WS/T 109-1999
基本信息
标准号： WS/T 109-1999
中文名称：血清中硒的氢化物发生-原子吸收光谱测定方法
标准类别：卫生行业标准(WS)
标准状态：现行
发布日期：1999-01-21
实施日期：1999-07-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：117181
标准分类号
中标分类号：>>>>C5 医药、卫生、劳动保护>>卫生>>C60职业病诊断标准
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
书号：155066.2-12560
页数：6页
标准价格：8.0 元
出版日期：2004-06-24
相关单位信息
起草人：郝大情、张一敏、谢国红、田国均、刘黛莉
起草单位：河南省新乡市职业病防治研究所、天津市劳动卫生职业病研究所
提出单位：卫生部卫生法制与监督司
发布部门：中华人民共和国卫生部
主管部门：中华人民共和国卫生部
标准简介
本标准规定了氢化物发生-原子吸收光谱法测定血清中硒浓弃的方法。本标准适用于正常人和接触硒的作业人员血清中硒浓度的测定。 WS/T 109-1999 血清中硒的氢化物发生-原子吸收光谱测定方法 WS/T109-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国卫生行业标准
WS/T1091999
血清中硒的氢化物发生-原子
吸收光谱测定方法
SerumDetermination of selenium--Hydridegeneration atomic absorption spectrometric method1999-01-21发布
中华人民共和国卫生部发布
1999-07-01实施
WS/T109-1999
本标准适用于检测职业接触人群血清中硒的浓度。本标准是参考了国内外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1999年7月1日起实施。本标准由卫生部卫生法制与监督司提出。本标准起草单位：河南省新乡市职业病防治研究所、天津市劳动卫生职业病研究所。本标准主要起草人，郝大情、张一敏、谢国红、田国均、刘黛莉。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1范围
中华人民共和国卫生行业标准
血清中硒的氢化物发生-原子
吸收光谱测定方法
Serum-Determination of selenium-Hydridegeneration atomic absorption spectrometric method本标准规定了氢化物发生-原子吸收光谱法测定血清中硒浓度的方法。本标准适用于正常人和接触硒的作业人员血清中硒浓度的测定。2原理
WS/T109-1999
血清经硝酸-高氯酸消解后，在酸性介质中，用硼氢化钠将硒还原成硒化氢，由载气将生成的硒化氢导入加热的石英原子吸收管中原子化，根据硒的基态原子对其特征谱线的吸收程度而定量。3仪器
3.1玻璃和塑料器血均用20%（V/V）硝酸溶液浸泡过夜，用蒸馏水，去离子水分别冲洗干净，避尘晾千备用。
3.2具塞塑料管：2mL。
3.3离心机：4000r/min。
3.4称量瓶：25mm×40mm。
3.5具塞比色管：10mL。
3.6电热板：0.6~1.8kW。
3.7VA-90氢化物发生装置。
3.8硒空心阴极灯。
3.9原子吸收分光光度计；仪器操作条件见表1。表1仪器操作条件
灯电流
氩气流盘
4试剂
实验用水为去离子水。
4.1硝酸：P2m=1.42g/mL，优级纯。4.2高氮酸：P2=1.67g/mL.优级纯件
中华人民共和国卫生部1999-01-21批准项
空气流盘
乙炔流址
燃烧器高度
测征方式
1999-07-01实施
4.3盐酸：P2=1.19g/mL，优级纯。4.4硝酸溶液：3%(V/V)。bzxZ.net
4.5乙醇溶液：75%（V/V)。
4.6盐酸溶液：6%(V/V）。
WS/T109—1999
4.7混合消解液：硝酸-高氯酸，1+1。4.8硼氢化钠碱性溶液（6g/L)；称取0.6g硼氢化钠（优级纯）和0.5g氢氧化钠（分析纯)，用水溶解并稀释至100mL。
4.9空白血样：取小牛血清或若干个正常人混合血清充分混匀待用。4.10硒标准溶液：标准值为100g/mL。临用前用盐酸溶液稀释成0，40.0，80.0，160.0，240.0，320.0μg/L的标准应用液。
5采样、运输和保存
用硝酸溶液和乙醇溶液依次清洗皮肤后，抽取静脉血2mL于具塞塑料管中。放置1h后，于2000r/min离心10min，小心取出全部血清，并置于具塞塑料管中；于4℃条件下至少可以保存五周。6分析步聚
6.1样品处理
将血清充分混匀后，取0.5mL于小称量瓶中，加1mL混合消解液轻轻混勾，将称量瓶倾斜加盖置于180℃士10℃电热板上加热消解，待消解样为无色透明且冒白烟时立即取下放冷。用1mL去离子水小心冲洗瓶盖于称量瓶中，再加0.6mL浓盐酸，充分混匀后，散口于电热板上继续加热10min，将六价还原为四价硒，取下放冷。将残液转移至具塞比色管中，用加温的水少量多次洗涤称量瓶，洗涤液并入比色管中，面后用水定容至刻度，混匀供测定。同时取0.5mL水如上操作制备试剂空白。6.2标准曲线的绘制
取6个具塞比色管，按表2配制标准管。表2硒标准管的配制
不同浓度的硒标准应用液，mL
空白血样，mL
硒的浓度，pg/L
将仪器调节到最佳状态，分别将4.0mL标准系列溶液加入氢化物发生器的反应瓶中，盖上瓶塞，通载气几秒钟赶尽反应瓶中的空气后停气。定量注入2.0mL硼氢化钠碱性溶液，滞留2s通气，依次测定各管的吸光度，每个浓度测定3次，将标准管的吸光度减去空白血样的吸光度，求平均值，以吸光度均值为纵坐标，硒的浓度(g/L)为横坐标，绘制标准曲线。6.3测定
在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和试剂空白的吸光度，以测得的样品的吸光度减去试剂空白的吸光度后，由标准曲线上查得血清硒的浓度。7说明
7.1本法的最低检出浓度为1.55μg/L，特征浓度为2.93μg/L；线性范围为0~320.0ug/L，相对标准偏差为3.3%~5.4%（血清硒浓度为60.0~200.0pg/L，n=6）加标回收率为99.2%~103.4%（血清硒本底浓度为52.65~129.53μg/L，加标浓度为40.0~160.0pg/L，n=6用本法测定GBW09131牛血清标准物质中硒的浓度，相对偏差为一3.4%。2
WS/T109—1999
7.2使用不同型号的氢化物发生装置和原子吸收分光光度计时，可参考本法所选择的仪器操作参数，要在仪器最佳状态下进行测定。7.3在血清的消解过程中，将六价硒还原为四价硒时，加入浓盐酸的量要满足测定的要求，样品溶液最终的盐酸浓度约为6%(V/V)。
7.4血清用硝酸-高氯酸在180℃土10℃消解时，注意观察消解终点，样品消解完全的程度以白烟与透明液面脱离为佳。为了防止在消解过程中硒的挥发损失，切忌将样品蒸干。7.5根据氢化物发生原子吸收光谱法的要求，在血清的测定过程中必须采用基体匹配的标准曲线，样品和标准的处理过程要保持一致，以减少误差。7.6新鲜血清于4℃条件下至少可保存五周。7.7当血清酒浓度为113.2μg/L时，0.028mg/LNi2t、16.0mg/LFe3+，0.1mg/LAs*+及4.5mg/LCu2+等金属离子对测定均不产生干扰。中华人民共和国卫生
行业标准
血清中硒的氢化物发生-原子
吸收光谱测定方法
WS/T109—1999
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
话：68522112
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张1/2字数6千字1999年6月第一版1999年6月第一次印刷印数1-800
标目374—61
666-601/SM
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WS/T1091999
血清中硒的氢化物发生-原子
吸收光谱测定方法
SerumDetermination of selenium--Hydridegeneration atomic absorption spectrometric method1999-01-21发布
中华人民共和国卫生部发布
1999-07-01实施
WS/T109-1999
本标准适用于检测职业接触人群血清中硒的浓度。本标准是参考了国内外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1999年7月1日起实施。本标准由卫生部卫生法制与监督司提出。本标准起草单位：河南省新乡市职业病防治研究所、天津市劳动卫生职业病研究所。本标准主要起草人，郝大情、张一敏、谢国红、田国均、刘黛莉。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1范围
中华人民共和国卫生行业标准
血清中硒的氢化物发生-原子
吸收光谱测定方法
Serum-Determination of selenium-Hydridegeneration atomic absorption spectrometric method本标准规定了氢化物发生-原子吸收光谱法测定血清中硒浓度的方法。本标准适用于正常人和接触硒的作业人员血清中硒浓度的测定。2原理
WS/T109-1999
血清经硝酸-高氯酸消解后，在酸性介质中，用硼氢化钠将硒还原成硒化氢，由载气将生成的硒化氢导入加热的石英原子吸收管中原子化，根据硒的基态原子对其特征谱线的吸收程度而定量。3仪器
3.1玻璃和塑料器血均用20%（V/V）硝酸溶液浸泡过夜，用蒸馏水，去离子水分别冲洗干净，避尘晾千备用。
3.2具塞塑料管：2mL。
3.3离心机：4000r/min。
3.4称量瓶：25mm×40mm。
3.5具塞比色管：10mL。
3.6电热板：0.6~1.8kW。
3.7VA-90氢化物发生装置。
3.8硒空心阴极灯。
3.9原子吸收分光光度计；仪器操作条件见表1。表1仪器操作条件
灯电流
氩气流盘
4试剂
实验用水为去离子水。
4.1硝酸：P2m=1.42g/mL，优级纯。4.2高氮酸：P2=1.67g/mL.优级纯件
中华人民共和国卫生部1999-01-21批准项
空气流盘
乙炔流址
燃烧器高度
测征方式
1999-07-01实施
4.3盐酸：P2=1.19g/mL，优级纯。4.4硝酸溶液：3%(V/V)。bzxZ.net
4.5乙醇溶液：75%（V/V)。
4.6盐酸溶液：6%(V/V）。
WS/T109—1999
4.7混合消解液：硝酸-高氯酸，1+1。4.8硼氢化钠碱性溶液（6g/L)；称取0.6g硼氢化钠（优级纯）和0.5g氢氧化钠（分析纯)，用水溶解并稀释至100mL。
4.9空白血样：取小牛血清或若干个正常人混合血清充分混匀待用。4.10硒标准溶液：标准值为100g/mL。临用前用盐酸溶液稀释成0，40.0，80.0，160.0，240.0，320.0μg/L的标准应用液。
5采样、运输和保存
用硝酸溶液和乙醇溶液依次清洗皮肤后，抽取静脉血2mL于具塞塑料管中。放置1h后，于2000r/min离心10min，小心取出全部血清，并置于具塞塑料管中；于4℃条件下至少可以保存五周。6分析步聚
6.1样品处理
将血清充分混匀后，取0.5mL于小称量瓶中，加1mL混合消解液轻轻混勾，将称量瓶倾斜加盖置于180℃士10℃电热板上加热消解，待消解样为无色透明且冒白烟时立即取下放冷。用1mL去离子水小心冲洗瓶盖于称量瓶中，再加0.6mL浓盐酸，充分混匀后，散口于电热板上继续加热10min，将六价还原为四价硒，取下放冷。将残液转移至具塞比色管中，用加温的水少量多次洗涤称量瓶，洗涤液并入比色管中，面后用水定容至刻度，混匀供测定。同时取0.5mL水如上操作制备试剂空白。6.2标准曲线的绘制
取6个具塞比色管，按表2配制标准管。表2硒标准管的配制
不同浓度的硒标准应用液，mL
空白血样，mL
硒的浓度，pg/L
将仪器调节到最佳状态，分别将4.0mL标准系列溶液加入氢化物发生器的反应瓶中，盖上瓶塞，通载气几秒钟赶尽反应瓶中的空气后停气。定量注入2.0mL硼氢化钠碱性溶液，滞留2s通气，依次测定各管的吸光度，每个浓度测定3次，将标准管的吸光度减去空白血样的吸光度，求平均值，以吸光度均值为纵坐标，硒的浓度(g/L)为横坐标，绘制标准曲线。6.3测定
在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和试剂空白的吸光度，以测得的样品的吸光度减去试剂空白的吸光度后，由标准曲线上查得血清硒的浓度。7说明
7.1本法的最低检出浓度为1.55μg/L，特征浓度为2.93μg/L；线性范围为0~320.0ug/L，相对标准偏差为3.3%~5.4%（血清硒浓度为60.0~200.0pg/L，n=6）加标回收率为99.2%~103.4%（血清硒本底浓度为52.65~129.53μg/L，加标浓度为40.0~160.0pg/L，n=6用本法测定GBW09131牛血清标准物质中硒的浓度，相对偏差为一3.4%。2
WS/T109—1999
7.2使用不同型号的氢化物发生装置和原子吸收分光光度计时，可参考本法所选择的仪器操作参数，要在仪器最佳状态下进行测定。7.3在血清的消解过程中，将六价硒还原为四价硒时，加入浓盐酸的量要满足测定的要求，样品溶液最终的盐酸浓度约为6%(V/V)。
7.4血清用硝酸-高氯酸在180℃土10℃消解时，注意观察消解终点，样品消解完全的程度以白烟与透明液面脱离为佳。为了防止在消解过程中硒的挥发损失，切忌将样品蒸干。7.5根据氢化物发生原子吸收光谱法的要求，在血清的测定过程中必须采用基体匹配的标准曲线，样品和标准的处理过程要保持一致，以减少误差。7.6新鲜血清于4℃条件下至少可保存五周。7.7当血清酒浓度为113.2μg/L时，0.028mg/LNi2t、16.0mg/LFe3+，0.1mg/LAs*+及4.5mg/LCu2+等金属离子对测定均不产生干扰。中华人民共和国卫生
行业标准
血清中硒的氢化物发生-原子
吸收光谱测定方法
WS/T109—1999
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
话：68522112
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张1/2字数6千字1999年6月第一版1999年6月第一次印刷印数1-800
标目374—61
666-601/SM
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