶液，100g/L。在冰箱(4℃)中可保存一周。4.8二甲苯。
4.9标准溶液的配制：准确称取五氟翻100mg或子氯酚钠108.7nig，加10ml.0.1mol/1.氧氧化钠（九氣酚钠时加6.2mI.），使其溶解后，用水稀释至100mL，此溶液1mL相当于1000g五氯酚。再将此溶液用水稀释成1ml.相当于100g五氯酚的标准应用液。4.10质控样：用加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样，中华人民共和国卫生部 1996-10-14 批准1997-05-01实施
5采样，运输和保存
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取工作周末的下班前的尿，测比重后，按100mL尿加入2～3滴浓盐酸，置于聚乙烯塑料瓶巾中，在冰箱(4℃)中可保存两周。
6分析步骤
6.1样品处理
取尿样 100 mJ. 放入有数粒玻璃珠的蒸馏瓶中,加 5 mL 柠樣酸溶液(4. 4)及 75 mL 水。 用锥形瓶(3.3)作接收器，在锥形瓶中加约3ml.水及0.7mL氧氧化钠溶液（4.2）。将冷凝管出口浸入接收器的溶液中，加热蒸。至馏出液约到达100mL时，停止蒸馏，将蒸液加水至100mL。取出20ml.蒸馏液于比色管(3. 4)中。
6.2标准曲线的绘制
6.2.1取6支比色管（3.4).按下表配制标准管、五氟酚标准管的配制
标准应用液（4.9),mL
冰，mL
五氟酚含量，1g
6.2.2向各管中加入1 mL缓冲液(4.5),1 mL4-氮基安替比林溶液(4.6),混勾,再向各管中加入1 mL铁氢化钾溶波（4.7),立即混勾，在2min内向各管加入5ml.一甲苯（4.8,用力振摇100次，待分层后取出有机相,以零管作空白，在2h之内用1 mm比色杯于波长600 nm下比色测定，6.2.3以录含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标推曲线。6.3样品测定
将6.1条所得蒸馏液按6.2.2条作，由标准曲线查得样品中五氯酚的含量。在测定前后以及每测定10 个样品后测定一次质控样。7计算
按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度的校正系数，7.1
1. 020 1. 000
实测比重1.000
7.2 按式(2)计算尿中五氯酚的液度。mk
式中：X-m-尿中五氯酚的浓度,mg/L.，一由标准曲线查得的五氯酚含量，。8说明
-（2)
8.1本法检测限0.1mg/L。线性范周0~80μg。精密度：.V=1.1%~2.0%五氮酚含量10~80μg；n一6）。尿样加标平均回收率85%（五氯酚涨度0.23~1.5mg/L，n=6）。8.2 尿样的采集应在工作周的后半期。尿样采于聚乙烯塑料瓶中,按 100 mL 加入 2～3滴盐酸。在冰箱(4C)中可保存两周
8.3酚及氮酚的干挑可忽略。
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8.4测定时室温高于30℃时，反应生成的络合物蓝色减弱，因此应在分析样品的同时作标准曲线，测定过程中，加入铁氰化钾后，必须立即加二甲苯萃取，否则对颤色深度有影响。二甲苯分层后的比色时间也应致，最长不得超过2 h。
8.5质控样用如标的模拟尿或加标的正常人尿时，可以考察准确度及精密度。用接触者尿时可以考家精密度。但人尿不易久存。模拟尿只含人尿的大量战分。附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提山。本标难出中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负资起草，本标准主要起蔚人乔静容。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
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