HG/T 2515-1993 有机硫加氢催化剂活性组份分析方法 HG/T2515-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG/ T 2515 -93
有机硫加氢催化剂活性组份
分析方法
1993-09-09发布
中华人民共和国化学工业部
1994-07-01实施
中华人民共和国化工行业标准
有机硫加氢催化剂活性组份
分析方法
1主题内容与适用范围
HG/T2515—93
本标准规定了有机硫加氢催化剂中钻、钼含量的分析方法本标准适用于有机硫加氢催化剂T201、T（T）203型催化剂产品中活性组份钻、的化学分析。
2引用标准
GB／T602·化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3一般规定
本标准所采用试剂的纯度除有特殊说明外，均为分析纯试剂；实验用水应符合GB／T6682中三级水的规格，
4试样的制备
将实验空样品混合均匀，用四分法分取约40多，在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法分取约：20g，继续研细至能全部通过125μm试验筛（符合GB6003，R40／3系列孔径尺寸），放入称量瓶中备用，
5试料溶液的制备
5.1方法提要
试料用硫酸溶解，过滤除去酸不溶物，用水稀释至一定体积，备用。5.2试剂和溶液
硫酸（GB/T625）溶液：1+1。
5.3仪器
实验室一般仪器，
5.4制备步骤
称取约0.10g试样，精确至0.0001g，置于250㎡L烧杯中，用少量水润湿。加人10mL硫酸，盖上表面血，缓慢加热至试料完全溶解，稍冷后用水冲洗表面血及烧杯壁，至烧杯中溶的体积约为50mL，用中速滤纸过滤此溶液于100mL容量瓶中，用热水冲洗滤纸，至滤液不星酸性为止，待溶液冷却到室温，用水稀释至刻度，摇勾备用。中华人民共和国化学工业部1993-09-09批准1994-07-01实施
6钴含量的测定
6.1方法提要
HG/ T 2515—93
试液中的二价钻在pH值为5.5至6的条件下，与亚硝基R盐生成红色络合物，用分光光度法进行测定，
6.2试剂和游液
6.2.1 硫酸钴 (CoSO-7H2O HG/T 3—914).6.2.2硫酸(GB/T625)溶液：1+1.6.2.3乙酸钠(GB/T693）溶液：450/L6.2.4硝酸(GB/T 626)溶液：1+1.6.2.5钻标准溶波：500/mL，签照GB/T602配制称取1.315g无水硫酸钻（用CoS0，·7H,0在500~550C灼烧至恒重），溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。6.2.6钻标准溶液：10μg/mL.
准确吸取10mL钻标准溶液（6.2.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，6.2.7亚硝基 R盐溶液：2 g/L.
6.3仪器
6.3.1实验室一般仪器.
6.3.2分光光度计，
6.4分析步骤
6.4.1工作曲线的绘制
准确吸取钻标准溶液（6.2.6）0，1.0.2.0，4.0.6.0，8.0mL分别置于6只100mL容盘瓶中，各加10mL乙酸钠溶液，10mL亚硝基R盐溶液，5滴硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇勺。常温下放置15min，用分光光度计在490nm波长下，以2cm吸收池，空白溶液作参比，逐一测定标准显色溶液的吸光度、以钻质量作横坐标，吸光度作纵坐标，绘制工作曲线。6.4.2测定
准确吸取2.0mL试料溶液于100mL容量瓶中，加t0mL乙酸钠溶液，10mL亚硝基R盐溶液，5滴硝酸济液，用水稀释至刻度，摇匀常温下放置15m，用分光光度计在与标准显色溶液相同条件下测定被显色溶液的吸光度，根据猝液的吸光度值从工作曲线上查得对应的钻质量6.5分析结果的表述
钻含盘以质量百分数（X,%）表示，按（I）式计算：x,
m, ×10 -6
式中：m,
工作曲线上查得钻质量，g；
一试料质适，g.
所得结果应表示至二位小数，
6.6允许差免费标准bzxz.net
两次平行测定结果绝对差值应不大于0.15%，2
× 100-
HG / T 2515 93
7三氧化钼含量的测定（方法I、Ⅱ具有同等效力）7.1方法提要
7.1.1方法I
在酸性溶液中，以硫脲作还原剂将六价销还原成五价销，工价钮与硫象酸盐生成棕红色络合物，用分光光度法进行测定。
7.1.2方法Ⅱ
在酸性液中，用抗坏血酸将六价钼还原成五价钼。五价钼与硫氰酸盐生成血红色络合物，用分光光度法进行测定。
三价铁与硫氰酸盐生成血红色络合物，加人还原剂后，三价铁被还原成二价铁，不再影响测定。一定量铁的存在可使显色反应迅速完成，且有助于销保持五价状态。7.2试剂和溶瑕
7.2.1三氧化钼。
氢氧化钠（GB／T629）溶液：250g／L。7.2.21
7.2.3柠檬酸(GB/T9855）溶液：350g/L.7.2.4硫酸（GB/T625)溶液：1+1.7.2.5硫脉(HG3—979）溶波：100g/L硫酸铁铵（GB／T1279）溶液：60g/L。7. 2. 6
7.2.7 硫酸 (GB/ T 625) 溶液：1+3.7.2.8抗坏血酸溶液：100/L，贮存于棕色瓶中，有效期7d7.2.9三氧化钼标准溶液：500/mL。称取0.500g三氧化铝于烧杯中，加10mL氢氧化钠溶液，加热进行溶解，冷却后移入1000mL穿量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。7.2.10三氧化钼标准溶液：100／mL。准确吸取50mL三氧化钼标准溶液（7.2.9）9250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勺7.2.11硫氰酸钾（GB/T648）济液：350g／L-7.3议器
7.3.1实验室一般仪器
7.3.2分光光度计。
7.4分析非骤
7. 4. 1 方法 I
7.4.1.1工作曲线的绘制
准碗吸取三氧化钮标准济液（7.2.10）0，0.5.1.0，2.0，3.0，4.0mL，分别置于6只100mL容量瓶中。各加10mL柠檬酸济液，20ml硫酸溶液（7.2.4），10mL硫脲游液，放置5min，再加10mL硫氰酸钾溶液，摇匀，放置15min，加水摇动，再加水稀释至刻度，操匀。常温下放置15min，用分光光度计在460nm波长下，以2cm吸收池，空白液作参比，一测定标准显色溶液的吸光度，以三氧化销质量作横坐标，吸光度作纵坐标。绘制工作曲线。7. 4. 1. 2测定
准确吸取2.0mL试料溶液于100mL容盘瓶中，加10mL柠檬酸溶液，20mL硫酸溶液(7.2.4)，10mL硫溶液：放置5min，再加10mL硫氰酸钾溶液，据勾。放置15min，加水稀释并摇动，再加水至刻度，摇句：常温下放置15min，用分光光度计在与标准显色溶液相同条件下测定被显色溶液的吸光度，
根据溶液的吸光度值从工作曲线上查得对应的三氧化钼质量，3
7.4.2方法Ⅱ
7.4.2.1工作曲线的绘制
HG/T2515—93
准确吸取三氧化销标准溶液（7.2.10）0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0mL，分别置于6只事先加过5mL硫酸铵溶液的100mL容量瓶中，各加10mL硫氰酸钾溶液，20mL硫酸溶液（7.2.7)，10mL抗坏血酸溶液，加水稀释至刻度，摇勺。常温下放置20min，用分光光度计在460nm波长下，以2cm吸收泄，空白液作参比，逐一测定标准显色溶液的吸光度，以三氧化质量作横坐标，吸光度作纵坐标，绘制工作曲线。7. 4. 2. 2测定
准硫吸取2.0mL试料溶液于事先加过5mL硫酸铁铵溶液的100mL容量瓶中，加10mL硫制酸钾溶液，20mL硫酸溶液（7.2.7)，10mL抗坏血酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀、常温下放置20m，用分光光度计在与标准显色溶液相同条件下测定被显色溶液的吸光度，根据溶液的吸光度值从工作曲线上查得对应的三氧化销质量，7.5分析结果的表述
三氧化铝含以质量百分数（X2%）表示，按（2）式计算X,
mz×10~6
式中：m2——工作曲线上查得三氧化钼质量，4g；一试料质量，g.
所得结果应表示至二位小数，
7.6允许差
两次平行测定结果绝对差值应不大于0.30%，附加说明：
本标推由中华人民共和国化学工业部科技可提出本标准出南京化学工业（集团）公司研究院归口。本标准由化学工业部化肥工业研究所负责起草。本标准主要起草人李继德、张雅琳(2)
中华人民共和国
化工行业标准
有机硫加氢催化剂活性组份
分析方法
JIG/T2515—93
编辑化工行业标准编辑部
(化工部标准化渐究所)
邮政编码：100013
印刷化工部标准化研究所
版权专有不得翻印
开880×12301/16印张字数8000
1994年1月第一版
成1994年1月第一次印刷
印数1—500
1本费2.60元
G/T2515-
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