HG/T 2271.2-1992 S201型硝酸生产用铂催化剂试验方法 HG/T2271.2-1992 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG 2271. 1 92
HG/T2271.2-92
S201型硝酸生产用铂催化剂
及其试验方法
1992-03-03发布
中华人民共和国化学工业部
标准规授网wbzg口o-m各类标准行业资料免费下装1993-01-01实施
HG2271.1—92S201型硝酸生产用铂催化剂录
HG/T2271.2—92S201型硝酸生产用铂催化剂试验方法G77HG/T2430-93
水处理剂阻垢缓蚀剂Ⅱ
G77HG/T2431-93
水处理剂垢缓蚀剂班
1994-01-01
1994-01-01
化工标准HG/T2271.2-92内容勘误现发现，HG/T2271.2-92《S201型硝酸生产用铂催化剂试验方法》内容有误，现勘误如下：
(1）3.4条最后一行，移入25.00ml容量中，改为，移人250ml容盘瓶中，(2）5.1条，最后加“取三次测定的算数平均值作为测定结果，句、(3）5.3条，最后加\取各次测定的算数平均值作为测定结果。一句、标准规授网wmbzgoo-cm各类标准行业资料免费下装中华人民荆和国化工行业标准
S201型硝酸生产用铂催化剂试验方法1主题内容与适用范围
HG/T2271.2—92
本标准规定了S201型硝酸生产用铂催化剂主元素、微量杂质元素、物理参数、断接头和网病面积的试验方法，
本标准适用于S201型硝酸生产用铂催化剂，2引用标准
GB6682试验室用水规格
3主元素的测定
3.1原理
钯在盐酸介质中，与丁二酮形成丁二酮钯沉淀，用称量法测定钯含量。铂、钯、佬的氯络合物经溴酸钠氧化后，用碳酸氢钠调至pH值为7.5~8.0、使钯、铠呈水合氧化物沉淀与铂分离，在钯、铠氯络合物的微酸性溶液中：加人亚硝酸钠和硝酸六氨络合钻（殖）溶液，使佬形成六亚硝酸络佬六氨络合钴复盐沉淀，用称量法测定佬含量，当钯、及总微量杂质百分含量测出后，用差减法求得铂含量，3.2试剂和溶液
3.2.1硝酸（GB626);
3.2.2亚硝酸钠（GB633);
3.2.3无水乙醇（GB678）;
3.2.4盐酸（GB622）溶液；
3.2.4.11+1溶液；
3.2.4.27%(V/V)溶液；
3.2.5氟化钠（GB1266）溶液；
3.2.5.1100g/L溶液；
3.2.5.210g/L溶液；
3.2.6丁二酮（HG3—961）乙醇溶液：10名/L；溴酸钠溶液：100g/L；
碳酸氢钠（GB640）溶液：100g/L；3.2.8
硝酸六氨铬合钻（Ⅲ）溶液（制备方法见附录A）；3.2.9
3.2.9.1硝酸六氨络合钻（Ⅱ）饱和溶液（配制方法见附录A）;3.2.9.2硝酸六氨络合钻0.5g/L溶液：3.2.10稀王水：盐酸（3.2.4）+硝酸（3.2.1）+水=3+1+1.样品分析用的水应符合GB6682中三级水规格。3.3仪器设备
中华人民共和国化学工业部1992-03-03批准4
标准授损网：w.bxtomh(con1993-01-01实施
实验室的一般分析仪器；
带调压器的电炉，
3.4试液的制备
HG/T2271.2-92
从实验室样品中称取约5g置于200mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.2.4.1）煮沸10min清洗其表面。再用水煮沸洗涤三次。将表面处理好的试样转移到玻璃容器中，放入烘箱中于110C烘1h之后，取出放入干燥器中，冷却至室温备用称取处理好的试样约2.5g（精确至0.0001g）二份，分别置于500mL烧杯中，加人50mL稀王水（3.2.10），置于带调压器的电炉上加热至近沸，直至样品全部溶解，再继续加热，使溶解体积浓缩至约10mL，然后分三次加人浓盐酸（每次10mL）(3.2.4)，分别蒸至近干，加人35mL的氯化钠溶液（3.2.5.1)，蒸至近干。取下冷却，以少量水溶解，移人25.00mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀备用。3.5钯的测定
3.5.1测定手续
用移液管吸取试液100.00mL，置于500mL烧杯中，在带调压器电炉上蒸至近干，加入200mL盐酸溶液（3.2.4.2）在搅拌下缓慢加人20mL的丁二酮乙醇溶液（3.2.6).待沉淀完全后，用已烘至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤，用盐酸溶液（3.2.4.2）洗涤至滤液无色；再用水洗涤至滤液呈中性。将石英砂芯漏斗抽干后，置烘箱内于110℃烘1h。取出放人干燥器冷却0.5h称量，直至恒重，
3.5.2分析结果的表述
钯的质量百分含量X，按式（1）计算：X,
式中：m丁二酮钯的质量，g
m2—分取试样质量，g;
m,×0.3161
一丁二酮钯对钯的换算系数，
3.5.3允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值为测定结果，3.6的测定
3.6.1测定手续
用移液管吸取试液50.00mL，置于500mL烧杯中，置于带有调压器的电炉上蒸至近干。加入200mL水，加热至沸，用盐酸溶液（3.2.4.1）调至pH等于1.5，加入25mL溴酸钠溶液（3.2.7）煮沸30min，用碳酸氢钠溶液（3.2.8）调至pH值为7.5~8.0，煮沸30min。然后取下迅速在冷水浴中冷却至室温。用四号石英砂芯漏斗过滤用pH等于7.0的氯化钠溶液（3.2.5.2）洗至滤液无色，向漏斗中之沉淀物加人25mL浓盐酸（3.2.4）放置1h，待沉淀物完全溶解后，进行抽滤，并用水洗至滤液无色，将滤液放人原烧杯中，在带有调压器的电炉上浓缩至1～2mL，加人300mL水，加热至60℃，用盐酸溶液（3.2.4.1）调至pH值为1.5~3.0，加人5g亚硝酸钠（3.2.2)继续加热至微沸，直至溶液呈浅黄色为止，停止加热，在搅拌下加人30m工硝酸六氨络合钻饱和溶液（3.2.9.1)然后加速揽拌3~5min，使沉淀物全部析出，将烧杯浸在冷水中，放置0.5h，用烘至恒重的四号石英砂芯漏斗过滤。沉淀先用硝酸六氨络合钴溶液（3.2.9.2）洗三次（每次10mL左右），并使沉淀物全部移至四号石英砂芯漏斗中，最后用无水乙醇（3.2.3）30mL分三次洗涤，将石英砂芯漏斗置烘箱中于110℃烘0.5h后，取出放人干燥器内冷却称量，直至恒重，3.6.2分析结果的表述
的质量百分含量X，按式（2）计算：标准执授网bm-ccn各美标准行业资料免费下载式中：m
铠的复盐沉淀物质量，g：
一分取试样的质量，g：
一铠复盐对佬的换算系数。
3.6.3允许差
HG/T 2271.2 -92
m.x0.1905
两次平行测定结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值为测定结果3.7铂含量的计算
铂的质量百分含量X，按式（3）计算：X, =-100 (X +X,+X)
式中：X,钯的质量百分含量；
一佬的质量百分含量；
X.—总微量杂质元素的质量百分含量。4微量杂质元素的测定
4.1适用范围
本方法测定杂质元素含量范围见表1.裘1
Cu、Mg
Fe.Ni.Cr.Bi.Al,Pb
Ca、Zn
2原理
测定范圈，%
0.0001~0.004
0. 000 512~0. 02
.00128~0.05
0.00255~0.1
（3）
利用直流电弧光源，使装在杯状石墨电极小孔内的粉未状铂借化剂中的各种元素的愿子，受热气化并被激发，当不同激发态的原子或离子肤迁回到在成较低的能级时，辐射出特征落长的光谱。选择被测定元素的待定波长谱线作为分析线，测能该谐缘的黑度来请定光谱线的强，并与标准样品中相应谱线强度进行比较，从面确定被滤元衰的包量：4.3试剂和材料
4.3.1硝酸（GB626)：优级纯：
4.3.2水合联氟HGR3200)：
4.3.3光谱纯石墨电极：直径6mm；4.3.4光谱感光板：天津紫外1型；4.3.5
盐酸（GB622)：优级纯：
4.3.6盐酸（优级纯）1+1溶液；4.3.7免费标准bzxz.net
稀王水：盐酸（4.3.5）+硝酸（4.3.1）+水=3-1+1分析样品使用的水应符合GB5682中三级水规格。6
标准执授网bomo-cn各美标准行业资料免费下载4.4标准样品
HG/T2271.2--92
基体组分：铂（Pt）93%、锗（Rh）4%、钯（Pd）3%、其他杂质元素含量见表2.4.5仪器与设备
4.5.131W型两米平面光栅摄谱仪；UBI-1型光源；
4.5.3蔡司I型测微光度计；
光谱计算板或PC-1500计算机及半自动测光系统；4.5.4
4.5.5电极加工车床；
4.5.6管式电炉、石英管、石英舟；4.5.7玛瑙研体；
带调压器的电炉，
注：在保证分析精密度及准确度前提下，允许使用其他型号的仪器和设备。标准样品中杂质含量见表2.
含量，%
Cu、Mg
Pb、Cr、Ni、Fe、Bi、Al
Ca、Zn
4.6试样的制备
标样号
称取实验室样品约0.25g2份，分别置于100mL烧杯中，加盐酸溶液（4.3.6）20mL，煮沸10min倾出液体，再加水煮洗三次（每次20mL），加人稀王水20mL（4.3.7）加热溶解（切忌沸腾，待溶解完全后蒸至近干。加10mL盐酸（4.3.5）蒸至近干，重复三次操作以赶出二氧化氮，加人水20mL。再蒸至近干，反复两次，再加人水20mL，缓慢逐滴加人水合联氮（4.3.2）3mL，迅速搅拌使沉淀完全。并将溶液和沉淀一并移至红外灯下烘干。把沉淀物研细混勾，移人石英舟，置于管式炉内，在空气气氛中0.5h内升至200℃，恒温0.5h后，再继续升温至400℃，恒溢0.5h，将金属粉冷却至室温后称量。加人光谱纯石墨粉使金属粉比石墨粉等于4比1，磨均待用。4.7测定条件
.7.1光源：UBI-1型光源。工作电压：300V:工作电流：校平直流7A.4.7.2摄谱仪：31WⅡ型两米平面光极摄谱仪。光栅刻线600条/mm：获缝：10u；光栏转盘三价梯：中间光栏2.5mm；工作中心波长3003×10-m7.3电极：@6mm光谱纯石墨电极，装样量为15~20mg，极距3mm，电极形状如下图所示。标准规授网wmbzgoo-cm各类标准行业资料免费下装2
下电极
HG/ T2271.2—92
图电极形状
上电极
4.7.4感光板：天津紫外1型，规格9cm×24cm。4.7.5曝光方式：预燃时间0s、曝光时间80s、直流电弧阳极激发、试样粉末状、石墨电极小孔法摄谱。
4.7.6分析线对：分析线及其透光率，内标线及其透光率以及分析线背景测量位置规定见表3.表3
有关规定
杂质元素
显影及定影条件
透过率
背最测量
按感光板说明进行
10-10m
透过率
标准规搜网bz%口o-m各类标准行业资料免费下装标
10~1°m
透过率
HG/T2271.2-92
4.7.8光度测量：用测微光度计S标尺测量4.8操作手续
在4.7的条件下采用三标准试样法，标准样（1号～5号）和被测试样在同一感光板上摄谱及进行感光板的处理工作，由于目前在不同的试验室内采用计算工具不同，其操作手续分述如下：4.8.1采用光谱计算板
4.8.1.1乳剂特性曲线的制作：
在批量感板使用前，采用阶梯减光器法制作批量感光板的乳剂特性曲线，4.8.1.2工作曲线的制作：
每次分析试样都要制作工作曲线。采用测微光度计S标尺进行光度测量，以标准样品（1号5号）中各杂质元素分析线扣除背景后与内标线相对强度的对数（1ogR）为纵坐标，以其相应的各杂质元素的百分含量的对数（logC）为横坐标，绘制各杂质元索的工作曲线。4.8.1.3分析结果的表述：
用被测试样中各杂质元素的logR在其工作曲线上查得对应的logC，再利用对数表将被测试样中各杂质元素的logC换算成百分含量（m/m）4.8.2采用PC-1500计算机及其半自动测光系统4.8.2.1操作程序按该计算机操作说明进行.4.8.2.2分析结果的表述
取打印机打印出的两平行结果的算术平均值为测定结果，4.9允许差
杂质含量<0.001%（即10×10-6）时，两次平行测定结果的相对误差≤100%：杂质含量在0.001%~0.015%（即10×10-~150×10~）时，两次平行测定结果的相对误差≤60%5物理参数的测定方法
5.1丝径的测定
用外径千分卡尺测量，丝径测量每筒不少于三处，任意两测量点之间的距离不得小于300mm。测量丝径应精确至0.001mm。
5.2成品丝抗拉强度及延伸率的测定采用Y361型拉力范围为0~1000CN单纱强力机测量，每简成品丝绽夹取200mm。将待测成品丝牢固地固定在上，下丝夹上，开动升降手柄，使下丝夹匀速下降，待丝断裂后，强力机指针及伸长尺停止运动，记录拉力及伸长数值，每筒测三次。丝的抗拉强度X，（MPa）按式（4）计算：X
式中：F强力读数，CN;
d丝的直径，mm；
0.01—CN换算成N的系数，
丝的延伸率X。（%）按式（5）计算：F×0.01
式中：L,丝延伸的长度，mm；
200—测定的丝的长度，mm。
标准捷换网.m.bzoio.com.各美标准行业资料免费下较(4)
5.3网孔数的测定
HG/T2271.2-92
以织物经纬密度镜测量网孔数，网径不大于2070mm时，每张网的测量点不得小于三处：网径大于2070mm时，每张网的测量点不得少于六处，任意两测量点之间的距离不小于300mm，并且其连线不得与经纬丝方向一致
5.4网径的测定
用分度值为5mm的10m长的钢卷尺测量。每张网测量四次，经丝方向与纬丝方向各一次，经、纬丝左右夹角45°方向各一次，取四次测定的平均值作为网径测量结果。5.5每平方米网的质量的测定
5.5.1测定手续
用最大称样量为50kg，感量为100mg的五级天平称网的质量，精确至0.1g。5.5.2结果的表示和计算
网的单位面积质量X，（g/m）按式（6）计算：m
元(D+0.02)
式中：ms
网的质量，g:
一网的直径，m；
一网的拼缝长度，m；
一网的拼缝数；
0.02——网的压边总宽度，m；
0.01网的拼缝宽度，m。
6断、接头数和网病面积的测定
+L.×0.01×A
6.1将成品网置于下设照明装置的玻璃验网台上，逐段目测断、接头数。6.2网病面积的测定
用织物径纬密度镜和分度值为1mm的50cm钢板尺测量。先目测检查网面中稀密道、：卧纬、松丝的所在处，再用织物径纬密度镜测定网孔是否在961～1089孔/cm2范围内。确认不合格时，用钢板尺测量其长度和宽度，并计算网病面积。测量网病面积时，应精确至0.1cm210
标准捷换网m.bzioia.com各美标准行业资料免费下载AL试剂
A1.1硝酸钴（Ⅱ);
A1.2硝酸铵(GB659);
A1.3氨水(GB631);
A1.4活性碳（粉末状)：
A1.5硝酸(GB626);
HG/T 2271.2—92
硝酸六氨络合钴（亚）及其饱和溶液的制备(补充件)
A2硝酸六氨络合钴（Ⅲ）的制备将硝酸钴（ⅡI）（A1.1）73溶于100mL水中，加人硝酸铵（A1.2）80g、活性碳（A1.4)2g、氨水（A1.3）100mL。向溶液中通人空气3~4h后，加人用50mL硝酸（A1.5）酸化过的水1300～1500mL，并在水浴上加热至黄色沉淀溶解，然后将溶液过滤，滤去活性碳，向滤液中加人硝酸200mL冷却后即析出橙色晶状沉淀，以石英砂芯漏斗过滤，用母液和乙醇洗涤沉淀后，在烘箱中于100℃烘干，存放在磨口瓶中备用。A3硝酸六氨络合钻（班）饱和溶液的配制称取17g按A2章制备的硝酸六氨络合钻（Ⅱ），溶解于200mL热水中，用快速滤纸过滤，稀释至1L。存于磨口瓶中，
附录B
回收贵金属的方法
(参考件)
B1适用范围
本方法适用于测定主元素后剩余试液，则定钯时滤液（铂、佬丁二酮乙醇溶液）及（丁二酮钯）和测定佬时溴酸钠氧化水解后滤液（溴铂酸钠溶液）中贵金属的回收。B2原理
含有贵金属的试液或滤液及沉淀经处理、溶解后的溶液，在pH值为3～4时，用水合联氨将贵金属的化合物还原为海绵状金唇，B3试剂和溶液
B3.1盐酸(GB622):
B3.2硝酸(GB626);
B3.3水合联氨（HGB3200)
B3.4碳酸氢钠（GB640）溶液：100g/L，B4操作步骤
B4.1.剩余试液中贵金属的回收
将容量瓶中多余试液移人500mL烧杯中，加热至60℃，滴加水合联氨（B3.4）边滴加边揽拌，至沉淀完全，加热煮沸，使沉淀凝聚，溶液变清。趁热用慢速定量滤纸过滤，沉淀用水洗至无氯离子。
标准携授网aboz.con各类标准行业资料免费下辅HG/T2271.2—92
将沉淀移人已称量的内，烘干、灰化，将内放沉淀的置于高温炉内，800℃下灼烧1h，取出、冷却、称量。
B4.2铂、丁二酮乙醇溶液和丁二酮钯沉淀中贵金属的回收将铂、丁二酮乙醇溶液移人500mL烧杯中，加热蒸至近干，放人丁二酮钯沉淀，加30mL王水（盐酸（B3.1）一硝酸（B3.2）=3+1）溶解，加热蒸发至约10mL，然后分三次加人盐酸(B3.1)，每次10mL，分别蒸至近干，加约80mL水，加热煮沸，用碳酸氢钠溶液（B3.3）调至pH值为3~4，将溶液冷却至约60℃。以下操作同B4.1中规定。B4.3溴铂酸钠溶液中贵金属的回收将溴铂酸钠溶液移人500mL烧杯中，加热蒸发至约10mL，然后分三次加人盐酸（B3.i）每次10mL，分别蒸至近于，
加约80mL水，加热至沸，用碳酸氢钠溶液（B3.3）调至pH值为3～4，将溶液冷却至约60℃。以下操作同B4.1中规定，附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出；本标准由化学工业部化肥催化剂标准化技术归口单位归口；本标准由太原化肥厂负责起草；本标准主要起草人潘毓娥、聂丽华、陈由鸣、韩锦静、王淑萍，12
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