SJ 2253-1982 阴极碳酸盐颗粒度的测定方法 SJ2253-1982 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国电子工业部部标准SJ2253--82
阴极碳酸盐
1982-12-29发布
中华人民共和国电子工业部批准1983-07-01实施
中华人民共和国电子工业部部标准阴极碳酸盐颗粒度的
测定方法（暂行）
本方法适用于阴极碳酸盐颗粒度的测定。1光透过式粉末粒度分布测试方法SJ2253—82
本方法是用WID-C301粉未粒度分布测试仪测定阴极碳酸盐颗粒度，其范围为0～100微米。1.1基本原理
1.1.1光透过式粉末粒度分布测试仪上作原理如图1所示。图1
1一光源，6V，15W白炽灯泡：2一半凸透镜，将灯泡的光变成行光，3一狭缝，由透镜“2”透过来的平行光经过此狭缝后星--小光束照到沉降Ⅲ上4一沉降皿，盛放含有被测样品的悬浮液，5一双凸透镜，将透过光|聚焦后照射在光电箐上，6一光电管，将吸收到的光转换成光电流，输出给记录器，1。一人射光；I—透过光：A一光电管阳极，K-光电管阴极1.1.2工作原理
将被测粉末放入作为分散介质的液体中，并不断进行搅拌，使粉末颗粒均匀地分散在液体介质中。当停止搅拌后，粉末颗粒在分散介质中的沉降速度符合斯托克斯定律。颗粒的粒径不同，沉降速度也不同，因此悬浮液中形成了粒子浓度沿高度不同的分布。利用颗粒吸收光的点理，用一平行光束相对于整个悬浮液进行自下而上地自动扫描，记录出不同粒径的颗粒在曲线上以标H（本仪器中，记录纸的移动与沉降血相对于光束自上而下的移动是等速同步的，故纵座标对应于由液面算起的沉降高度h和自沉降开始算起的时间1）和透过光强度/的关系曲线。由斯托克新定律得知，颗粒直径D与沉降高度h及沉降时间t有关，经换算后，可以得出！g/与D之间的关系，从计算出被测粉末的粒度分布。1.2测定方法
1.2.1本仪器测定前，必须先接通电源，各旋钮的位置如！中华人民共和国电子工业部1982-12-29发布1983-07-01实施
SJ2253--82
1.2.1.1电源开关置于“开”处，预热30分钟；1.2.1.2光扫描速度开关置于“4毫米/分”处；1.2.1.3沉降槽高度按标尺上“刻度”指示于“0”厘米处；1.2.1.4光扫描开关置于“手动”处；1.2.1.5测定波段开关置于“关”处。1.2.2样品制备
将被测样品置于小烧杯（10毫升）中，用玻璃棒先将碳酸盐粉末研磨均匀，然后滴加一滴1%六偏磷酸钠溶液，再滴人3～4滴分散介质即去离子水，将粉末调成糊状直至分散均匀为止，供测试时使用。1.2.3测试步骤
先用盛有纯分散介质的沉降Ⅲ调至“零”和满度（记录笔指示在记录纸的80～90之间），调完后取出，将制备好的被测粉末的糊状液缓慢地滴入少许到该沉降皿里，用棒上下搅拌直至均匀。把沉降皿立即放入分析室暗箱里（注意：勿使溶液溢出），然后将波段开关置于“测量”位置，检查记录笔是否指示在记录纸的10～20之间（在15左右为最佳）。如悬浮液浓度合适，则开始测试。将测量波段开关置于“关”处；扫描开关置于“手动”处：记录器的走纸速度调至16毫米分，记录笔便开始走动。将悬浮液进行搅拌，搅拌后立即将暗室盖好，并迅速将测量波段开关置干测量处，此时沉降血座带着沉降Ⅲ一起由上自动往下降，与此同时记录器记录着H和的关系曲线。当测试完毕时，将走纸速度开关调回“关”处；测量波段开关调回“关”处；打开分析室盖子，用0～50℃的水银温度计放入沉降血内，测出悬浮液的实际温度，并记录下来。1.3数据处理
1.3.1记录仪记录的H-I曲线如图2所示。H
8090100
1一透过光强度，11一曲线纵座标（名米）；K一曲线纵座标H的全长（毫米）。因为走纸速度为16送米分，全过程的测试时间为15分钟，故K=16×15=240毫米，n一曲线的起始点；n直线段，一对应于最大粒径D)max的颗粒完全沉降处的透过光强度：5--对应于光线扫描至最高位置的透过光强度：H一a点的纵座标（毫米）对应于最大颗粒完全沉降处的沉降高度2
1.3.2计算
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1.3.2.1根据斯托克斯定律，颗粒直径按下列公式计算：D-175
式中：D
颗粒直径（微米）；
(P-P)-t
在测试温度下沉降介质的粘度（泊)：被測样品粉末的真密度（克，厘米3）；在测试温度下沉降介质的密度（克/厘米3）；沉降高度（即液面至光束扫至悬浮液处之间的距离）（厘米）；沉降时间（即经过此时问直径为D的颗粒已全部降至光束位置以下）（分）(1)
根据实际需要，将粒径分成若干间隔即D，、D2、D..….Dmax等，按下表进行各项计算。D,(微米）
H(菩米）
Igla-Igl
Da-agl
Wmx100%
x100%+
Ig/,-Ig12
Dmigl,
Igl 2-Igls
Dm-Jigl
Wm+wm.+Wwm,+wmax
Wa×100%
Wmx100%
Ig max
Ig/3-1g/max
D,+Dmax
Daigl,
Wm×100%
Wm×100%+Dm
m3*100%
m*体总
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表：1h---相应于各档粒径在曲线上的纵座标（毫米），其值等于240→+1)，式中2为常数
Cz=175/(P-P)J
！，1，！，一各档粒径所对应的透过光强度（由曲线查出)；Imax
一最大粒径所对应的透过光强度；），)2D，..Dma--各档粒径（微米）；Dm一一相邻两档粒径的均值（微米）；m
是正比于样品中颗粒在相邻两档粒径之间的粉末重量的数；万
1.4注意事项
粉末样品的算术均直径（微米）。1.4.1明极碳酸盐样品浓度的选择应适当，否则会影响粉末粒度分布的结果，故使用本仪器时悬浮夜中样品的浓度“定要控制在使处于记录纸上的10~20之间。1.4.2使用本仪器所测得的颗分布结果准确性与样品分散时间的长短关系很大，因此应严格控制样品的分散时间，一般在2一5分钟为宜。1.4.3为了使样品分散均匀，测阴极碳酸盐粒度分布时，其沉降介质用蒸馏水亚应加上适量的分散剂，否则数子液中产生粉未赖料聚结理“而引起误差。1.4.4，测试过程中记录下来的曲线，若出畸变，则应停止测试，检查造成曲线畸变的各种因素片纠以再测试。
2数字显示显微镜测定法
2.1基本原理
数字显示显微镜颗粒度测定仪，是由数字显示测微月镜加上测量显微镜组成的测试系统。数字显小测微日镜是种利用机械位移转变为电信号的转换器，把测量结果直接用数字显示的精密测量装置。其基本构造是：把测微镜与·个精密的多圈线绕电位器连接在一起，使月镜所测得的颗粒直径，用村垃的电阻改变为电压来表示。用测微标尺可以校出长度和显示电压的对应关系一K值。最后，用
电分档计数值乘以人值就可以求出每档的颗粒真径。数字显示颗粒度测定仪的方框图，如图3所示。命
2.2测量方法
2.2.1样品制备
数字电表
SYA型
数打印机
记数器
命令打印
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粉未颗粒应均匀分散，使其单颗粒地分散在其周围的介质中。2.2.1.1分散剂光敏胶的配方
2.2.1.2粉末分散
磷二甲酸二甲脂68克
宝息香醚此内容来自标准下载网
32克（光敏剂）
内烯酸环氧树脂
6121，5份
选择透明度较好的载玻片和盖玻片，用丝绸醒些洒精，将玻片擦十净；用玻棒雄·些光敏胶，滴滴在载玻片上，再在光缴胶的液滴上抓上适量的光敏剂，然后在胶上加上被测粉未数毫克。最后，用玻柱将粉末挤人胶中，再把玻柱拉起，如此反复多次挤拉，便粉未互相分离，均匀地分布在胶中：盖上盖玻片，并注意排除气泡。2.2.1.3样品固化
样品固化的目的是：
定防止“退潮”时产生再度聚集。②，把颗粒固定，消除布朗运动。③易」保存。
样品内化的方法是将试片放在紫外灯下照射，时间大约10分钟，样品即可固化。光照用的紫外灯线路图，如图4所示。
镇流器
油浸电容器：
2.2.2测量步骤
2.2.2.1K值校准
按钮开关
GGZ.300型
直线紫外线高压汞灯
K值为长度和电压显小的比值（长度单位为微米，显示电压单位为毫伏）。校准方法是：选定的测微目镜固定在分划板上，取某根刻线为零点线，旋转测微目镜手轮，使分划板上两平行刻线右边一根和零线重合，然后移动显微镜平台，使重合的两根线再和测微标尺上的第三根刻线重合；调节调零电位器W2，使数字电压表显示为零；旋转测微目镜手轮，使活动分划板上选定的刻线在测微标尺.上行程100微米，并调节电位器W，使数字电压的表示值为一整数，如500毫伏。山此得出长度和电压的比值K=100
=0.2微米，毫伏。
2.2.2.2颗粒直径的测量
活动分划板两平行刻线扫过视域时，遇到颗粒长径测长径，遇到短径测短径，遇到余径测斜径，具体测量直径的方法是：
移动显微镜平台，使颗粒右边和零线相切，旋转镜手轮.使活动分划板任边刻线和颗粒的左边5
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相切。这一长度变化所引起的电压改变由电压来显示，记数器分档记数。电压值乘以K值即为颗粒的直径。
2.3数据处理
数字显示显微镜法测量颗粒度，是测量颗粒的具体直径或颗粒直径的一个范围。颗粒度是用某一范围的颗粒直径的颗粒数之百分比来表示。为了便于统计分析，可以绘出颗粒的累计曲线，计算出算术平均粒径。
2.3.1累计曲线—一小于某颗粒直径和累计百分数之间的关系曲线。三元碳酸盐颗粒度累计曲线，如图5所示。
粒径（μ）
图5三元碳酸盐颗粒度累计曲线
cp一粗度。颗粒累计数达99%时颗粒的直径，以小于多少微米表示：dme一中位径。累计曲线上与中央累计值相当（相交）的颗粒直径；d。一第1四分位径。累计曲线上颗粒累计至25%的直径：d。一第3四分位径。累计曲线上额粒累计至75%的直径2.3.2分布曲线一一颗粒直径和它所占百分数之间的关系曲线。三元碳酸盐颗粒度的分布曲线，如图6所示。
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dmoa粒径（u）
图6三元碳酸盐粒度分布曲线
dmod一模径，多数径。粒度分布最高峰所在的径2.3.3算术平均粒径的计算：
式中：—平均粒径（微米)；
一直径为d；的颗粒数；
d，第i个颗粒的直径。
2.4测量误差
2.4.1仪器误差
（2）
2.4.1.1测量电源的稳定度和输出波纹电压引起的误差。测量1微米时，误差为1±0.10微米。精密多圈线绕电位器的线性精度引起的误差。测量1微米时，误差为1土0.16微米。2.4.1.2
2.4.1.3数字电压表的准确度为0.03%，测量1微米时，误差为1±0.003微米。2.4.1.4测微目镜的误差。测量1微米时，误差为1±0.003微米。2.4.2偶然误差
2.4.2.1制样时应防止假颗粒，防止颗粒破碎，防止粗细粉分布不均勾。2.4.2.2测试前应对样品进行全面观察，选择有代表性的视域进行测试。测试颗粒数应在2000个以上。
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