HG/T 2514-1993 有机硫加氢催化剂试验方法 HG/T2514-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
有机硫加氢催化剂试验方法
1主题内容及适用范围
HG / T 2514
本标准规定了有机硫加氢催化剂活性、颗粒抗压碎疆度、磨耗率及堆密度的试验方法，本标准适用于合成氨、合成甲醇及制氢装置中T201.T（T）203型有机硫加氢催化剂：其它以氧化铝为载体，以钻、钼为活性组份的有机硫加氢催化剂的试验亦可参照使用，2引用标准
GB／T3635批靶催化剂、分子筛、吸附颗粒抗压碎强度测定方法GB／T3636化肥催化剂、分子筛、吸附剂磨耗率定方法GBLT9722化学试剂气相色谐法逝则..
3活性测定方法
清性检测原理
有机硫化物在加邀催化剂的作用下可转化为巯化氢。以最难转化的谣盼为代表，其加氢反应如CHS+4H--,H+Hs
4H*--280 3.kl · mo1l
在一定的试验条件下，测定样品对噬吩的转化率，3.2试验设备及仪器
3.2.1气相色谱仪带有热导检测器的任何型号的气相色请仪，其灵数度及稳定性应符合GB／T9722中有关规定。
3.2.2反应器规格：（内径×长度）6.mm×50mm3.23加热焙功率：≥1500W.
3,2精链摄度控制仪控制精度：1250±0.5℃，：32热液指系仪精度等级：1.0级，32.8永银盟度计0~500℃.
3.2.7热电精
3.2.8微量注射器0~10μL.
3.2.9量簡5mL.
3.2.10试验筛250~425μm（符合GB6003，R40/3系列）。3.3试剂和材料
3.3.1角踏烷，气相色谱固定液。3.3.2乙醚(GB/T12591)
分析纯.
3.3.3噻盼：化学纯。
中华人民共和国化学工业部：1993-09-09批准1994-07-01 实施
3.3.4正已烷优级纯。
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3.3.3，底蔬化碳分纯。
3.3.6·洗101自色担体色谱担体，250.~180um.3.3.7硝酸钠（GB:/T636）化学纯.3.3.8硝酸钾（GB/T647）化学纯，3.3.9、亚硝钠（GB/T633）化学纯。3.3.10°石英砂粒度850~425um。3.3.11氢气纯度为99.99%，
3.4活性检验就见图：1
图1有机硫加垫催化剂插性测试程图1氢气钢瓶：2
2—氢气碱压表；3--气体净化器：4-~脱氧器：5—干燥器：6--色谱流量计；7—色谱压力裘：8—进样器：9-色谱仪·10-叫通阅：11-反应器；12--加热炉3.5活性检验条件
3.5.1催化剂装量0.7mL，粒度250~425um，3.5.2压力，常压，
3.5.3反应温度350±1℃.
3.5.4．试验溶液为嘧和正已烷的混合物，嗮盼与正已烷比为1．氢气做为加氧气源和色谱载气3.5.5：色谱条件
3.5.5.1柱温75±2；
整定器溢度75±2起：
3.5.5.2气流量.100mL/min（裁气为氢气）。35.5.3汽化温度：100~110℃，
3.5.5.4桥电流150mA，
3.5.5.5色谱柱@5×1mm，柱长2m，柱前压0.1MPa：3.5r5.6.记录仪灵敏度5-mV
36%检验疆座：21
3,6.试样溯制备
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从实验室样品中按四分法取出10多左右催化剂，.被碎至250～425jμm后，在120C下姚于1h，在干燥器中冷却至室温，用5mL量简紧密堆积2mL试样并称量，求得堆密度，然后称取相当于0.7 mL质量的试样。
3.6.2催化剂装填
在反应器底部垫的小块镖铬丝网将瓶先处理于净的0.5mL君微装人反应器中嫩实，然后将0：7m样晶衡魔应器，边倒边榨轻轻橄打反应器壁样品装填好后，反应器上部再装入石英砂至距上口5mm处为止。将反应器接人系统，用载气试漏，系统试漏合格后方可逊衍试验。3.6.3..催化剂预硫化
通裁气后，启动色谱仪、论录仪利加热电炉。当盐浴升温到300左右时，将反应器接人系统，反应温度达到350土1C并稳定后，向反应器内通裁气，当流置稳定后可进行预硫化，每间隔2mim腺冲注人3μL二硫化碳，共注火10个脉冲。3.6.4活性测定
催化剂预硫化后，稳定10min，脉冲注入噻盼正已烷溶液进行活性检验，隔2min向反应器内注人2L嘧吩正已烷溶腋，共注人10个脉冲，测量每次脉冲进样后未反应的嘛盼的峰高值然后切换四阀，使载气不流经反应器，注人5个脉冲试样，测蛋反应前噻盼的峰高值。反应前最少取3次测定的峰高平均值作为测量结果，反应后最少取7次测定的平均值作为测：量结果。所取数据的绝对差值5m前。按()：式计算盼转化率A
式中：A——嘧盼转化率，%；
A一一反应前噬盼平均峰高值，mm；反应后噻盼平均峰高值，mm
检验尧毕后，切断电源，拆下反应管，10 min后关掉载气4颗粒径向抗压碎强度的测定
颗粒径向抗压碎弱度的测定和计算按GB/T3635有关规定进行。4.1测试仪
量程：0～250 N
精度：1级
加力速度：5N/s
4.2·职度测定的颗粒
从花轰样中随机取山50粒俄化剂样品，剪敢长度4～6mm，两端磨平，测定每颗的抗压碎强度。
5磨耗的刺
磨耗率的测和计第按.GB／T3636有关规定进行，5.1测定系件
转速：25±1mm
转数：.500转
磨样简尺寸（内径×长度：36mm×300mm样品装量：25±2.2.精m整.0.01g3录
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试样在磨前和磨后郁用符合GB 6003的R40/3系列，孔径为2.00mm的筛于过筛；称量记：6催花剂璀密度的测定
化剂的堆密度，是反应器设计，催化剂装填量的重要参数6.1、用孤径为；2.00mm的试验筛特健化剂粉坐筛除把过烯后的样品分成5份，每份约200mL：依款如入1000m量潮纳，边加达上下懒实当加态样品的量接近1000mL时，逐粒加人，恰到刻度为感。
6.2，称量实后的.1000mL样品和1000L量筒的质量，猜确到1g、6.3．堆积密度按、（2)武讨算。Y
武中： p-
一催化剂堆积密度、业gL：
000盘的质量
.m21000mL量篇的质量加1000.mL样品的质量，样品的体积：（1.000mL）：
6.4取两次测定的平均值作为测量结果，其期欲测的相对误差不大于2%(2)
A1趣伴的滚读！
HG/T 2514—93
色“谱柱的制备
（补充件）
准确称取3g角盗烷溶于65m工乙醚中：完全溶解后倒入盛有60g101白色担体的蒸发血中，轻轻搅押搁沟，s0C左有烘千，备用。A2填充方法
将柱臀内部洗净烘干后，在柱出口端填人少量玻璃棉，并用纱布裹好与真空泵连接，然后从柱管另一端装人固定相，装填过程中应轻整敲打柱管，装满后填人适量玻璃棉，色谱柱应填充紧密均勾，3色柱的老化
，将装好的色谱柱一端与色谓仪气路连接，另一端暂不与鉴定器连接，道入裁气，将柱温遂渐升溢到100℃，以50mL/min的教气流迹老化4~8h.附录
盐浴的制备
(参考件)
B1 混合盐配方为NaNO,7%、KNO,53%、NaNO240%B2将上述三种盐类充分混合后加人不锈钢制的盐浴中，缓慢加热至200℃后，混合盐开始熔化，并在此温度下继续加混合盐，直至将皮应器进口的预螺诞埋没。最高使用温度不得高于500亡，严，樊水滴人，以愈引起爆沸”，附聚C
反应炉温度控制及盐浴等温区的测定：（参考件！
C1.反应炉温度控制
反应炉温度控制采用镌铬-锲硅热电偶与密润度控制仪配食使用，C2盐浴等温区的测定
测定有机硫加氢催化剂活性时必须将反应器安装在盐浴的等温区内，故先要对盐浴进行等温区的測定，测定步骤如下：
将热电偶插人盐浴管的底部位置，启动加热电炉，使盐浴溢度逐渐升至350C，稳定min，记一熟电偶的长度和相应的温度，即原点处的温度：然后将热电偶府外捡；每拉出20mm，等度稳藏记下温度：直室热电偶拉山·20mm，温度捆2以上为止，随后尊将热电褐闸盐裕内插人，方燃前，直到热电偶到原点为测完一次。C3按℃2的方法再重复测定一次，取两次测定温度差值不大乎1心的区城孩核温度下的等溢区。
C4根洲癌嫌区的长度，确定反应器装填位置，计算出热电偶插入的长度，HG / T: 2514 93 :
较子流量计量的稳正的
（参梦件
气体流量的大小，直接响着催化剂活性的高低，所以室温变花较大或活性出现反常现象时均需对转子量计的流量进行校正：其校正方法是电泡流量许坤量法：D1将25mL碱式滴定管的下端接三通玻璃管，然后再装上洗净的乳胶头并按图;D.接好（乳胶头内加人稀皂液至三通玻璃管气体入口的下端面)，图D皂泡流量计计量法校正装置
[一氢气考克：2—气量调节考克；3一转于气体流量计；4一皂泡流量计：5支渠D2打开考克1，使氧气迅入转子流量计，此时浮子升起，气体进入碱式滴定管用考克2调节流量计的大小（转子流量内浮子随之而升降），用手轻轻捏一下乳胶头，即有皂泡随气体升越，当皂泡到达某一刻度时，而时启动秒表计时，并记下该起始刻度，当皂泡达到另一适当刻度时。按下秒表，记下时间和皂泡在碱式滴定管上巡到的终点刻度：并计算每分气体的流量是否为V。，（V为标准状况下载气流量），调节流量，重复测定，直到气体流量为Vo，记下此时转子流量计内浮子一璐面所对应的刻度位置，该位置下的流量即为所校正的工作状况下的气体流量。附加说明：
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