HG/T 2310-1992 十二醇 HG/T2310-1992 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2310—92
1992-05-17发布
中华人民共和国化学工业部
1993-01-01实施
W中华人民共和国化工行业标准
主题内容与适用范围
HG/T2310—92
本标准规定了十二醇的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以天然油脂为原料，经酯化、高压加氢制成混合醇，再经精馏制得的十二醇。分子式：CH（CH2)CH,OH
相对分子质量：186.34（按1989年国际相对原子质量）2引用标准
GB1250
GB3143
GB6365
GB6678
GB8170
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一铂-钻色号）表面活性剂游离碱度或游离酸度的测定滴定法化工产品采样总则
数值修约规则
十八醇
ZBG17027
3技术要求
3.1外观：在常温下为白色固体或透明液体。3.2十二醇质量应符合下表要求。项
色度，Hazen
酸值，mgKoH/g
皂化值，mgKOH/g
碘值，gIz/100g
羟值，mgKoH/g
纯度，%
烷烃，%
中华人民共和国化学工业部1992-05-17批准优等品
295~301
一等品
294~304
合格品
285~315
1993-01-01实施
W.bzsoso：com4试验方法
HG/T2310—92
本标准所使用的试剂和水在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准所使用的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB601、GB603规定执行。
4.1色度的测定
按GB3143标准规定进行测定。
4.2酸值的测定
按GB6365标准规定进行测定。
滴定至粉红色30s不褪色为终点。4.3皂化值的测定
4.3.1方法原理
过量的碱中和试样中的酸并与试样中的酯类进行皂化反应，待反应完成后，用酸中和剩余的碱。4.3.2试剂和溶液
4.3.2.1中性无水乙醇：用碱中和至对酚酰呈中性。4.3.2.2氢氧化钾乙醇溶液：28g/L。称取28g氢氧化钾溶于30mL蒸馏水中，用无醛乙醇稀释至1000mL，放置24h，倾出上层清液，弃去沉淀，溶液贮于棕色瓶中用盖塞紧，备用。无醛乙醇的制备：5g铝片在1000mL中性无水乙醇中回流1h后，立即蒸馏。4.3.2.3盐酸标准滴定溶液：c(HCI）=0.5mol/L。4.3.2.4酚指示液：10g/L。
4.3.3仪器
4.3.3.1水浴或电热板。
4.3.4分析步骤
称取10g试样（精确至0.0002g），置于磨口锥形瓶中，用移液管移取50.0mL氢氧化钾乙醇溶液，装上回流冷凝管，放入水浴中，水浴温度不低于95℃，加热回流1h，用10mL中性无水乙醇溶液冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，加酚酞指示液2～3滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失为终点。同时做一空白试验。
4.3.5分析结果的计算
皂化值Xi（mgKOH/g）按式（1）计算：X, = 。-V) : × 0. 0561 ×1 00..m
式中：V。空白试验耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V1一滴定试样耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mL：ci——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；(1）
0.0561—与1.00mL盐酸标准滴定溶液c（HC1）=1.000mol/L】相当的，以克表示的氢氧化钾的质量；
m—试样的质量，g。
取两次平行测定的算术平均值为结果。4.3.6允许差
两次平行测定值之差不应大于0.4mgKOH/g。4.4碘值的测定
4.4.1方法原理
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在规定条件下，100g试样消耗多少克碘，用以表示物质不饱和度的一种量度。4.4.2试剂和溶液
4.4.2.1四氯化碳或三氯甲烷；
4.4.2.2冰乙酸；
4.4.2.3碘化钾溶液：150g/L；
4.4.2.4氯化碘冰乙酸溶液（韦氏溶液）：16.2g/L。溶解16.2g氯化碘于1L冰乙酸中而成。或称取13g碘溶解于1L冰乙酸，通入干燥氯气至溶液由棕色变为桔红色为止。通入氯气前后按空白测定标定。硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.4.2.5）消耗的体积后者应为前者的两倍，否则需调整之。4.4.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2Os）=0.1mol/L，4.4.2.6淀粉指示液：10g/L。
4.4.3分析步骤
称取5g（精确至0.0002g）试样于碘量瓶中，加四氯化碳或三氯甲烷25mL溶解，精确移取韦氏溶液25.0mL，盖上瓶塞，用碘化钾溶液封住瓶口，慢慢摇匀，在室温下置于暗处1h。取出后加入25mL碘化钾溶液和50mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时，加约1mL淀粉指示液，再继续滴定至蓝色消失为终点。同时做一空白试验。
4.4.4分析结果的计算
碘值X2（gI2/100g）按式（2）计算：(V。-V).cX0.1269
2×100
式中：V。—空白耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；V滴定试样耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；c2——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L(2)
0.1269——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液c（NazS20s）=1.000mol/L】相当的，以克表示的碘的质量；
一试样的质量，g。
取两次平行测定的算术平均值为结果。4.4.5允许差
两次平行测定值之差不得大于0.2gI2/100g。4.5羟值的测定
4.5.1方法原理
醇和过量的乙酰化试剂作用，待反应完成后，加入水，使剩余的乙酸酐水解，然后以碱中和生成的乙酸。
4.5.2试剂和溶液
4.5.2.1中性无水乙醇：用碱中和至对酚酰呈中性；4.5.2.2乙酰化试剂：吡啶：乙酸酐=4+1；4.5.2.3氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c（KOH）=0.5mol/L。称取28g氢氧化钾溶于30mL蒸馏水中，用无醛乙醇稀释至1000mL，放置24h，倾出上层清液，弃去沉淀，溶液贮于棕色瓶中用盖塞紧，备用。
无醛乙醇的制备：5g铝片在1000mL中性无水乙醇中回流1h后，立即蒸馏。4.5.2.4酚酞指示液：10g/L。
4.5.3分析步骤
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称取0.5～1.0g试样（精确至0.0002g）于碘量瓶中，精确移取新鲜配制的乙酰化试剂3mL，将小漏斗置于瓶口上，放入保持96℃～99℃恒温甘油浴中，使碘量瓶底部浸入约1cm深，加热回流1h。取出冷却至室温，从小漏斗口加入2mL水，摇勾，再放入96℃～99℃的甘油浴中加热水解5min。取出冷却至室温，用50mL中性无水乙醇冲洗漏斗内外壁和瓶内壁。加入酚酞指示液3滴，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至微红色持续30s为终点。同时做一空白试验。
4.5.4分析结果的计算bzxZ.net
羟值X：（mgKOH/g）按式（3）计算：(V。-Vs) .csX 0. 0561
式中：V。一一空白试验耗用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL；V：一一滴定试样耗用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL；Cs——氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度，mol/L；(3）
0.0561一与1.00mL氢氧化钾乙醇标准滴定溶液［c（K0H）=1.000mol/L）相当的，以克表示的氢氧化钾的质量；
m—试样的质量，g。
取两次平行测定的算术平均值为结果。4.5.5允许差
两次平行测定值之差不得大于3mgKOH/g。4.6纯度的测定
4.6.1试剂和材料
4.6.1.1载气和辅助气
载气：氮气或氨气，纯度大于99.9%；a.
燃气：氢气，纯度大于99.7%；
助燃气：二次净化空气。
4.6.1.2制备色谱柱时使用的试剂和材料a.
固定液：SE-30+十聚乙二醇-20M；载体：101白色硅烷化载体。粒度0.180.25mm（80~60目）；b.
c.溶剂：三氯甲烷。
4.6.2仪器
4.6.2.1气相色谱仪
检测器：氢火焰离子化检测器。4.6.2.2色谱柱
a。柱管：内径3.5~4.0mm，长2m的不锈钢管或玻璃管。b．填充物：
配比：载体：固定液=100：5（其中聚乙二醇-20M为0.05%）（质量比）涂渍固定液的方法：称取1.25g甲基硅酮SE-30和12.5mg聚乙二醇-20M于烧杯中，加入100mL三氯甲烷溶解，加载体25g，稍加搅拌后，在红外灯下烘干或自然干燥。c填充方法：
将色谱柱的出口端（与检测器相连的端）用少许玻璃棉塞住，从出口端抽真空，在轻轻振动下装入固定相约20g，填充均匀，紧密，再用玻璃棉塞好。d.色谱柱的老化
HG/T2310—92
将已填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中，检查气密性后，通氮气，逐步升温至210℃，在210℃老化8h以上，直至基线稳定。
4.6.2.3进样器：微量玻璃注射器。4.6.2.4色谱数据处理机：记录仪或积分仪。4.6.3分析步骤
4.6.3.1调整仪器
按下列参考条件调整仪器：
汽化室温度：250℃；
检测室温度：250℃；
柱箱温度：170℃；
氮气流速：25~30ml/min；
氢气流速：25~30ml/min；
f.空气流速：500ml/min；
g进样量：0.02~0.1μl。
4.6.3.2校正方法：修正面积归一法。4.6.3.3试验：按上述规定调整仪器，基线稳定后，用微量玻璃注射器进样，按修正面积归一法用色谱记录仪或积分仪数据处理计算。4.6.4分析结果的计算
4.6.4.1对每一组分X1，以质量百分数表示，按式（4）计算：A,f
式中，X，一一对应i组分的含量，当X，是Xc12醇代表纯度，%；A对应i组分的色谱峰面积；
一对应组分的色谱峰定量校正因子。取两次平行测定的算术平均值为结果。4.6.4.2校正因子按式（5）计算：fw
式中：f—质量校正因子；
f's(w)
A、W、As、W。一分别为被测物和已知色谱纯标准物的峰面积和质量。4.6.5允许差
两次平行测定值之差不得大于0.5%。4.6.6检测限
最低检测浓度0.05%。
（5）
W.bzsoso.coI4
4.7烷烃含量的测定
HG/T2310—92
C12醇色谱图
1—C1o醇；2—C14烷烃；3—C12醇；4—C16烷烃以试样中各碳链烷烃组分的含量总和为烷烃含量。按纯度测定方法中4.6.14.6.4.2条规定进行。4.7.1允许差
两次平行测定值之差不得大于0.3%。5检验规则
5.1十二醇应由生产厂质量检验部门进行检验，生产厂应保证每批出厂的十二醇都符合本标准的要求。
5.2使用单位有权按本标准的各项规定对十二醇进行验收。5.3每批出厂的产品都应附有质量证明书，其内容包括：生产厂名、产品名称、等级、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.4按GB6678的规定进行采样，所采样品总量不少于500g。5.5将采取的样品熔融混匀；等量装入两个清洁干燥带磨口塞的瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级、批号和采样日期，一瓶供检验，另一瓶保存两个月备查。5.6检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装容器中采取十二醇进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。5.7当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决，或按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定进行仲裁。
6标志、包装、运输和购存
6.1标志：十二醇包装容器上应有明显牢固的标志、其内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、生产日期、等级、批号、净重、本标准号。6.2包装：十二醇应装入牢固、干燥、清洁的镀锌桶或铝桶中，每桶净重160kg。6.3运输：在运输时必须把桶盖旋紧封严，以免损漏。6.4贮存：十二醇应贮存于干燥、通风的仓库内。自出厂之日起贮存期为1年。6
附加说明：
HG/T2310—92
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由无锡化工集团公司负责起草。本标准主要起草人龚复英、冯菁、谈祥珍、章洪光、程晓明。7
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