HG/T 2414-1993 照相化学品 成色剂含量的测定 反相高效液相色谱法 HG/T2414-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG / T 2414 93
照相化学品
成色剂含量的测定
反相高效液相色谱法
1993-(3-22 发布
中华人民共和国化学工业部
1993-10-01实施
中华人民共和国化工行业标准
照相化学品
成色剂含量的测定
反相高效液相色谱法
1生题内容与适用范围
HG / T 2414 — 93
本标准规定了反相商效液相色谱法测定成色剂含量的方法，包括试剂及材料、仪器及装置、色谱操作条纤、测定步骤、结果计算等内容，本标准适用于醇溶性、有紫外吸收的成色剂的测定2方法提要
样品经称量，溶解，用微量注射器或定量进样阅将样品溶液注人ODS色谱柱（或Ca、TMS色谱柱）内，进行层析分离，用2541m或其他指定波长紫外检测器检测，用面积归一法或外标法计算成色剂的含量，
3试剂及材料
3. 1配制流动相的试剂
反相高效液相色谱法流动相常用甲醇、无水乙醇、乙睛、冰乙酸等试剂配制，上述试剂其254m的吸光度一般不应超过0.03（1.0cm吸收池），不应该含有0.5μm以上的固体微粒。配制流动相时最好使用液相色谱专用试剂。当用分析纯试剂时，应进行重新蒸馏，必要时，应精密分馏以除去微量杂质。流动相使用前应进行脱气处理，常用脱气方法有真空法、加热回流法、超声法和氮气法，可根据具体情况选用，
3. 2色谱用水
高效液相色谱用水应该是新鲜蒸馏水，避免水中微生物产生而损坏高效液相色谱仪的流路系统。3.3标准样品
色谱法主体含量不得低于99.0%的高纯成色剂样品，用于外标法定量分析。标准样品由化学工业部感光材料质量监督检验中心测试认定，3.4对照样品
由相关成色剂及其杂质，或相关成色剂及其难分离中间体配制，用于鉴定分离该成色剂的色谐柱是否满足分离要求。对照样品由化学工业部感光材料质量监督检验中心测试认定.4仪器及装置
4.1一般实验室仪器.
4.2分析天平：感量为0.01mg.
4.3微盘注射器：容量10uL，最小刻魔为0.1μL，4.4高效滤相色谱仪：
高效液相色谱仪通常由输液泵、进样器、检测器、微处理机等部件组成、中华人民共和国化学工业部1993-03-22批准1
1993-10-01实施
HG / T 2414 93
4.4.1输液泵：一般为往复式柱塞泵，其流速应在0～10mL/min范固内可调，流速稳定性优于±1%，最高输出压力不应低于25MPa，4.4.2进样器：一般为六通阅进样器，也可以用双流路进样器进样设定误差不得大于0.1.JuL，4.4.3紫外检测器：选用2541m固定波长检测器，也可以用可变波长（200～390nm）检测器.波长设定误差不得大于2nm，波长波动范围不得大于1nm，4.4.4微处理机：应具有记录并处理色谱图谱的功能。4.5色谱柱：用于成色剂含量分析的色谱仪器至少应配备两支ODS色谱柱，条件许可时，还应配备C（辛烷基）色谐柱和甲基色谱柱。色谱柱材质一般为不锈钢；填料粒径一般为5μm或10um：柱长一般为250mm或150mm；内径一般为3.9mm或4.6mm或5.0mm，柱效应满足成色剂分析的需要，必要时应用成色剂对照样品标定，5色谱操作条件
色谱操作条件主要由色谱柱、流动相、检测波长、检测灵敏度、流速、柱温、记录纸速和记录灵敏度等八个因素组成：所选择的色谱操作条件应该使成色剂样品中所有组份完全分离，主成份的色谱保留时间为5～20m过，总的洗脱时间为30min左右，在满足上述要求的基础上，尽量选用通用性强的色谱柱和试剂组成相对简单并易得易处理的流动相，以便尽可能简化操作。常用成色剂的色谱分析操作条件见表1、表2.表1常用成色剂色谱分析用的流动相辩品名称
样品名称
操作条件
色谱柱
检测波长，nm
检测灵敏康。AUFS
流速，mL/min
柱源。℃
记录纸速，mm/ min
记录灵敏度，mV/Fs
甲醇：水=94 : 6
流动相的组成(VV)
无水乙醇：水=88：12
甲醇：水：乙酸乙酯87：4:
甲醇 : 水 90 : 10
甲醇 (含有 0. [%冰乙酸):水(含有 0. 1%冰乙酸)=95 : 5甲醇（含有0.1%冰乙酸）：水（含有0.1%冰乙酸）=92：8甲醇！水=93:7
表2常用成色剂的其他色谱分析操作条件COC-1
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对不同的高效液相色谱仪及不同生产厂的ODS色谱柱，上述各参数可做适当调整，以获取适宜的色谱分离度，并使其符合对照样品色谱分离图的要求，常用成色剂的对照样品色谱图见图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7.
10 1 12 :13 [4 (min)
图1COC-1对照样品色谱分离图
1一杂质 1 (B.2 min);
2—CoC-1 (9. 4 min);
3--杂质Ⅱ(10.9min)
图2：coc-2对照样品色谱分离图一中间体苯酯(5.6min)：
2-COC-2 (7. 0 min)
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891011 12 13 14.1516 171819此内容来自标准下载网
图3COM-1对照样品色谱分高图
1-杂质1 (11.1 min);2—COM-1(12.5min)：3—杂质Ⅱ (14.1min);4杂质Ⅲ(15.0min)HG / T 2414: 93
图4COM-2对照样品色谐分离图
1杂质 1 (7. 2 min);
2一杂研Ⅱ (8, 7 min);
3—coM-2 (10.5min);:
4一杂质Ⅱ（12.7min）
图 5：COM-4对照样品色谱分离图1一中间体氨基物 (4. 4 min);
2-COM-4 (6. 2 mia):
3—中间体乙酯 (6. 8 min)
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345678910111213(min)
图·6COY-2对照样品色谱分离图1—间体氨基物(6.1min):
2-COY-2 (6.8 min);
3一中间体氛化物（8.0mim）
测定步骤
012345
6789011213141516(
图7COY-5对照样品色谱分离图
1中间体氢基物(6.5min);
2—中间体氯化物(8.7mn);
3--COY-5 (10.1min)
一般采用面积归一法，当含量测定值低于90%，或对其测定结果有疑义时，则用外标法进行仲裁分析：
本试验规定的样品（包括标准样品）称样量由样品溶液的进样量、色谱柱负荷、杂质蜂检测限、检测灵敏度、微处理机衰减度共同确定。本试验规定的称样量是在灵敏度较高，衰减较小的情况下确定，称样量可以根据不同型号色谱仪做适当地调整。6. 1面积归一法
6.1.1.样品溶液的配制
称取规定盘样品，精确至0.1mg，置于具塞玻璃容器中，用10mL甲醇溶解（COC-2改用10mL乙醇溶解，COM-I可滴加约8滴乙酸乙酯助溶），混匀常用成色剂样品称样量见表3.
桦品名称
弥样量，mg
常用成色剂样品的称样量
6. 1. 2测定
HG/ T 24i4 ~- 93
根据鼓测样品所要求的色谱操作条件调试高效液相色谱仪，并使其稳定，注人规定量被测样品溶液进行色谱分离，得色谱图。
满用成色剂样晶品溶戒的进样量见表4，表 4常用成色剂样品溶液进样量样品解液名称
进样，uL
6. 1.3结果计算
COoC-2
成色剂含量（X,）按式（1）计算：X,
式中：X,——被测样品中成色剂的百分含量，%；A,一一被测样品中成色剂的峰面积;ZA
被测样品中各组份蜂面积之和。6, 1. 4 重复性
× 100
本方法平行测定两次，结果取两次测定的平均值。两次测定的结果差值不应大于1.0%，6.2外标法
6.2.1标准溶液的配制
称取规定量成色剂标准样品、精确至 0.01 mg，置于25 mL容量瓶中，用甲醇溶解(COC-2改用 10 mL无水艺醇溶解。COM-1 标准样品可滴加 10 滴乙酸乙酯助溶，并稀释至刻度，混勾。该标准溶液应现用现配
常用成色剂标准样品的称样量见表5.表 5常用戒色剂标准样品的称样量标准样品名称
称样量，mg
6.2.2样品溶液的配制
按6.2. 1规定的称样量和配制方法配制样品溶液6.2.3測定
根据被测样品所要求的色谱操作条件调试高效液相色谱仪，并使其稳定。依次分别注人规定量被测成色剂的标准溶液、样品溶液、样品溶液和标准落液进行测定、得各自色谱图，常用成色剂样品溶液（包括相应标准溶液）的进样量见表6.表 6常用成色剂样品溶液（包括相应标准溶液）的进样量游液名称
进样量，uL
标 2. 4结果计算
成色剂含量（X）按式(2）计算：7
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A,-m,p
式中：X2—被测样品中成色剂的百分含重，%；A，—两次被测成色剂标准溶液主蜂面积的平均值：A2两次被测样品溶液主峰面积的平均值；,
被测成色剂标准样品质量，mg：被测样品的质量，mg;
被测成色剂标准样品的含量，%：6. 2. 5重复性
本方法平行测定两次，结果取两次测定的平均值。两次测定结果的差值不应大于1.5%。7试验报告
试验报告应包括下列内容：
有关样品的全部资料：批号、日期、时间及地点、试验使用的仪器型导；a
h。分析结果和表示方法；
在测定中观察到的异常现象；
任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试验条件。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出，本标准由化学工业部感光材料技术开发中心归口，本标准由化学工业部感光材料技术开发中心负责起草，化学工业部沈阳化工研究院参加起革。本标准主要越草人丁培玲、潘礼仁、蔡挺、关瑞宝、庄幼琴，中华人房共和国
化工行业标准
照相化学品
成色剂含蓝的测定反相高效液相色谜法HG/T 2414 ---93
编辑化工行业标准编辑部
（化工部标准化研究所）
邮政编码：100013
印刷化工部标准化研究所
版专有不得翻印
开本 880 × 1230 1 / 16 [
印张%字数16000
1993年6月第一版
1993年6月第一次印刷
印数1—500
工本费4.10元
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