HG/T 2341-1992
标准分类号
中标分类号:化工>>有机化工原料>>G17一般有机化工原料
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标准简介
HG/T 2341-1992 白溴双酚A HG/T2341-1992 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国化工行业标准
HG 2341 - 92
溴双酚
1992-06-01发布
中华人民共和国化学工业部
1993-07-01实施
中华人民共和国化工行业标准
主题内容与适用范围
HG2341-92
本标准规定了四溴双酚A的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以双酚A和溴为原料制得的四溴双酚A。该产品主要用作高分子材料的阻燃剂。分子式:Cr5H,2BrO2
相对分子质量:543.86(根据1989年国际相对原子质量)分子结构:
2引用标准
GB6678
GB6682
3技术要求
包装贮运图示标志
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备试验方法中所用制剂及制品的制备色度测定通用方法
化学试剂熔点范围测定通用方法化工产品采样总则
实验室用水规格
3.1外观:白色或浅黄色结晶粉末3.2四溴双酚A应符合表1要求:
溴含量,%
熔点(初熔点),
加热减量,%
色度,熏曾
中华人民共和国化学工业部1992-06-01批准优等品
一等品
合格品
1993-07-01实施
4试验方法
HG2341-92
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB6682中三级水的规格,
本标准所用标准滴定溶液的制备,均按GB601执行,本标准所用指示剂的制备,均按GB603执行,4.1外观-
目测。
4.2溴含量的测定
4.2.1碱熔汞量法(仲裁法)
试剂和溶液
95%乙醇(GB.679);
氢氧化钠(GB629)及4g/L溶液;硝酸(GB626):1+1和1+160溶液;二苯偶氮碳酰肼乙醇溶液:5g/L;溴酚蓝指示液:4g/L;
氯化钠标准滴定溶液:c(NaCI)=0.1mol/L;f
硝酸汞标准滴定溶液:c(1/2Hg(NO,)2)=0.1mo1/Lg
称取16.2g硝酸汞(精确到0.1g),于200mL烧杯中加6mL1+1硝酸和50mL水,搅拌溶解,必要时过滤,移人1工容量瓶中,用水稀至刻度,混匀,标定:移取20mL氯化钠标准滴定溶液于250mL锥形瓶中,加50mL水,加三滴溴酚蓝指示液,用1+160硝酸中和至黄,并过量6~8滴,加二苯偶氮碳酰肼1mL,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至由黄变紫红色为终点,硝酸汞标准滴定溶液的的实际浓度(c)按式(1)计算:C
式中:V消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL.4.2.1.2仪器和设备
般实验室用的仪器和高温炉,30mL镍锅,25mL棕色滴定管.(1)
4.2.1.3测定步骤
称取试样0.2(精确到0.0001g),于30mL镍甘中,加3g氢氧化钠,滴加8~10滴水,摇动埚,使试样被包在碱液中,置于带调压器的电炉上。微热溶解,蒸去水分。逐渐提高炉温,试样分解和碳化时,勿使其随二氧化碳气泡溅出,当试样基本碳化完毕并停止冒气泡后,将埚移入300℃的高温炉中,继续升温至700℃,再熔融10min。取出,冷却,放人200mL烧杯中,加40mL水,微热使其溶解,洗净,使总体积在80mL左右,加3滴溴酚蓝指示液、用1+1硝酸溶液中和过量的碱,然后用4g/L的氢氧化钠溶液和1+160硝酸溶液中和至微黄色并使1+160硝酸溶液过量6~8滴,加1mL二苯偶氨碳酰肼指示液,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至由黄变紫红色为终点,同时做空白试验,
4.2.1.4结果的表示和计算
溴的质量百分含量x,按式(2)计算:(V, -V,) c× 0. 799
HG2341-92
式中:Y—滴定空白试液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;V—滴定试样溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;—-硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m-—试样的质量,g;
0.0799——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液c克表示的溴的质量.
Hg(NO)=1.000mol/L相当的,以4.2.1.5允许差
商次平行测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值为测定结果。4.2.2氧瓶燃烧汞量法
4.2.2.1试剂和溶液
过氧化氢(GB6684):
氢氧化钠(GB629)溶液:20g/L;b.
硝酸(GB626)溶液:1+30;
硝酸汞标准滴定溶液:c(1/2Hg(NO3)2)=0.01mol/L(将4.2.1.1g条中硝酸汞标准d.
滴定溶液定量稀释10倍)。
4.2.2.2仪器和设备
氧气燃烧瓶:500mL,标准磨口塞上焊有铂丝(网)或镍铬丝(网);a.
分析天平:最小分度值0.01mgbzxz.net
带有压力表的氧气瓶(内装有氧气):c
d.25mL棕色滴定管
4.2.2.3测定步骤
称取试样0.015g(精确到0.00001g),置于一小块无灰滤纸中包好,引出一条纸尾,夹于铂丝(网)或镍铬丝(网)上,然后引燃纸尾,迅速放人预先有2mL氢氧化钠溶液(20g/L)10mL水(内加1m工过氧化氢)的充满氧气的燃烧瓶中,盖紧瓶塞,使试样完全燃烧后,振摇并放置30min,使之完全吸收(瓶内无烟雾为完全吸收),打开瓶塞,用约15mL水冲洗铂丝(网)及瓶壁,于电炉上加热分解过量的过氧化氢,并将试液浓缩至5mL左右,冷却至室温,加三滴溴酚蓝指示液(4.2.1.1.e),用1+30硝酸溶液中和过量的碱,然后用1+160硝酸溶液和4g/L氢氧化钠溶液中和至微黄色并加过量1+160硝酸溶液4~6滴,加人20mL乙醇(95%),加7~8滴二苯偶氮碳酰肼指示液,用硝酸汞标准滴定溶液滴定由黄变紫红色为止。同时做空白试验。4.2.2.4结果的表示和计算
溴的质量百分含屋计算同4.2.1.4.条,4.2.2.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.5%,取其算术平均值为测定结果。4.3熔点的测定
按GB617进行,选用图3圆底烧瓶仪器,读取初熔温度,4.4加热减量的测定
4.4.1仪器和设备
4.4.1.1电热干燥箱:能控制温度在105~110℃4.4.1.2称量瓶:直径50mm,高30mm,4.4.2测定步骤
称取试样5g(精确到0.0001g),置于恒重的称量瓶中,放在105~110℃的电热干燥箱中,保HG2341-92
持2h,取出放人干燥器中,冷却至室温(约30min)称量。4.4.3结果的表示和计算
加热减量质量百分数x按式(3)计算:m,-m
式中:mo空称量瓶的质量,g;
m,—加热前称量瓶及试样的质量,g,一加热后称量瓶及试样的质量,g.m2
4.4.4允许差
两次测定结果之差不大于表2中的允许差,取其算术乎均值为测定结果。表2
加热减量
4.5色度的测定
4.5.1试样制备
称取试样10g(精确到0.1g),溶于50mL甲醇中摇匀4.5.2测定步骤
按GB605进行,
4.5.3允许差
%(m/m)
当色度不大于80黑曾,两次测定结果之差不大于5黑曾时,取其算术平均值为测定结果,5检测规则
5.1四漠双酚A应由生产厂的质量检验部门按照本标准进行检验,生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括:生产厂名称,产品名称,质量等级,出厂日期,批号,净重和本标准编号、·5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行质量检验,检验其是否符合本标准的要求,检验结果有一项指标不符合本标准要求时、应重新自两倍量的包装中取样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品不能验收5.3当供需双方对产品质量发生异议时,由国家法定监测单位按本标准的规定进行(溴含量的测定按碱熔汞量法)仲裁。
5.4每批产品重量不得超过5t.
5.5取样方法
取样袋数按表3规定选取,
每批总装数
82~101
102125
126~151
152~181
182~216
HG2341-92
选取的最少取样羧数
全部数
用取样器(GB6679中图A,采样探子)在选取的包装中沿垂直中心线插人其深度二分之一处,进行取样,取样总量不少于1000g。将所取样品混匀后,以四分法选取试样250g,分装人两个清洁、干燥的广口瓶或塑料瓶中,密封,粘贴标签,注明生产厂名称、产品名称、等级、批量、取样日期和取样人姓名,一瓶由质量检验部门检验,另一瓶保存三个月备查。5.6检验结果的判定按GB1250中修约值比较法进行.6标志、包装、运输和贮存
6.1包装袋上应有牢固的标志,其内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、质量等级、生产日期、净重、本标准编号和商标,并印有GB191中规定的图6“怕湿标志,6.2四溴双酚A用内衬塑料袋的塑料编织袋包装,每袋净重25kg.6.3本产品运输过程中防止受潮、雨淋和破袋,6.4本产品应贮存在干燥库房内,防止雨淋和日晒。贮存期为2年。超过贮存期,经质量复检合格者仍可使用。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由山西省化工研究所归口。本标准由江苏省台南盐场化工厂负责起草,本标准主要起草人程德温、李广国、薛建华,中华人民共和国
化工行业标准
溴双酚A.
HG 234192
编辑化工行业标准编辑部
(化工部标准化研究所)
邮政编码:100013
印刷化工部标准化研究所
版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张字数100001992年12月第一版
1992年12月第一次印刷
印数1500
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