WS/T 107-1999 尿碘的砷铈催化分光光度测定方法 WS/T107-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国卫生行业标准
WS/T107-1999
尿碘的砷铈催化分光光度测定方法Method for determination of iodine in urineby As( I)-Ce4+ catalytic spectrophotometry1999-01-21发布
中华人民共和国卫生部发布
1999-07-01实施
WS/T107-1999
尿碘水平是评价人群碘营养状况的重要指标，本标准规定了尿碘的测定方法。本标准规定的尿碘测定方法，是在回顾了我国多年来建立的各种尿碘测定方法的基础上，借鉴国际推荐的同类方法中控温酸消化尿样的技术，结合我国的国情，制定的适于一般实验室操作的方法。本标准方法规定的操作步骤及技术指标均经过实验室和现场验证。本标准由卫生部全国地方病防治办公室提出。本标准由天津医科大学内分泌研究所负责起草：由湖北省卫生防疫站、福建省龙岩地区卫生防疫站、安徽省卫生防疫站、陕西省地方病防治研究所参加起草。本标准主要起草人：阎玉芹、刘列钧、张亚平、赵文德、李卫东、华基礼。本标准由卫生部委托中国地方病防治研究中心负责解释。1范围
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尿碘的砷铈催化分光光度测定方法Method for determination of iodine in urineby As(1)-Ce4+ catalytic spectrophotometry本标准规定了尿碘的测定方法。本标准适用于尿中碘含量的测定。2引用标准
WS/T107-—1999
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法3原理
尿样经氮酸在110～115℃条件下消化后，在酸性环境中，利用碘对砷铺氧化还原反应的催化作用：H,AsO,+2Ce++H0HAsO,+2Ce3++2HF宝上#EH儿让E
+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Cet+越少，控制反反度中黄色的Ce
应温度和时间，于405nm波长下测定体系中剩余Ce++的吸光度，求出碘含量。4仪器
4.1消化控温加热装置：控温消解仪或控温油浴箱，孔间温差≤1℃。4.2恒温水浴箱：30℃士0.2℃。4.3沙芯涌斗(G-3或G-4、G-5)或布氏漏斗。4.4硬质消化管，15mm×150mm，或使用随控温消解仪配套试管。4.5秒表。
4.6分光光度计：1cm比色环。
4.7尿比重计。
5试剂
实验用水应符合GB/T6682二级水规格（电导率<1.0μs/cm）。本标准使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯。5.1氮酸溶液：称取500名氰酸钾（KCIO,）于2L烧杯中，加入910mL水，加热至溶解后缓慢加人（约15mL/min）375mL优级纯高氯酸（HCIO，70%～72%），边加边搅拌，此过程在通风橱内操作。冷至室温后封盖烧杯口置于冰箱（4℃）过夜，然后用沙芯漏斗或布氏漏斗抽滤弃除沉淀物，可得到约850mL氯酸溶液。贮于具塞棕色瓶中置冰箱（4℃)内可保存2个月。5.2硫酸溶液[c(H,SO,)=2.5mol/L]：取140mL浓硫酸[优级纯，p20=1.84g/mL]缓慢加入到中华人民共和国卫生部1999-01-21批准1999-07-01实施bZxz.net
700mL水中，冷却后用水稀释至1L。WS/T107-1999
5.3亚砷酸溶液[c(H,AsO，）=0.07mol/L]：称取7.0g三氧化二（As.0,）、25.0g氧化钠（优级纯）和2.0g氢氧化钠于1L烧杯中，加约500mL水，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入230mL硫酸溶液（5.2），冷却至室温后用水稀释至1L，贮于棕色瓶中室温放置可保存数月。5.4硫酸溶液或硫酸铵溶液[c(Cet+）=0.05mol/L]：称取20.3g硫酸（Ce(SO.)·4H,O)或31.6g硫酸铵（Ce（NH,）（SO,)·2H,O）溶于400mL硫酸溶液（5.2）中，用水稀释至1L，贮于棕色瓶中避光室温放置可保存数月。5.5碘标准溶液。
5.5.1贮备液：准确称取经105~110℃烘干至恒重的碘酸钾（基准试剂)0.1686g于烧杯中，用水溶解后定量移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含碘100μg。置冰箱（4℃）内可保存半年以上。
5.5.2中间溶液：吸取10.00mL贮备液（5.5.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含18哦：宜漆箱（183内可保存数周：5 5.3碘标准应用系列溶液:准确吸取中间落液<5 5.250.0.60,1.8.1.8,2.88,0.58.1.0L分置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。其碘浓度分别为0,50,100，150，200，250，300μg/L的标准系列溶液。此液在临用前配制。
6样品
收集随意一次尿样，置于具塞塑料或玻璃管中（不少于5mL尿），于冰箱（4℃）内可保存1个月，若按尿样体积1%(V/V)加入浓盐酸（p20=1.19g/mL)，于冰箱（4℃)内可保存2个月。先测量尿样密度，密度小于1.010或大于1.030的尿样弃去不用，尿样的标准密度为1.020。7分析步骤
7.1样品处理
摇匀尿样，使所有沉淀物混悬。取0.2mL混匀尿样于消化管中（如尿样的碘浓度超出标准曲线范围则作适当稀释后取样），加入0.5mL氯酸溶液（5.1），混匀后置于控温110℃～115℃的消化控温加热装置中，消化1h(在通风橱内进行)，取下冷却至室温。7.2标准曲线的绘制
7.2.1取碘标准应用系列溶液（5.5.3)各0.2mL于消化管中，按7.1步骤与样品同批消化1h。7.2.2各管加入4mL亚砷酸溶液（5.3)，充分混勾后将标准管按碘浓度由高至低排列，置30℃土0.2℃C超级恒温水浴中温浴15min，硫酸铺溶液（5.4)同时温浴。7.2.3按下秒表计时，依顺序每管间隔30s向各消化管中准确加入0.50mL硫酸铈（或硫酸铈铵）溶液（5.4)，立即混匀放回水浴中。7.2.4待第一管加入硫酸溶液准确反应15min时，依顺序每管间隔30s于405nm波长下，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度。以碘标准应用系列溶液（5.5.3)的碘浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，或以吸光度为对数坐标在半对数坐标系中绘制标准曲线。7.3样品测定
消化后的样品管按标准曲线的绘制步骤（7.2.2～7.2.4)进行操作，测定各管吸光度。以吸光度在标准曲线上查出碘浓度。
8计算
按式（1)计算尿样换算成标准密度(1.020g/mL）下的浓度校正系数。2
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1.020—1.000
k,=卖测密度-1.000
式中：标准密度下的浓度校正系数。按式(2)计算尿中碘浓度。
式中：——尿中碘浓度，ug/L，一由标准曲线查得的碘浓度，g/L；—标密度下的浓度校正系数；
k2—尿样稀释倍数。
9说明
（1）
9.1本方法的最低检测浓度为5μg/L(取尿样0.2mL)，最低检出量为1ng碘，线性范围为0~300μg/L，当尿碘含量为57.5，138.7,224.4μg/L时，变异系数（CV）分别为4.9%，2.6%，3.6%《一6），当尿样本底值为28.3，58.7，136.7μg/L，加标量为25.050.0，100.0μg/L时，回收率分别为96.4%，96.5%，98.0%(n=6)，测定尿碘标定浓度分别为119μg/L和197μg/L的冻于人尿碘标准样，其相对偏差分别为1.1%和0.4%（n=6）9.2控温油浴箱制作：将电热控温水浴箱改盛精制食用油或石蜡油等沸点高于150℃的无毒害液体后，可控温110℃~115℃。再将18mm×110mm的硬质玻璃试管装入试管架中作外套管浸入油中5cm，消化管插人外套管中消化。9.3.氟酸配制质量影响测定结果。氟酸钾应缓慢加热沸腾至溶解，加高氣酸需按5.1步骤要求缓慢进行，氮酸溶液在过滤前应在冰箱(4℃)内过夜，否则影响测定结果。9.4因消化过程无特异终点指示，以及消化温度、时间有可能变异，所以每批样品消化需设置空白和标准系列。消化后，有的消化管呈现黄色，主要是氮酸的分解产物所致，室温放置褪色后不影响测定结果。9.5实验环境、器皿及试剂应避免碘污染。9.6本方法也可在控制砷铺反应温度为25℃，反应时间为25min的条件下进行。9.7因消化过程中产生的氮酸分解气体有刺激腐蚀性，所以本方法的消化操作必须使用通风橱。9.8在1L尿样中，尿素25g，肌酐1.5g，氯化钠20g，磷酸氢二铵4.2g，硝酸钾1g，Ca+、Mg+各500mg，SCN-100mg，F-10mg，Fe2+5mg，Mn+，Cu+，Cr+Co*+各1mg，Hg+0.1mg，均不干扰测定。
中华人民共和国卫生
行业标准
尿碘的碑铺催化分光光度测定方法WS/T107-1999
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不得翻印
印张1/2字数7千字
开本880X12301/16
1999年6月第一次印刷
1999年6月第一版
印数1-1000
标目375-61
6661-21/
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