本标准规定了尿中杀虫脒及对氯邻甲胺的分光光度测定方法.本法最低检测浓度为杀虫脒0.039mg/L,对氯邻甲胺0.042mg/L.本标准适用于接触杀虫脒工人尿中脒和对氯邻甲胺含量的测定。 WS/T 65-1996 尿中杀虫脒及对氯邻甲胺的分光光度测定方法 WS/T65-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国卫生行业标准
尿中杀虫咪及对氯邻甲苯胺的
分光光度测定方法
Urine Determination of chlor dimeform and4-chloro-o-toturidine-Spectrophotometric method1 主题内容与适用范围
WS/T65
本标准规定了尿中杀虫滕及对氯邻甲苯胺的分光光度测定方法。本法最低检测浓度为杀业滕0.039mg/L，对氯邻甲苯胺0.042mg/L。本标准适用于接触杀虫胀工人尿中杀虫咪和对氯邻甲苯胺含量的测定2原理
尿中杀虫胀及对氯邻甲苯胺在碱性条件下用石油醚萃取，然后用盐酸溶液从有机相十反萃取，将酸萃取波中和后,经重氮化、偶合生成紫红色染料,在552 nt 波长下比色定量,分别计算杀出和对愈邻甲苯胺含量。
3仪器
3. 1 分光光度计,10 mm 比色杯,3.2具塞试管,10 ml.
3.3分液漏斗,250 mL,150 mL，
3.4恒温水浴箱。
3.5聚乙烯塑料瓶，500ml
3.6尿比重计。
4试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯。4.1实验用水,蒸馏水或具同等纯度的去离子水。4.2
盐酸,*2 1.19 g/mL
杀虫。
4.4对氟邻甲苯胺
石油醚沸程 60～9G℃。
盐酸溶液,1 mol/L-
氢氧化钠溶液，2.5mol/L
4.8饱和氯化钠溶液。
4. 9 酚酰溶液,10 g/1.。
4.10盐酸乙醇溶液，取90ml.盐酸（4.2),加水稀至300 tl加95%乙醇至1(00 ml。中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
4.11亚硝酸钠溶液，40g/L。
4.12氮基磺酸铵溶液，30g/L。
4.13盐酸萘乙二胺盐酸盐溶液，10g/L，WS/T 65-1996
4.14杀虫（或对氟邻甲苯胺）标准溶液：称取0.1000g杀虫滕（4.3)或对氯邻甲苯胺（4.1).加10mL盐酸溶液（4.5)溶解，定块移入100mL穿量瓶内，用水稀释至刻度。此溶液1ml.相当于1.0ng杀虫滕或对氯邻甲苯胺。临用前，用水稀释成1InL相当于10 g杀虫或对氯邻甲笨胺的标准应用溶液。
4.15质控样：用加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。5采样.运输和保存
用聚氮乙烯瓶收集接触杀血胀后的次日晨尿至少200mL，尽快测定比重后每100mL尿样加入1mI.盐酸（4.2).于4C.冰箱内存放，至少可保存两周。分析前要将尿样彻底摇匀。6分析步骤
6.1样品处理
取100tmL尿样于分液漏斗中，加5mL氢氧化钠溶液（4.7），操勺.加30ml.石油醚（4.5）轻轻摇2inin，静置分层后，充去尿液，加15mL饱和氯化钠溶液洗涤石油醚层.洗醛层无尿色为止，将醚层移人15ntmL分液漏斗中，用盐酸溶液（4.6）苯取醚层3次，每次2nL振播1min静置分层后，收集盐酸溶液层于问一支只塞试管中，加1滴酚酷溶液.用氢氧化钠溶液（4.71调红色，再用盐酸溶波（4.6）调至无色.加水至10 mL，混勺，为样品萃联被。6.2标准曲线的绘制
6.2.1杀虫胀标准曲线的制备：取6支具塞试管，按表1配制标准。表1杀虫标准管的配制
标准应用液（4.14），ml
杀止膜的含量
6.2.1.1每管中各加入0.5mL氢氧化钠溶液（4.7)摇匀，盖上塞子，在高十90C.水浴中热3℃min取出冷却加人2.5mL盐酸乙醇溶液（4.10）.混匀，放冷。6.2.1.2各管中分别加人0.1ml.亚硝酸钠溶液，摇订，放置5min.加入1ml.氨基磺酸铵溶液，烈振摇1min，放置20min，加入1nL盐酸禁乙二胺盐酸盐溶液，摇匀，于室温放置30min，了552nm波长下，以试剂空白为参比（0号管），测量各管吸光度，以杀虫含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标雄曲线。
6.2.2对氯邻甲苯胺标准曲线的制备：取6支具试符.按表2配制标准管。裴2对氰邻甲苯胺标难管的配制
标准应用液（4.11).ml
水，ml.
对氯邻甲苯胺的含最g
6.2.2.1各管中分别加人0.5ml.氢氧化钠溶液（4.7),立即再加入2.5ml盐酸乙醇溶液，混勺。WS/T 65—1996
6.2.2.2以下按6.2.1.2条操作，测量各管吸光度.以对氯邻甲萃胺含量为横坐标，吸光度值为纵垒标，绘制标雅曲线。
6.3样品测定
6.3. 1取二支具塞试管,分别标明 S,和 S2.然后各加入经 6. 1条处理的样品萃取液 2. 5mL.。6.3.2以下S，按6.2.2.1和6.2.2.2条操作，测量吸光度4s从对氯邻甲苯胺标准曲线上套出伴品中对氯邻甲苯胺的含丧。
6.3.3以下S,按6.2.1.1和6.2.1.2条操作，测量吸光度As，由As减去As,（6.3.1).用所得差值从杀虫谜标准曲线上查出样品中杀虫胖的含壁。6.3.4在测定前后以及每测定10个样品后,测定次质控样。7计算
7.1按式(1)计算尿样换算放标准比重（1.020)下的浓度校正系数（）1. 020 — 1. 000wwW.bzxz.Net
表一买测比重-1. 000
7.2按式(2)计算尿中杀虫滕或对氯邻半苯胺的浓度，X=m(或m)×4.h
式中:X
娠巾杀虫献（或对氯邻甲萃胺)的浓度、mg/I.:1——由杀虫滕标准曲线查得的杀虫滕含量,\g：由对氯邻甲举胺标难曲线查得的对氯第甲苯胺的含量·B：V—取尿样体积.mL，
8说明
（2）
8.1本法的检测限杀虫咪为0.039mg/L.，对氧邻甲苯胺为0.042ng/l.。测定范围：杀虫胖和对邻甲苯胺均为0~20.0g。精密度：CV-2.5%11.1%（杀虫脉含量1.0~20.0g）。折标图收率系出胖为91%94%（尿中系虫滕浓度为0.10～1.00mg/L）。对氯等甲笨为76%~8n%（尿对短邻甲苯胺浓度为0.80~1.60mg/1.）。
8.2接触杀虫滕之后尿中杀虫滕排泄量随时间的延长而增加.于8-11达最高慎·故最好宋集晨尿。8.3本反应是芳胺类化合物的特异反应，莘胺，硝基苯等化合物的接者尿中都可能出现这类比合物所以收集尿样时必须询问是否接触或服用过该类药物，以免发生错误。B.4质挖样用加标的模拟尿时可考察准确度和精密度。用接触者尿和加标的正带人尿时川教察精密度,但人尿不易久存，模拟尿！含人尿中的大量成分。附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标雁由湖北省卫生防疫站负责起草。本标准工要起草人梁禄、付正芬。本标推山卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负解释。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。