HG/T 2309-1992
标准分类号
标准ICS号:化工技术>>有机化学>>71.080.60醇、醚
中标分类号:化工>>有机化工原料>>G17一般有机化工原料
关联标准
相关单位信息
起草人:陈淑兰
起草单位:吉林化学工业公司助剂厂
归口单位:化学工业部北京化工研究院
提出单位:中华人民共和国化学工业部科技司
发布部门:中华人民共和国化学工业部
标准简介
本标准规定了新戊二醇的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以异丁醛和甲醛在碱性条件下进行缩合制得的新戊二醇。 HG/T 2309-1992 工业新戊二醇 HG/T2309-1992 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2309—92
工业新戊二醇
1992-05-17发布
中华人民共和国化学工业部
1993-01-01实施
W中华人民共和国化工行业标准
!新戊二醇
主题内容与适用范围
HG/T2309—92
本标准规定了新戊二醇的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、存。本标准适用于以异丁醛和甲醛在碱性条件下进行缩合制得的新戊二醇。分子式:CsH1202
结构式:
相对分子质量:104.15(按1989年国际相对原子质量)2引用标准
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
化学试剂熔点范围测定通用方法GB1250
GB3143
GB6283
GB6678
GB6679
GB8170
3技术要求
极限数值的表示方法和判定方法液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一铂-钻色号)化工产品中水分含量的测定一一卡尔·费休法(通用方法)化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
数值修约规则
3.1外观:白色片状固体。
3.2技术指标应符合下表要求。
中华人民共和国化学工业部1992-05-17批准1993-01-01实施
W.bzsoso.coD项
70%水溶液色度(以哈森单位计)羟基含量,%
酸含量(以乙酸计),%
熔点范围,℃
水分,%
4试验方法
HG/T2309—92
一等品
123~130
合格品
118~130
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。4.170%水溶液色度的测定
4.1.1试样比色液:试样十水=7+3(m十m)。4.1.2分析步骤
按GB3143进行。
4.2羟基含量的测定
4.2.1乙酸酐-吡啶法(仲裁法)4.2.1.1方法原理
新戊二醇在吡啶催化作用下,其羟基与乙酸酐定量进行乙酰化反应,生成酯和乙酸,以反应耗掉的乙酸酐量求其羟基含量。
4.2.1.2试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L:a.
酚酰指示液:10g/L:
乙酰化液:乙酸酐+吡啶=1+9(V+V),该溶液使用时配制。c.
4.2.1.3仪器
恒温水浴或甘油浴及一般实验室仪器。4.2.1.4实验步骤
称取研细的试样0.8g(精确至0.0002g)置于250mL干燥的磨口三角瓶中,用移液管准确地加入20mL乙酰化液、摇匀,装上磨口冷凝器并置于水浴或甘油浴中(温度为90~100℃),加热回流1h(加热过程注意摇动),取出三角瓶于5℃以下冷水浴中冷却至室温,用20mL水冲洗冷凝器,取下三角瓶加入2~3滴酚酥指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴至微红色,同时做空白试验。4.2.1.5分析结果的计算
羟基的质量百分含量X,按式(1)计算:_c(Vo-V)X0.01701
一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;式中:c一
一空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;Vo
WHG/T230992
V一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;m——试样的质量,g;
0.01701——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=1.000mol/L】相当的,以克表示的羟基质量。
取其算术平均值为测定结果。
4.2.1.6允许差
两次平行测定结果的差值不得大于0.2%。4.2.2乙酸酐-乙酸钠法
4.2.2.1方法原理
新戊二醇在乙酸钠催化作用下,其羟基与乙酸酐定量进行乙酰化反应生成酯和乙酸,以耗去的乙酸酐量求其羟基含量。
4.2.2.2试剂和溶液
无水乙酸钠;
乙酸酐;
酚酞指示液:10g/L;
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L。4.2.2.3
仪器或设备
一般实验室仪器;
平板式电炉:500或800W;
直管式空气冷凝器;
调压器:1kV;
微量滴定管:3mL;
硬质玻璃试管:50mL。此内容来自标准下载网
4.2.2.4分析步骤
称取研细并混匀的试样约0.7g(精确至0.0002g)置于干燥的试管中,加0.4g(精确至0.1g)无水乙酸钠并用微量滴定管加2.000mL乙酸酐,装上空气冷凝管,将试管置于预热(将调压器调至100~120V预热10min)好的电炉上,缓慢加热至微沸,待管中的固体物完全消失后(空白除外),将试管取下并冷却至接近室温,用40~50mL水将反应物洗至250mL锥形瓶中,放置30min,加2滴酚酞,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色并保持30s不退色为终点。同时做空白试验。
分析结果的计算
羟基的质量百分含量X2按式(2)计算:X2= (Vo-V) X0. 017 01 x
式中:c—
一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V。—一空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V一一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;m
一试样的质量,g;
0.01701一—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液【c(Na0H)=1.000mol/L】相当的,以克表示的羟基质量。
取其算术平均值为测定结果。
4.2.2.6允许差
HG/T230992
两次平行测定结果的差值不得大于0.2%。4.3酸含量的测定
4.3.1方法原理
根据中和反应原理,新戊二醇中的酸含量以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液定量。4.3.2试剂和溶液
a.酚酰指示液:10g/L;
b.氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L。4.3.3仪器
一般实验室仪器。
4.3.4分析步骤
称取约5g试样(精确至0.01g)置于锥形瓶中,加50mL无二氧化碳的水、2滴酚酰指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,并保持15s不褪色为终点。同时做空白试验。4.3.5分析结果的计算
酸(以乙酸计)的质量百分含量X:按式(3)计算:_c(V-Vo)X0.06005
式中:c—一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;Vo—空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;一试样的质量,g;
0.06005——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=1.000mo1/L】相当的,以克表示的乙酸质量。
取其算术平均值为测定结果。
4.3.6允许差
两次平行测定结果的差值不得大于0.005%。4.4熔点范围的测定
在室温不超过25℃的条件下,将样品研细,置于硅胶干燥器中干燥24h后按GB617规定执行。
取其算术平均值为测定结果。
4.4.1允许差
两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。4.5水分的测定
称取11.5g试样(精确至0.0002g),其他操作按GB6283规定执行。取其算术平均值为测定结果。
4.5.1允许差
两次测定结果的差值不得大于0.05%。5检验规则
5.1新戊二醇产品应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。
5.2每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批4
WHG/T2309—92
号、净重、生产日期、产品质量和标准编号。5.3使用单位有权按照本标准规定进行验收。5.4以每釜产量为一批,采样按GB6678和GB6679的规定进行,所采样量不得少于250g。5.5将所取试样混勾,分装于两个清洁干燥的带盖广口瓶中,粘贴标签,注明产品名称、取样日期、取样人姓名及批号,一瓶做分析检验,另一瓶封存两个月备查。5.6如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应从两倍的袋中重新取样进行复验。复验结果即使有一项不符合要求时,则整批产品为不合格。5.7当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,仲裁机构可由双方协商选定。按本标准规定仲裁检定。
5.8检验结果的判定按GB1250修约值比较法进行,修约按GB8170进行。6标志、包装、运输及贮存
6.1包装袋上应注明:生产厂名称、产品名称、商标、批号、本标准编号、净重及防潮标志。6.2新戊二醇产品内用薄膜塑料袋,外用四层牛皮纸袋和塑料编织袋或能保证产品质量的其他包装物,每袋净重25kg。
6.3运输新戊二醇时,应装在带盖的货车或船舱中,车箱或船舱应清洁、干燥。6.4新戊二醇应贮存于避光、干燥、清洁的仓库内,不得露天堆放。附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部北京化工研究院归口。本标准由吉林化学工业公司助剂厂负责起草。本标准主要起草人陈淑兰。
W.bzsoso.coI
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