HG/T 2339-1992 二盐基亚磷酸铅 HG/T2339-1992 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
二盐基亚磷酸铅
1主题内容与适用范围
HG 2339-92
本标准规定了二盐基亚磷酸铅产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于黄丹悬浮法加亚磷酸直接合成的粉状二盐基亚磷酸铅。该产品主要用于聚氯乙烯的热稳定剂。
分子式：2PbO·PbHPO3·1/2H2O相对分子质量：742.5（按1989年国际相对原子质量）2引用标准
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682试验室用水规格
3技术要求
3.1外观：优等品和一等品为白色粉末，合格品为白色或微黄色粉末，无明显机械杂质，3.2技术指标
二盐基亚磷酸铅应符合表1要求。表1
铅含量（以Pb）计)
亚磷酸(H,PO),）
加热减量
筛余物（75um筛）
试验方法
优等品
10.0~12.0
一等品
89.0～91, 0
10.0~12.0
%(m/m)
合格品
88.5~91.5
9. 0~~12. 0
本标准中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB601、GB603之规定制备。
本标准中实验用水应符合GB6682中三级水的规格。4.1铅含量（以PbO计)的测定
4.1.1方法原理
试样经乙酸铵溶液溶解后，在pH一5～6的介质中，以二甲酚橙为指示剂，用乙二二胺四乙酸钠（EDTA）标准滴定溶液滴定铅。4.1.2试剂和材料
中华人民共和国化学工业部1992-06-01批准288
1993-07-01实施
4.1.2.1乙酸铵溶液：300g/1。
HG 2339—92
4.1.2.2EDTA标准滴定溶液：c(EDTA）=0.04mol/L。4.1.2.3—甲酚橙指示剂：2g/L。4.1.3分析步骤
称取试样0.3g（精确至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加人25ml.乙酸铵（4.1.2.1），加热溶解。冷却后，加水40ml.，加3~5滴二甲酚橙指示剂（4.1.2.3），用EDTA标准滴定溶液（4.1.2.2）滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。4.1.4结果的表述
铅含量以一氧化铅(PbO)的质量百分数r，表示，按式(1)计算：c.V×0.223 2×100
式中：EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；VEDTA标准滴定溶液的用量，mL；-试样的质量，g
（1）
0.2232--与1.00mLEDTA标准滴定溶液c(EDTA）=1.000mol/L）相当的、以克表示的-氧化铅的质量。
4.1.5允许差
…次平行测定结果之差不大于0.4%，取算术平均值为测定结果。4.2亚磷酸含量的测定
4.2.1试剂和材料
4.2.1.1氨三乙酸溶液：20g/L。称取20g氨三乙酸，溶于适量无二氧化碳的水中，加中性红-亚甲基蓝混合指示剂3~4滴，加8g氢氧化钠使氨三乙酸溶解。再以0.1mol/L氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝紫色pH值约在6.8～7.0之间（或直接用酸度计调节pH值）。然后稀释至1000mL备用。氨三乙酸溶液的pH 值一个月复查一次。
4.2.1.2盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.1mol/L。4.2.1.3溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：3份10g/L溴甲酚绿乙醇溶液与1份10g/L甲基红乙醇溶液混合均勾。
4.2.1.4中性红-亚甲基蓝混合指示剂：1份10g/L.中性红乙醇溶液与1份10g/L亚甲基蓝乙醇溶液混合均匀。
4.2.2分析步骤
称取试样0.5g（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿试样。加氨三乙酸溶液（4.2.1.1)30ml，加热溶解。冷却后，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂（4.2.1.3)4～6滴，用0.1mol/l.盐酸标准滴定溶液（4.2.1.2)滴定至溶液由绿色变为紫色即为终点。同时作空白试验。4.2.3结果的表述
亚磷酸（H:PO）含量以质量百分数r2表示，按式（2)计算：=m:(V)x0.23 2100 0.367 4
式中：-----铅含量，%;
---盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L.试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V。-—-空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL；m试样的质量，g;
0.2232--——与1.00mL盐酸标准滴定溶液Lc（HC1）1.000mol/1]相当的、以克表示的一氧化铅的质289
0. 367 4—
HG 2339—92
亚磷酸与氧化铅的换算常数。
4.2.4允许差
二次平行测定结果之差不大于0.2%，取算术平均值为测定结果。4.3加热减量的测定
4.3.1仪器和设备
4.3.1.1称量瓶：直径50mm、高30mm。4.3.1.2烘箱：灵敏度为土2C。
4.3.1.3干燥器：内盛适当的干燥剂（如硅胶）。4.3.2分析步骤
称取试样10g（精确至0.0001g），置于预先在105～110℃下干燥至恒重的称量瓶中，移至烘箱中，打开瓶盖。使称量瓶中待测样品层面与烘箱温度计的水银球在同--水平面，纵向距离不大于100mm。在105～110℃下恒温2h，盖_上瓶盖，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温（不得少于30min），称量。4.3.3结果的表述
加热减量以质量百分数x3表示，按式（3)计算：m-m2
式中：ml-干燥前称量瓶及试样的质量，g;m2——干燥后称量瓶及试样的质量，g；m——试样的质量，g。
4.3.4允许差
二次平行测定结果之差不大于0.06%，取算术平均值为测定结果。4.4筛余物的测定
4.4.1仪器和设备
4.4.1.1试验筛：直径75mm×25mm/0.075mm。4.4.1.2软毛刷；毛长约30mm，宽约30mm。4.4.1.3烘箱：灵敏度为士2℃。4.4.1.4干燥器：内盛适当的干燥剂（如硅胶）。4.4.2分析步骤
称取50g试样（精确至0.01g），置于200ml.烧杯中，加水润湿，然后倾至试验筛中，用自来水和软毛刷小心冲刷，使能过筛的试样全部过筛。冲洗完毕，将筛余物连同试验筛置于烘箱中，在105～110C下干燥1h，取出置于干燥器内，冷却至室温（不得少于30min）。然后将筛余物全部移人已恒重的表面皿中，称量。
4.4.3结果的表述
筛余物以质量百分数表示，按式（4)计算：ml×100
式中：m1-干燥后筛余物的质量·g；m试样的质量，g。
5检验规则
5.1二盐基亚磷酸铅应由生产厂质量检验部门负责检验，生产厂应保证每批出广产品都符合本标准规定的技术要求。
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5.2使用单位可按本标准的规定，对收到的二盐基亚磷酸铅进行验收。5.3
二盐基亚磷酸铅产品以日产量为一批。5.4取样时按表2确定取样单元数。表2
总物料的单元数
82~101
102~125
最少的取样单元数
5.5采样方法：将侧成U形的金属管采样探子自上向下插人物料的2/3处，转动三次后，小心把探子抽回，将探子内的试样倒人干燥、洁净的容器内，并将试样混合均匀，分装两瓶，盖严瓶盖，粘贴标签，注明生产厂名，产品名称、批号、采样日期及采样人。其中-瓶由质检部门检验，另一瓶保存六个月备考。每瓶样品量至少应为检测需求量的三倍。5.6检验结果如不符合本标准要求时，则应重新自本批号中按两倍量的包装中取样检验，核验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。5.7当供需双方对产品质量发生异议时，可按本标准进行仲裁。仲裁机构由双方协商选定。6标志、包装、运输及存
6.1二盐基亚磷酸铅用塑料编织袋内衬塑料薄膜袋包装。袋上应注明：生产厂名、产品名称、商标、等级、本标准编号、净重和生产日期。每包净重25kg。每批包装好的产品都应附有产品合格证，其内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、技术指标及本标准编号。
6.2运输时防止受潮，避免接触明火，包装袋不得损坏。6.3二盐基亚磷酸铅应贮存于干燥通风处，不可露天堆放，防止受潮。贮存期为半年。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由山西省化工研究所归口。本标由温州塑料助剂工业集团公司国营温州塑料助剂总厂起草。本标准主要起草人陈珍珍、林学进、李俊卿。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG2-1054—77《二盐基亚磷酸铅》作废。291
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