HG/T 2511-1993 甲烷化催化剂化学成份分析方法 HG/T2511-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG /T 2511 — 93
甲烷化催化剂化学成份
分析方法
1993-09-09发布
中华人民共和国化学工业部
1994-07-01实施
中华人民共和国化工行业标准
申烷化催化剂化学成份分析方法主题内容与适用范国
HG/T2511—93
本标准规定了J101、J105、「106Q型甲烷化催化剂化学成份的分析方法，本标准适用于中烷化催化剂中、三氧化二铝、氧化镁含量和稀土氧化物总量等化学成份的分析。
2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T603‘化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法3”试剂和材料
本标准所用试剂的纯度除有特殊说明外，均为分析纯试剂；实验用水应符合GB／T6682中三级水的规格。
4试样的制备
将试验室样品混合均匀，用四分法取约40g，在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法取约20g，继续研细至试样能全部通过125μm试验筛，放入称量瓶中。5试料溶液的制备
5.1方法提要
试料用硫酸溶解，经过滤除去酸不溶物、滤液稀释至一定体积。5.2试剂和溶液
5.2.1 硫酸 (GB/T 625)溶液：1+1。5.2.2硫酸(GB/T625):1+200.
5.2.3盐酸羟胺（GB/T6685）溶液：50g/L5.3操作步骤
对于J101、J105型催化剂，称取0.5g试样：对于J106Q型催化剂，称取1g试样。均精确至0.0001g.置于250mL烧杯中，用少许水润湿，加10mL硫酸溶液（5.2.1)，2mL盐酸羟胺溶液，盖上表面血，加热使试料溶解完全。加水至50-60mL，搅拌，使可能折出的盐类溶解，必要时可加热至约50T用中速滤纸滤入250L盘瓶中，用硫酸溶液（5.2.2）洗涤烧杯和滤纸6~8欢，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇勾，6镍含量的测定
6.1方法提要
中华人民共和国化学工业部1993-09-09批准1994-07-01实施
HG / T 2511 — 93
用氟化钠掩蔽铝和稀土，准确加人过量EDTA标准滴定溶液，调至 pH5～6、以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液返滴定。6.2试剂和溶液
6. 2.1 氯化钠 (GB/ T 1264),
6, 2.2 氧水 (GB/ T. 631) 溶液: 1+1,6.2.3Z酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.7)称取100g乙酸钠（CH,COONa·3H,O）（GB/T693)，溶于适量水中，准确加4.5mL冰乙酸（GB/T676)，用水稀释至1000mL，摇勾.6.2.4EDTA(GB/T1401)标推滴定裕液：c(EDTA)=0.02m01/L，按GB/T601制备和标定
6.2.5氯化锌(HG/T3-947）标准滴定溶液，c(ZnCl)=0.02mol/L参照 GB/T601制备和标定，
6.2.6二甲酚橙指示液：2g/L，按GB/T603制备6.3分析步骤
准确吸取25.0mL试料溶液，置于250mL锥形瓶中，加人1g氟化，加水至约50mL，摇匀．推确加人15.0mLEDTA标准滴定溶液，4~5滴二甲酚橙指示液，滴加氮水溶液（6.2.2）至溶液恰变橙色。加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色恰变为證色，记下消耗的体积。
6.4分析结果的表述
镍的质量百分数（x）按式（1）计算，x,
式中：V—
0. 058 69-
(V, - c, V, c,)x 0. 058 69
加入EDTA标准滴定溶液体积，mL：一EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L:耗用氯化锌标准滴定溶液的体积，mL：氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；分取试料质量，g；
X 100-
与1.00mL EDTA标准滴定溶液《c(EDTA)=1. 000mo1 / L)相当的以克表示的镶的质量，
6.5允许差
两次平行测定结果绝对差值应不大于0.3%，7三氧化二铝含量的测定（适用于J101、J105型甲烷化催化剂）7.1方法提要
在pH5～6的溶液中，加入过景的EDTA标准滴定溶液，使其与铝、镍、稀土等离子络合，过量的EDTA用化锌标准滴定溶液返滴定，加入氟化钠，置接出与铝和稀土络合的EDTA，释出的EDTA用氧化锌标准滴定溶液滴定，滴定的体积为铝和稀土消耗EDTA的总体积.然后城去稀土消耗的 EDTA 体积，即可求得铅量7.2试剂和溶液
同6.2条.
7.3分析步骤
准吸取25.0mL试料溶液，置于500mL锥形瓶中，加入40地LEDTA标准滴定溶液，用水2
HG / T 2511 93
稀释至约120mL。加5~6滴二甲酚橙指示液，滴加氨水溶液（6.2.2）至溶液由黄色恰变为橙色，加10mL乙酸-乙酸钠經冲溶液，煮沸3min，冷却至室温，用氯化锌标准滴定溶液滴定至黄色拾变为橙色
加约1g氟化钠，煮沸3mi，冷卸至室温，用氯化锌标准滴定溶液滴定，其终点颜色与第一次滴定的终点相同，记下第二次滴定氯化锌标准滴定溶液消耗的体积，7.4分析结果的表述
三氧化二铝的质量百分数（x）按式（2）计算：x
(V, +c2 -Va:c,)× 0.05098
式中：V3第二软滴定耗用氯化锌标准滴定溶液的体积，mL：(2)
氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/LC2
V.—25.0mL试料溶液中稀土氧化物总量消耗EDTA标准滴定溶液的体积（见第8章)，mL;
\.5允许差
-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；分取试料质量，g:
-与1.00mLEDTA标准滴定溶液【c(EDTA)=1.000mol/L)相当的以克表示的三氧化二铝的质罩。
两次平行测定结果绝对差值应不大于0.3%。8稀士氧化物总爱的测定
8.1方法提要
在PH5～6的条件下，用邻菲罗啉掩蔽镍，磺基水杨酸掩蔽铝，以偶氮肿Ⅲ为指示剂，用EDTA滴定稀土:
8.2试剂和溶液
8.2. 1 氧水 (GB/ T 631) 溶液:1+1.8.2.2磺基水杨酸(GB/T10705)溶液：200g/L8.2.3.邻菲罗(GB/T1293)溶液：50名/L称取5g邻菲罗琳，用适量水润湿，期4mL盐酸溶液（1+1)，用水稀释至100mL8. 2. 4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 (pH~5. 7)制备同6.2.3条，
8.2.5EDTA（GB/T1401)标滴定溶液：c(EDTA)=0.02mo1/L，按GB/T60I制备和标定。该溶液对稀土氧化物滴定度的测定见附录A。8.2.6偶氮肿Ⅲ (HG / T3—1007) 指示液：2 多/ L8.3分析步骤
准确吸取25.0mL试料溶液，量于250.mL烧杯中，加5mL邻非罗溶液，5mL磺基水杨酸溶液（当分析J106Q型时用量加倍），揽勾加3～4滴偶氮肿Ⅲ指示液，滴加氨水溶液（8.2.1）至溶液由紫红色变为暗绿色，期10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用水稀释至约100mL，采用精度高的滴定管，用EDTA标准滴定溶液滴定至暗缘色变为紫红色，8.4分析结果的表述
稀土氧化物总量的质量百分数（z）按式（3）计算：3
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式中：V耗用EDTA标准滴定溶滋的体积，mL:T
8.5允许差
-EDTA标准滴定溶液对稀土氧化物的定度、/mL：分取试料质量，。
两次平行测定结果绝对差值对于J105型催化剂应不大于0.2%，对于J106Q型催化剂应不大于0.07%.
9氧化镁含量的测定（适用于J105型甲烷化催化剂）9.1EDTA滴定法（仲裁法）
9.1.1方法提要
用六次甲基四胺、碳酸铵、铜试剂共同沉淀分离铝、镍及稀土，在pH~10的溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定镁，9.1.2试剂和溶液
9. 1. 2: 1 碳酸铵(GB / T 662).9.1.2.2氨水（GB/T631)溶液：1+19.1.2.3盐酸(GB/T622)溶液：1+1.9.1.2.4六次中基四胺（GB/T1400）溶液：300g/L9.1.2.5铜试剂（GB／T10727）溶液：50g/L称取5&铜试剂于250mL烧杯中，加适量水溶解，加10滴氨水溶液（9.1.2.2)，用水稀释至100 mL用时配制.
9.1.2.6氨-化铵缓冲溶液甲（pH影10)，按GB/T603制备，9.1.2.7EDTA(GB/T1401）标准滴定溶液，c(EDTA)=0.02mo)/L，按GB/T601制备和标定。
9.1.2.8铬黑T指示液：5g/L，按GB/T603制备.9.1.3分析步骤
准确吸取25.0mL试料溶液于250mL烧杯中，加水至约100mL，加热至沸，滴加氨水溶液(9.1.2.2）至出现浑浊，再满加盐酸溶液（9.1.2.3）至沉淀恰溶解，加5mL大次甲基四胺溶液，加热至沸，冷至约60C，加0.5g碳酸铵，加10mL铜试剂溶液，揽拌，冷却至毫温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。干过滤，弃去最初流出的滤滋数毫升，准确吸取100.0mL滤液于250mL锥形瓶中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲，5滴络T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色，记下EDTA消耗体积，两时进行空白试验。9.1.4分析结果的表述
氧化镁的质量百分数（x）按式（4）计算：x
(Vs V,) . c, × 0. 040 31
式中：V一滴定时所消耗的EDTA标准滴定溶藏体积，mL;V空白试验所消耗的 EDTA标准滴定溶液的体积，mL;c
-EDTA标准滴定溶液的实际魔，Ⅱo1/L;分取试料质量，：
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一与1.00mLEDTA标准滴定溶液【c（EDTA)=1.000mol/L】相当的以克表示的氧化镁的质量、
9.1.5允许差
两次平行测定结果绝对值应不大于0.2%9.2原子吸收法
9.2.1方法提要
用原子吸收法，使用空气-乙快氧化性火焰、285.2nm分析线，测定试料溶液中的镁，用标准加人法定盘，可克服硫酸及其它于扰因素的影响。9.2.2试剂和溶液
9.2.2.1氧化镁（GB/T9857）标准溶液（1mL溶液含有1.00mgMgO）称取1.000g于800℃灼烧至恒重的氧化镁，置于烧杯中，用水润湿，加20mL盐酸溶液(1+1)，溶解后移入1000mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，储于塑料瓶中。9.2.2.2氧化镁标准溶液（1mL溶液含有20.0gMgO)匀
雍确吸取10.0mL氧化镁标准溶液（9.2.2.1)，置于500mL容瓶中，用水稀释至刻度，据9.2.3仪器
原子吸收光谱仪（附镁空心阴极灯）9.2.4分析步骤
准确吸取10.0mL试料溶液，置于.100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。然后准确吸取10.0mL稀释后的溶液三份，分别置于100mL容盘瓶一，二、三中；在三个容量瓶中，再分别准确加人0.0、10.0、20.0前L氧化镁标准溶液（9.2.2.2).并用水稀释至刻度，摇勾。按仪器工作条件用空气-乙炔氧化性火焰，285.2nm分析线先用水调节仪器至吸光度为零，再分别测定三个容量瓶内被测溶液的吸光度：
第一容量瓶内溶液中氧化镁的浓度按式（5）计算：Pamo) (2. 00+4 00) × (4, A,)+(4, -A1)A
式中：P(Mgo)第一容量瓶内溶液中氧化镁浓度，μg / mL;2.00—第二容盘瓶内溶液中氧化镁增量的浓度，／mL；4.00—第三容盘瓶内溶液中氧化镁增盘的浓度，g／mL；A、A2、As—分别为测得的第一、第二、第三个容量瓶内溶液的吸光度，9.2.5分析结果的表述
氧化镁的质量百分数（xs）按式（6）计算：x, -
Pmro) :Yg × 10 -6
× 100
式中：P(Mzo)—第一容量瓶内溶液中氧化镁浓度，名／mL，见（5)；V—第一容量瓶内溶液的体积，mL;m2—分取试料质量，g.
9.2.6允许差
两次平行测定结果绝对差值应不大于0.4%，(5）
A1试剂和溶液
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附录A
EDTA 标准滴定溶液对稀土氧化物滴定度的测定(补充件)
A1.1盐酸(GB/T622）溶液：1+1。A1.2氨水（GB/T631）溶液：1+1.A1.3草酸(GB/T9845)溶骏：100g/L.A1.4草酸(GB/T9845）溶液：10g/L。A1.5盐骏羟胺（GB/T6685）溶液：50g/LA1.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pHα5.7)：制备同6.2.3A1.7EDTA(GB/T 1401)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mo1/ L，按 GB/T 601制备和标定，
A1.8甲基橙指示液：1g/L，
A1.9偶氮肿Ⅲ（HG／T3—1007）指示液：2g/L.A2稀土氧化物的提纯
称敢制备催化剂的稀土氧化物原料约1g，置于250mL烧杯中，加10mL盐酸溶液（A1.1)、2mL盐酸羟胺溶液，加热至完全溶解，加水稀释至约80mL，如有盐类析出，应加热使盐类全部溶解用中速滤纸过滤，将滤液收集在400mL烧杯中，加2滴甲基橙指示液，用氨水溶液（A1.2）中和至溶液由红色变为橙黄色，再用盐酸溶液（A1.1）调至恰现红色并过量5滴，加热至近沸，满加50mL草酸溶液（A1.3)，在室温下放置4h.用中速定量滤纸过滤，用草酸溶液（A1.4）洗涤沉淀数次，将沉淀连同滤纸一起放入瓷内，纸温灰化后在850℃高温炉中灼烧1.5h，取出置于干燥器中冷都至室温，
A3滴定度的測定
称取提纯后的稀土氧化物0.5g（精确至0.000ig)，置于250mL烧杯中，加2mL盐酸溶液（A1.1)，2mL盐酸羟胺溶滋，加热使之完全溶解，冷却，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇奇
准确吸取上述溶液25.0mL，置于250mL烧杯中，加2滴偶氮脾血指示液，用氨水溶液(A1.2）调至溶液由紫红色变为蓝绿色.加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由蓝绿色变为紫红色，A4计算
式中.T---EDTA标准滴定溶液对稀土氧化物的滴定度，名/mL;mwwW.bzxz.Net
分取提纯后稀土氧化物质量，g
耗用的EDTA标准滴定溶液体积，mL.(7)
附加说明：
HG/T2511—93
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出，本标准由南京化学工业（集团）公司研究院技术归口，本标准由四川化工总厂负责起草，本标主要起草人刘福金、黄松生、杨成章，本标准自实施之日起，原中华人民共和国化学工业部部标准HG/T1-1429—84《甲烧催化剂化学成份分析方法》作废。
中华人民共和国
化工行业标堆
甲烷化催化剂化学成份分析方法HG/T 2511 -- 93
编辑化工行业标准编辑部
(化工部标准化研究所)
邮政编码：100013
印制化工部标准化研究所
版权专有不得翻卸
开本 880×12301/ [6印张 5%字数 130001993年12月第一版
1993年12月第一次印刷
印数【—500
工本费5.00元
HG/T 2511—9
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