HG/T 2428-1993
标准分类号
标准ICS号:采矿和矿产品>>73.080非金属矿
中标分类号:矿业>>非金属矿>>D51化工原料矿
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标准简介
HG/T 2428-1993 天青石矿石中碳酸锶含量的测定 HG/T2428-1993 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2428 .. 93
天青石矿石中碳酸锶含量的测定-15发布
1993-04-
中华人民共和国化学工业部
1993-10-01实施
中华人民共和国化工行业标准
天青石矿石中碳酸锶含量的测定1 主题内容与适用范围
本标准规定了天青石矿石中碳酸锶含量的测定方法。HG/T2428—93
本标准适用于含有菱锶矿的天背石矿石产品,也适用于碳酸锶含量小于80%的菱锶矿矿石产品。2方法提要
试料经水溶除去硫酸钙,用氯化铵-氯化锶溶液漫取碳酸锶。在pH10时,以铬黑T-素酚绿B-达直黄为指示剂,用EDTA络合锶、钙、镁。在酸钠存在下,用过量的硫酸镁使EDTA络合物中的锶生成硫酸锶沉淀。过量的镁离子用EDTA标准滴定溶液滴定,由反应中所消耗的镁计算碳酸锶含最。3试剂和溶液
本标准中所采用的试剂和水,除特殊规定外,均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1无水硫酸钠(GB9853)。
3.2 μ5%乙醇(GB 679)。
3.3乙醇洗液:1+4溶液。
3.4氯化铵-紫化锶溶液,称取100.0g氛化铵GB658)和G.g氛化锶SrClz6H.0)浴于200mL水中,移入10001mL容量瓶中,用水释至刻度,匀。3.5硫酸镁溶液:c(MgSO.)=0.07ml/l.。称取8.4g无水蔬酸镁溶于200mL水中,移入100GmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾,3.6氮水(GB631):1-+1溶液。
3.7氮化铵-氨水缓冲济液:pH~[0。称取67.5g氛化铵(GBG58)溶于200mL水中,加入570mL氢水(GB631),用水稀释至1000mL,摇勾。3.8盐酸GB 622):1+1溶液。
3.9锌标准落液:c(Zn)=0.02000mal/L。称取1.3076g除去表面氧化膜的金属锌(高纯),溶于20mL盐酸(3.8)),溶解完全后蒸发至10mL,玲却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,播勾。3.10Z二胺四乙酸钠(EDTA)(GB1401)标准滴定济液:r(EDTA)=0.02no1/L。3. 10. 1配制
称取14.8gEDTA溶于200mL水中,加热落解,冷却,用水稀释至2000mL,摇句。3.10.2标定
3.10.2.1标定方法
用移液管取20mL锌标准溶液,置于250mL烧杯中,加入25mL水、10mL氮化铵-氨水缓冲溶液,4滴铬黑T指示液,3滴紫酚绿B-达且黄指示被。用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液是绿色为终点,同时做空白试验。bzxz.net
3. 10.2.2计算
EDTA标准滴定溶液浓度(c)按式(1)计算:中华人民共和国化学工业部1993-04—15批准1993—10--01实施
HG/T2428-93
C(EDTA)
式中:c(EDTA)—EDTA标准滴定溶液实际浓度,mDI/L:ti-—锌标准溶液的浓度,mol/L,V,锌标准溶液的体积,mL
EDTA标准滴定溶液的体积,mL;V—空白试验EDTA标准滴定液的体积,mL。3.11锌-EDTA溶液,称取21.9gZ酸锌EZn(CH,COO),·2H,O)(HG3—1098),37.2gEDTA溶于500mL水和100mL氮水(3.6),移入1C00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.吸取上述配制的溶液10mL,加入50mL水,10mL氯化铵-氮水缓冲溶液,4滴铬黑T指示液,3滴萘酚绿B-达三黄指示液。用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈绿色,此时消耗EDTA标准滴定溶液如为0.2~0.3mL即可,否则加入计量的乙酸锌或EDTA予以调整;3.12铬黑T指示液,称取0.2g铬黑T溶于10mL氨水(GB631)和40mL无水乙醇(GB678),溶解完全后贮于棕色瓶中(使用期15d);3.13蔡酚绿B-达旦黄指示液:称取0.02g萘酚绿B和0.08g达旦黄溶于50mL水中,滴加2~4滴氨水(3.6)
3.14中基红(HG3—958)指示液,1g/L乙醇溶液。4仪器、设密
移液管:10ml,20mL、25mL,符合GB12B08,A级。5试样
试样通过710um试验筛(GB6003),于105~110℃烘至恒亚,置于干燥器巾冷却至空温。6分析步骤
6.1称取0.1~0.5g试样(菱锶矿称取0.2~0.3g),精劲至0.0002g,罩于150rnL烧杯中。加入40mL水,盖上表面血,在电热板上加热微沸2030min(其问搅拌2~3次),至溶液体约20mL,取下,冷却至室温。用10mL乙醇(3.2)淋洗表面血,将溶液搅拌均匀后敢置10~15min。用致密滤纸过滤,用乙醇.洗液(3.3)洗涤烧杯4次,洗涤沉淀7~8次(每次爪约2mL乙醇洗液没滤纸四周淋洗)。用一小片滤纸擦净烧杯嘴,置于相应的漏斗中。6.2将滤纸连沉淀移入锻对据(或光滑的瓷娲)中,置于马弗炉在600℃灼烧30min,滤纸灰化完全。取出冷却,将灼烧残渣完全转移入原烧杯中。6.3羽移液管取20mL氛化铵-氯化锶溶液,沿杯壁四周加入烧杯中。盖上表面血,在电热板上低温加热微沸35~45min,并经常移动,至小气泡消失,出现大气泡,浴液体积为8~10mL。取下,冷却至室温。用5mL乙醇(3.2)淋洗表面Ⅲ,将浴液搅择均勾后放置10~15min,加入1滴中基红指示液,溶液呈红色(如溶液是黄色,应减少称拌量)。用致密滤纸过滤于100mL容册瓶中,用乙醇洗液(3.3)洗涤烧杯4次,洗涤沉淀10~12次(每次用约2mL乙醇洗液沿滤纸四周淋洗).水稀释至刻度,摇勾。6.4用移液管取25mL6.3条制备的溶液,置于250mL烧杯巾,加人10mL锌-EDTA溶液,10mL氮水(3.6),4滴铬黑T指示液,3滴茶酚绿B-达且贵指示液,用EDTA标准滴定溶液摘定至溶液呈亮绿色(不计读数)。
推确加入10mL硫酸镁溶液,2g无水硫酸销,搅拌使其溶解,盖上表面血,将烧杯移至电热板上加2
HG/T 2428—93
热微沸10min,下,迅速用冷水冷却至室温。用济液体积的1/4体积的乙醇(3.2)淋洗面(一般15~20mL),将溶液搅拌均匀后,放置10~15min。用致密滤纸过滤,滤液用250mL烧杯承接,用乙醇洗液(3.3)洗涤烧杯4次,洗涤沉淀8次(每次旧约2mL乙醇洗液沿滤纸四周淋洗)。6.5在滤液中加入10ml.氮水(3.6),盖上表面血,加热至40~60℃。取下,加入3滴铬黑T指来吸,2滴蔡酚绿B-达且贵指示液,用FDTA标准滴定溶波(3.10)滴定至溶液呈纯蓝色为终点,记i消耗EDTA标准滴定溶液的体积。
与试样测定同时做空白试验。
分析结果的表述
以质量百分数表示的碳酸锶(SrCO)含量(X)按式(2)计算。X = VL-Y):cX 0. 1476
m X 25/100
武市:c-
EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mal/L;V1:空白试验EDTA标准滴定溶液的体积,InL;V.
8允许差
EDTA标准滴定溶液的体积,mL;试料的质微,;
与1.00nLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mal/LJ相当的,以克表示的碳锶质。
平行测定结果的算术均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于下表所示值。碳酸销(Srco,>含量
>10.0--30,0
>30,00--50.00
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部科技部提出本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人華丽华、张晓梅。充许差
中华人民共和
化工行业标准
天菁石矿石中碳酸锶含量的测定HG/T 2428--93
化工行业标雅编辑部
(化工部标雅化研究所)
邮政编码:100013
印刷化工部标准化研究所
版权专有不得截印
字数6000
开本 880×1230 1/16印张 %
1993年0月第一版:1993年10片第一次印刷印数-1-—5 00
工本费1.20元
HG_T 242893
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