HG/T 2156-1991 工业循环冷却水中阴离子表面活性剂的测定--亚甲蓝分光光度法 HG/T2156-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
工业循环冷却水中阴离子表面活性剂的测定一亚甲蓝分光光度法
HG/T 2156--91
本标准参照采用国际标准1S07875/1：1984《水质一一表面活性剂的测定—-第1部分：亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂》。主题内容与适用范围
本标准规定了测定工业循环冷却水中的阴离子表面活性剂的方法。本标准适用于含量为0.05~~2.0mg/L工业循环玲却水中阴离子表面活性剂（统称为亚甲蓝活性物质)的测定。
本标准不适用于有机硫酸盐或磺酸盐等阴离子物质和季铵盐化合物等阳离子物质的浓度（mg/I.）分别超过直链烷基苯磺酸钠浓度的15%和8%时阴离子表面活性剂的测定。2引用标准
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格
3方法提要
阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂（统称亚甲蓝活性物质）反应生成蓝色离子缔合物，用氯仿萃取，在652nm处测量吸光度，由工作曲线求得阴离子表面活性剂的浓度。4试剂和材料
分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB6682中规定的三级水。试验中所用制剂及制品按GB603之规定配制。4.1氢氧化钠（GB629）溶液：40g/L；4.2硫酸（G625)
4.3硫酸（GB625)溶液：1+35；
4.4氯仿（GB682)；
甲醇(GB 683);
二水合磷酸二氢钠（GB1267）：盐酸(GB622)-Z醇(GB679)溶液：3+17;47
甲醛（GB685)溶液：1+99；
4.9直链烷基苯磺酸钠储备溶液：1.00mg/mml.。称取0.100g直链烷基苯磺酸钠标准物（其烷基碳链在Co～C13之间，平均碳数为12，平均相对分子质量为344.4），精确至0.001g，溶于50mL水中，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀保存于4C冰箱中，有效期为两个月。4.10直链烷基苯磺酸钠标准溶液：10.0gg/ml。中华人民共和国化学工业部1991-09-16批准688
1992-01-01实施
HG/T 215691
移取10.00mL直链烷基苯磺酸钠储备溶液（4.9）于1000mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。当天配制。
4.11亚甲蓝(HGB3394)溶液：
称取50.0g二水合磷酸二氢钠（4.6），精确至0.1g，溶于300mL水中，移人1000mL容量瓶内，缓慢加人6.8ml硫酸（4.2），摇勾；另称取30.0mg亚甲蓝（HGB3394），精确至0.1g，用50mL水溶解，移人上述容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。储存于棕色瓶中。4.12洗涤液：
称取50.0g二水合磷酸二氢钠（4.6），精确至0.1g，溶于300mL水中，移入1000mL容量瓶内，缓慢加人6.8ml.硫酸（4.2），用水稀释至刻度，摇勾。4.13酚酸（GB10729）指示剂：10.0g/L乙醇溶液。4.14玻璃棉或脱脂棉：
在索氏抽提器（5.3）中用氯伤（4.4）提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶内待用。5仪器设备
5.1分光光度计
5.2分液漏斗：250mlL。最好用聚四氟乙烯活塞；5.3索氏抽提器。
注：所用玻璃器Ⅲ在使用前先用水彻底洗涤，再用盐酸乙醇溶液（4.7)清洗，最后用水冲洗干净。6菜样
6.1采样瓶应是经甲醇（4.5）清洗过的清洁的玻璃瓶。6.2如不能及时测定，试样要按下述办法处理。6.2.1试样保存期在24h内，可将试样玲藏在4C冰箱中。6.2.2保存期在4d以内时，可加甲醛溶液（4.8)。6.2.3保存期在8d以内时，则需用氧伤（4.4）饱和水样。7分析步骤
7.1工作曲线的绘制
7.1.1取-组分液漏斗（5.2)10个，分别加人100.99、97、95、93.91、89、87、85和80mL水，再分别移人0、1.00、3.00,5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00和20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液(4.10)，摇匀。
7.1.2加1滴酚酸指示剂（4.13），逐滴加人氢氧化钠溶液（4.1）至水溶液呈桃红色，再滴加硫酸溶液（4.3)至桃红色刚好消失。
7.1.3加入25.0mL亚甲蓝溶液（4.11），摇勾后再加10mL氟仿（4.4），激烈摇动30s，静置分层。7.1.4将氧仿层放人预先盛有50ml.洗涤液（4.12）的第二个分液漏斗中。重复萃取两次，每次用10mL氯仿（4.4）。将每次的氯仿萃取液均收集到第二个分液漏斗中，激烈摇动30s，静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉（4.14），用50mL容量瓶收集：用氯仿（4.4）萃取洗涤液两次（每次用量为5mL），此氯仿层也并人容量瓶中。用氟仿(4.4)稀释至刻度，摇匀，待测定用。7.1.5以空白试液为参比，用10mm比色Ⅲ于652am处测量吸光度。7.1.6以测得的吸光度为纵坐标，相应的直链烷基苯磺酸钠含量（格）为横坐标，绘制工作曲线。7.2试样体积
可按表1选择试样的体积。
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表1试样体积的选择
预计的亚甲蓝活性物质浓度，mg/L0. 05~2. 0
试样量，mi.
当预计的亚甲蓝活性物质浓度超过2mg/mL时，按上表选取试样量，用水稀释至100mL。7.3测定
7.3.1水样中如有悬浮物，测在测定前应将水样预先经中速定性滤纸过滤。7.3.2将所取试样移人分液斗中，按7.1.2-~7.1.5步骤操作。从工作曲线（7.1）上查得直链烷基苯磺酸钠的含量。
7.33如水相中蓝色变淡或消失，说明水样中亚甲蓝活性物质浓度超过了预计量，以致加人的亚甲蓝全部被反应掉，应弃去试样，群一份较少量的试样重新分析。7.3.4如水样中阴离子表面活性剂的含量较低，可将萃取用的氰仿总量降至25mL。三次萃取用量分别为10、5和5mL，再用3-~4mL氯仿萃取洗漆液。此时检出下限可达到0.02mg/L。7.3.5工作曲线的绘制和测定应用同一批氧仿、亚甲蓝溶液和洗涤液。7.3.6需要快速分析时，可采用一次萃取简化法。一次萃举取的效率约为本法萃取效率的90%。8分析结果的表述
以mg/表示的试样中亚甲蓝活性物质（以平均相对分子质量为344.4的直链烷基苯磺酸钠计）的含量X按式(1）计算：www.bzxz.net
式中：m从工作曲线上查得的直链烷基苯磺酸钠的含量.ugV试样体积，mL。
结果在≥1mg/L时以三位有效数字表示；在<1mg/1，时以二位有效数字表示。9允许差
重复性r与水中亚甲蓝活性物质含量X之间呈稳定型关系：r0.044
再现性与X之间呈线性关系：
附加说明：
R 0. 035 + 0. 011X
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由天津化工研究院技术归口。本标准由南京化工学院鱼责起草。本标准主要起草人王镇浦、姚成、钱月红、申永存。590
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