HG/T 2516-1993 硫酸生产用钒催化剂化学成份分析方法 HG/T2516-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2516—93
硫酸生产用钒催化剂
化学成份分析方法
1993-09-09发布
中华人民共和国化学工业部
1994-07-01实施
中华人民共和国化工行业标准
硫酸生产用钒催化剂
化学成份分析方法
1主题内容与适用范围
HG/T2516—93
代替HG/T1—-1431-—81
本标准规定了S101、S107、S108、S109型以及化学组成相同的其他型号的硫酸生产用钒催化剂化学成份分析方法。
本标准适用于待测组份的含量范围：五氧化二钒为5%～10%；硫酸钾为15%～25%；硫酸钠为1%~15%；五氧化二磷为0.5%~35%；三氧化二锑为0.5%~3%；三氧化二铁为0.2%～2%；二氧化硅为>50%，
2引用标准
GB／T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法3试剂和材料
本标准所采用试剂和纯度除有特殊说明外，均为分析纯试剂；实验用水应符合GB／T6682中三级水的规格。
4试样的制备
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法分取约20g，继续研细至试样能全部通过150um试验筛，置于称量瓶中，于105~110℃干燥2h，置于干燥器中冷至室温，备用。
5试料溶液的制备
5.1S101、S107、S108型硫酸生产用钒催化剂试料溶液A的制备5.1.1方法提要
试料用高氯酸和氢氟酸分解，硅成四氟化硅逸出，盐类用水溶解。5.1.2试剂和溶液
5.1.2.1高氯酸(GB/T623)。
5.1.2.2氢氟酸(GB/T620)。
5.1.3·操作步骤
称取约2.5g试样，精确至0.0001g，置于150mL铂皿中，用水润湿。加10mL高氯酸、约30mL氢氟酸，置于砂浴上加热蒸发至冒浓高氮酸白烟，取下稍冷，加水50~60mL，加热使盐类溶解，滤入250mL容量瓶中，用热水洗涤铂皿及滤纸7~8次，加水稀释至220mL左右，摇匀，冷至中华人民共和国化学工业部1993-09-09批准1994-07-01实施
HG/T2516—93
室温后，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试料溶液A。5.2S109型硫酸生产用钒催化剂试料溶液B的制备5.2.1方法提要
试料用硫酸和氢氟酸处理，硅成四氟化硅逸出，在浓硫酸介质中，以滤纸作还原剂，使试料分解完全，盐类用水溶解。
5.2.2试剂和溶液
5.2.2.1硫酸（GB/T625）溶液：1+1.5.2.2.2氢氟酸（GB/T620)。
5.2.3操作步骤
称取约2.5g试样，精确至0.0001g，置于150mL铂Ⅲ中，用水润湿。加50mL硫酸溶液（5.2.2.1)、约30mL氢氟酸，置于砂浴上加热蒸发至冒浓三氧化硫白烟，取下，冷却。用少量水将皿内物移至250mL三角瓶中，再用八分之一张滤纸（Φ11cm）擦拭铂皿，将滤纸投人三角瓶中，再用水将铂皿洗净。将三角瓶于电热板上蒸至冒浓白烟，盖上表Ⅲ，继续加热至溶液呈清亮褐绿色（瓶底有少量棕黄色沉淀），取下，冷却。用水吹洗表血，加水约100mL，加热使盐类完全溶解，移人250mL容量瓶中，冷却，加水稀释至刻度，摇匀，必要时于过滤，此溶液为试料溶液B.5.3碱熔法测定五氧化二钒含量时试料溶液C的制备5.3.1方法原理
试料以氢氧化钠熔融，水提取，硫酸酸化。5.3.2试剂和溶液
5.3.2.1氢氧化钠(GB/T629)。
5.3.2.2硫酸（GB/T625）溶液：1+15.3.3、操作步骤
称取约1g试样，精确至0.0001g，置于50mL镍中，加6~8g氢氧化钠，盖上璃盖，置于高温炉中，逐渐升温至450~500℃，熔融15min。取出，冷却，将置于250mL烧杯中，加约50mL热水提取熔融物，用热水将埚洗净。滴加硫酸溶液（5.3.2.2）使溶液酸化，并过量50mL，控制总体积约150mL，冷至室温，此溶液为试料溶液C。6五氧化二钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法（仲裁法）6.1方法提要
在c(H,SO）约3mol/L的硫酸介质中，用高锰酸钾将四价钒氧化成五价钒。在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定、
6.2试剂和溶液
6.2.1硫酸(GB/T625)溶液：1+1.6.2.2磷酸(GB/T1282).
6.2.3高锰酸钾（GB/T643）溶液：3g/L。6.2.4尿素(GB/T696)溶液：200g/L。6.2.5亚硝酸钠（GB/T633）溶液：10g/L。6.2.6硫酸亚铁铵（GB/T661）标准滴定溶液：c<（NH),Fe(SO4)）=0.1mol/L，按GB/T601配制与标定。
6.2.7苯代邻氨基苯甲酸指示液：2g/L称取0.20g苯代邻氨基苯甲酸和0.20g无水碳酸钠（GB/T639）溶于水中，用水稀释至100mL。
HG/T2516-93
6.3分析步骤
移取100.0mL试料溶液A（5.1)，置于250mL烧杯中，加50mL硫酸溶液（6.2.1)，冷至室温；
或移取100.0mL试料溶液B（5.2)，置于250mL烧杯中，加25mL硫酸溶液（6.2.1)，冷至室温；
若按本标准第5.3条制备的试料溶液，则取全部试料溶液C.在上述溶液中加5mL磷酸，滴加高锰酸钾溶液，至溶液呈稳定的玫瑰红色，充分搅拌，放置10min。加人5mL尿素溶液，在不断搅拌下逐滴加人亚硝酸钠溶液至红色恰好消失并过量1~2滴，充分搅拌，放置1min，加人3滴苯代邻氨基苯甲酸指示液，以硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点。6.4分析结果的表述
五氧化二钒的质量百分数（X,%）按式（1）计算：X, =C: V×0. 090 94
式中：V—滴定耗用的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；(1)
分取试料的质量，g;
0.09094—与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液【c【(NH)Fe(SO),）=1.000mo1/L)相当的，以克表示的五氧化二钒质量，6.5允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。7五氧化二钒含量的测定高锰酸钾滴定法（S109型此法不适用）7.1方法提要
在c(H,SO.)=3mol/L的硫酸介质中，用过量亚铁将试料溶液中五价钒还原为四价钒。以1，10-菲罗琳一亚铁为指示剂，用高锰酸钾标准滴定溶液将过量亚铁氧化。在cHSO4)≤1.75mo1/L，60~80℃条件下，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定四价钒。7.2试剂和溶液
7.2.1硫酸（GB/T625）溶液：1+1.7.2.2磷酸(GB/T1282)。
7.2.3磷酸亚铁铵（GB/T661）溶液：c（(NH)Fe(SO)）=0.1mo1/L，按GB/T601配制。
7.2.4高锰酸钾（GB/T643）标准滴定溶液：c(KMnO)=0.1mo1/L，按GB/T601制备与标定。
7.2.51，10-菲罗淋（C12H.Nz·HzO，GB/T1293）-亚铁指示液：按GB/T603配制。7.3分析步骤
移取100.0mL试料溶液A（5.1)，置于400mL烧杯中，加50mL硫酸溶液（7.2.1)，冷至室温，加1，10-菲罗啉-亚铁指示液2滴，滴加硫酸亚铁铵溶液呈橙红色，并过量1～2mL，加5mL磷酸，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至橙红色刚退并呈蓝灰色，加热水约170mL，加热至70～80℃，立即用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色并保持约半分钟不褪色为终点。记取第二次滴定时高锰酸钾标准滴定溶液消耗体积。3
7.4分析结果的表述
HG/T2516—93
五氧化二钒的质量百分数（X,%）按式（2）计算：X,
V:cx0.09094
式中：V-第二次滴定耗用的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；分取试料的质量，g；
0.09094-与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液（c（一KMnO)=1.000mol/L）相当的，以克表示的五氧化二质量。
7.5允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。8硫酸钾含量的测定四苯硼钾称量法（仲裁法）8.1方法提要
在近中性含钾离子试料溶液中加入四苯硼钠溶液，生成四苯硼钾沉淀，沉淀经洗涤、干燥后称量，计算硫酸钾含量。加人柠檬酸为掩蔽共存的锑等离子的干扰。8.2试剂和溶液
8.2.1氢氧化钠（GB／T629）溶液：200g／L，贮于聚乙烯瓶中8.2.2盐酸(GB/T622)溶液：1+1。8.2.3柠檬酸（GB/T9855）溶液：100g/L。8.2.4四苯硼钠（HG/T3-1164）溶液：15g/L称取15g四苯硼钠溶于约950mL水中，加8mL氢氧化钠溶液和20mL氯化镁(GB／T672）溶液（100g／L)，加水至1L，搅拌均匀后贮存在棕色玻璃瓶或塑料瓶中，使用前滤取清液作沉淀剂，此试剂贮存期约一个月。8.2.5洗涤溶液：四苯硼钠溶液（8.2.4）与水以1+10混合，8.2.6酚甄（GB/T10729）指示液：5g/L乙醇（GB/T678）溶液。8.3分析步骤
移取20.00mL试料溶液A（5.1）或试料溶液B（5.2)，置于250mL烧杯中，加50mL水，10mL柠檬酸，酚酸指示液3滴，揽拌下逐滴加人氢氧化钠溶液，使试液显红色，滴加盐酸溶液（8.2.2）使红色褪去。加水稀释至约100mL，在不断搅拌下滴加30mL四苯硼钠溶液，放置15min
用倾滤法将沉淀滤人于120±5℃干燥至恒重的玻璃滤内。以洗涤溶液（8.2.5）洗涤沉淀5~7次，最后以水洗涤2次，每次用量均约8mL。将滤有沉淀的埚置于120土5七的干燥箱中干燥1.5h，取出，放人干燥器内冷却至室温，称量，
注：玻璃滤埚清沈时，先用少量丙酮浸泡，再用水抽滤洗涤，8.4分析结果的表述
硫酸钾的质量百分数（X，%）按式（3）计算：(m, -m,)× 0. 243 1
式中：mz
-沉淀和滤埚质量，g；
滤埚质量，g；
分取试料的质量，g;
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0.2431——将四苯硼钾质量换算为硫酸钾质量的系数。8.5允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。9硫酸钾含量的测定火焰光度法
9.1方法提要
用火焰光度法测定试料溶液中的钾，以工作曲线法定量。9.2试剂和溶液
9.2.1盐酸（GB/T622）溶液：1+1.9.2.2硫酸（GB/T625)溶液：1+1。9.2.3氨水（GB/T631）溶液：1+3.9.2.4氧化钾标准溶液（1mL溶液含有1.00mgK,0）称取1.583g于500～600℃灼烧至恒重的氯化钾（GB／T646，优级纯），溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，9.2.5甲基橙指示液：1g/L，按GB/T603配制。9.3仪器
火焰光度计。
9.4分析步骤
9.4.1工作曲线的绘制
向5个100mL容量瓶中分别加入氧化钾标准溶液（9.2.4）0，1.00，3.00，5.00，7.00mL，相当于含氧化钾0，1.00，3.00，5.00，7.00mg，各加1.0mL盐酸溶液（9.2.1)，用水稀释至刻度，摇勾，为标准系列溶液I；
向5个100mL容量瓶中分别加人氧化钾标准溶液（9.2.4）0，1.00，3.00，5.00，7.00mL，相当于含氧化钾0，1.00，3.00，5.00，7.00mg，各加1.0mL硫酸溶液（9.2.2)，用水稀释至刻度，为标准系列溶液卫。
在火焰光度计上，以水为参比，测定标准系列溶液钾谱线的发射强度值，以所得的指示值为纵坐标，对应氧化钾质量为横坐标，绘制工作曲线I、Ⅱ。9.4.2测定
9.4.2.1移取5.00mL试料溶液A（5.1)，置于100mL容量瓶中，加甲基橙指示液1滴，滴加氨水溶液（9.2.3）中和至溶液恰黄色，加1.0mL盐酸溶液（9.2.1)，用水稀释至刻度，摇匀。与标准系列溶液I在相同条件下测定钾谱线的发射强度值，根据被测溶液的指示值从工作曲线I上查出对应的氧化钾质量。
9.4.2.2移取5.00mL试料溶液B（5.2)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾.与标准系列溶液Ⅱ在相同条件下测定钾谱线发射强度值，根据被测溶液的指示值从工作曲线Ⅱ上查出对应的氧化钾质量。
9.5分析结果的表述
硫酸钾的质量百分数（X,%）按式（4）计算：X
m, × 10 ~3 × 1. 850
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式中：m—从工作曲线上查得的氧化钾质量，mg;m
-分取试料的质量，g；
1.850将氧化钾质量换算为硫酸钾质量的系数。9.6允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.10硫酸钠含量的测定火焰光度法10.1方法提要
用火焰光度法测定试料溶液中的钠，以工作曲线法定量。大量钾对少量钠的测定有影响，使结果偏高，可加入过量钾盐予以消除。10.2试剂和溶液
10.2.1盐酸（GB/T622）溶液：1+1.10.2.2氨水（GB/T631）溶液：1+3。10.2.3氯化钾（GB／T646，优级纯）溶液：80g/L，贮于聚乙烯瓶中，10.2.4氧化钠标准溶液（1mL溶液含1.00mgNaz0）称取1.886名于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠（GB／T1266，优级纯），溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，于聚乙烯瓶中。10.2.5甲基橙指示液：1g/L，按GB/T603配制。10.3仪器
火焰光度计。
10.4分析步骤
10.4.1工作曲线的绘制
向6个100mL容量瓶中分别加入氧化钠标准溶液（10.2.4）0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL，相当于含氧化钠0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mg，各加4.0mL氯化钾溶液，1.0mL盐酸溶液（10.2.1)，用水稀释至刻度，摇匀，在火焰光度计上，以水为参比，测定标准系列溶液钠谱线的发射强度值，以所得指示值为纵坐标，对应的氧化钠质量为横坐标，绘制工作曲线。10.4.2测定
移取5.00mL试料溶液A（5.1）或试料溶液B（5.2)，置于100mL容量瓶中，加甲基橙指示液1滴，滴加氨水溶液（10.2.2）中和至溶液恰呈黄色，加1.0mL盐酸溶液（10.2.1)，用水稀释至刻度，摇匀。与标准系列溶液在相同条件下测定钠谱线的发射强度值，根据被测溶液的指示值从工作曲线上查出对应的氧化钠质量。10.5分析结果的表述
硫酸钠的质量百分数（X,%）按式（5）计算：X
m,×10-×2. 292
式中：m,—从工作曲线上查得的氧化钠质量，mg;m-分取试料的质量，g;
2.292-—将氧化钠质量换算为硫酸钠质量的系数，10.6允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。6
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11五氧化二磷含量的测定磷钒钼黄光度法11.1方法提要
在硝酸介质中，钼钒试剂与磷酸根生成磷钼钒黄色络合物，在440nm波长处，用分光光度计测其吸光度。
11.2试剂和溶液
11.2.1硝酸(GB/T626)。
11.2.2柠檬酸（GB/T9855）溶液：100g/L。11.2.3五氧化二磷标准溶液（1mL溶液含有0.200mgP,0,）称取0.3835g磷酸二氢钾（GB/T1274），溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
11.2.4钼钒试剂
按下法配制：
a.称取50g钳酸铵（(NH)Mo,O24.4H,O，GB/T657)，精确至0.01g，溶于500mL水中，加热至50～60℃，冷却，过滤，制得溶液a。b.称取1.5g偏酸铵（HG/T3-941)，精确至0.01g，溶于250mL水中，加热至50～60℃，（如果钒酸盐溶解时呈黄色，应在加热前添加数滴氨水）将溶液过滤，冷却。添加250mL硝酸（GB/T626）溶液（1+3)，制得溶液b。c.边搅拌，边将溶液a注入溶液b中，再加人350mL硝酸（GB/T626），充分搅拌，贮于棕色瓶中，此溶液可长期保存。11.3仪器
分光光度计。
11.4分析步骤
11.4.1工作曲线的绘制
向6个50mL容量瓶中分别加人五氧化二磷标准溶液0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL，相当于含五氧化二磷0，0.200，0.400，0.600，0.800，1.00mg，加水至约30mL，（测定S109型试样时，补加0.50mL柠檬酸）再加人10.0mL铝钒试剂，用水稀释至刻度，摇匀，放置20~30min
在分光光度计上，于440nm波长处，用2cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，测量标准显色溶液的吸光度。
以五氧化二磷质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。11.4.2测定
在对S108型钒催化剂中五氧化二磷含量的测定时，移取2.00~5.00mL试料溶液A（5.1)，置于50mL容量瓶中，加水至约39mL，加入10.0mL钒试剂，用水稀释至刻度，放置20~30min;
在对S109型钒催化剂中五氧化二磷含量的测定时，将第14.4条二氧化硅含量测定得到的滤液D移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，移取20.00mL，置于100mL烧杯中，加硝酸3~4mL，于砂浴上加热蒸发至近干，再次加硝酸，如此反复2~3次。取下稍冷，用约30mL水将试液移人50mL容量瓶中，加0.50mL柠檬酸，10.0mL钼钒试剂，用水稀释至刻度，摇匀，放置20~30min
在分光光度计上，于440nm波长处，用2cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，测量被测显色溶液的吸光度。
根据被测显色溶液的吸光度值从工作曲线上查得对应的五氧化二磷质量，7
11.5分析结果的表述
HG/T2516-93
五氧化二磷的质量百分数（X.%）按式（6）计算：x。
式中：m,—由工作曲线上查得的五氧化二磷质量，mg;m——分取试料的质量，g.
11.6允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.07%。12三氧化二锑含量的测定碘化钾光度法12.1方法提要
三价锑与碘离子在酸性溶液中形成黄色SbI络合物，在425nm波长处，用分光光度计测其吸光度，
12.2试剂和溶液
12.2.1硫酸(GB/T 625).
12.2.2硫酸（GB/T625）溶液：1+1。12.2.3硫酸（GB/T625）溶液：1+3。12.2.4碘化钾-硫腺溶液
称取225g碘化钾（GB/T1272）溶于水，稀释至500mL；称取50g硫脲（HG3-979）溶于热水中，冷却，稀释至500mL。将上述两液混勾，贮于棕色瓶中。12.2.5三氧化二锑标准溶液（1mL溶液含有0.200mgSb20g）称取0.1670g金属锑粉（纯度99.5%以上），于250mL烧杯中，加50mL硫酸（12.2.1)，加盖表血，加热溶解，冷却，用200mL硫酸（12.2.3）稀释，移人1000mL容量瓶中，冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀。
12.3仪器
分光光度计。
12.4分析步骤
12.4.1工作曲线的绘制
向7个50mL容量瓶中分别加入三氧化二锑标准溶液0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL，相当于含三氧化二锑0，0.200，0.400，0.600，0.800，1.00，1.20m，各瓶依次加人硫酸溶液（12.2.2）7.0，6.8，6.6，6.4，6、2，6.0，5.8mL，加水至约20mL，冷却至室温。加入20.0mL碘化钾一硫豚溶液，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，于425nm波长处，用1cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，测量标准显色溶液的吸光度。
以三氧化二锑质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。12.4.2测定
移取5.00mL试料溶液B（5.2)，置于50mL容量瓶中，加6.0mL硫酸（12.2.2)，（三氧化二锑含量大于2%时，移取2.00mL试料溶液B，加6.6mL硫酸（12.2.2)）加水至约20mL，冷至室温。加入20.0mL碘化钾一硫脲溶液，摇匀，加水稀释至刻度，摇句。与标准显色溶液在相同条件下，测量被测显色溶液的吸光度。根据被测显色溶液的吸光度值从工作曲线上查得对应的三氧化二锑质量。12.5分析结果的表述
HG/T2516—93
三氧化二锑的质量百分数（X,%）按式（7）计算：X，
m,×10~3
式中：m,——由工作曲线上查得的三氧化二锑质量，mg;分取试料质量，g.
12.6允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.07%，13三氧化二铁含量的测定磺基水扬酸光度法13.1方法提要
在pH8～11的氨性溶液中，磺基水扬酸与兰价铁生成稳定的黄色络合物，在420nm波长处，用分光光度计测其吸光度。
13.2试剂和溶液
13.2.1磺基水扬酸（GB/T10705）溶液：200g/L。13.2.2氨水（GB/T631）溶液：1+1。13.2.3盐酸（GB/T622）溶液：1+1.13.2.4三氧化二铁标准溶液（1mL溶液含有1.00mgFe,0,）称取1.000g于900℃灼烧至恒重的三氧化二铁（纯度99.5%以上)，于250mL烧杯中，加盐酸溶液（13.2.3）20mL，低温加热溶解，冷却后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
13.2.5三氧化二铁标准溶液（1mL溶液含有0.100mgFe,0,）移取10.00mL三氧化二铁标准溶液（13.2.4)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
13.3仪器
分光光度计。
13.4分析步骤
13.4.1工作曲线的制作
向6个50mL容量瓶中分别加人三氧化二铁标准溶液（13.2.5）0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL，相当于含三氧化二铁0，0.100，0.300，0.400，0.500mg，加水至约10mL，加5.0mL磺基水扬酸溶液，用氨水溶液（13.2.2）中和至溶液呈黄色并过量2.0mL（将第一个容量瓶中溶液中和至碱性后过量2.0mL)。用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。在分光光度计上于420nm波长处，用1cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，测定标准显色溶液的吸光度。
以三氧化二铁质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，13.4.2测定
移取2.00~5.00mL试料溶液A（5.1）或试料溶液液B（5.2)，于50mL容量瓶中，加水至约10mL，加5.0mL磺基水扬酸溶液，用氨水溶液（13.2.2）中和至溶液呈黄色并过量2.0mL，用水稀释至刻度，摇勺，放置10min。与标准显色溶液在相同条件下，测量被测显色溶液的吸光度。根据被测显色溶液的吸光度值从工作曲线上查得对应的三氧化二铁质量。13.5分析结果的表述
三氧化二铁的质量百分数（X.%）按式（8）计算：X
HG/T2516—93
m,×10-3
式中：m--由工作曲线上查得的三氧化二铁的质量，mg;一分取试料的质量，名.
13.6充许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%，14二氧化硅含量的测定称量法
14.1方法提要
试料经氢氧化钠熔融分解，热水提取、酸化后加热蒸发至近干，加动物胶凝聚可溶性硅，经过滤、灼烧、冷却后称量，计算二氧化硅含量。14.2试剂和溶液
14.2.1氢氧化钠(GB/T629)。
14.2.2盐酸(GB/T622)。
14.2.3盐酸（GB/T622）溶液：1+50。14.2.4动物胶溶液：10g/L
1.0g动物胶溶于100mL60~70℃水中，用时配制。14.3分析步骤
称取试样约0.5g，精确至0.0001g置于放有4g氢氧化钠的镍甘中，加盖，移入高温炉内，逐渐升温至500℃，熔融10min，取出，冷却，用水冲洗埚外壁后，将放人聚四氟塑料杯中，加入热水70～80mL，盖上表血，加热使熔块完全浸出，以水洗净埚取出：往试液中缓缓加人25mL盐酸（14.2.2)，搅拌均勾后，将试液完全转移到250~400mL玻璃烧杯中，放上玻璃三角架，盖上表皿，置于砂浴上低温蒸发至近干，使呈湿盐状，加25mL盐酸（14.2.2)，搅拌并加热至80℃，加人8mL动物胶溶液，充分搅拌后于70~80℃保温约10min，用热水冲洗烧杯壁，并稀释至约80mL，搅拌使盐类溶解，用快速定量滤纸过滤，以热盐酸（14.2.3）洗涤烧杯及沉淀3～4次，以一小片定量滤纸擦净烧杯并滤人沉淀中，再以热水洗涤沉淀8～10次。S109型试样保留滤液D用于五氧化二磷含量测定用。将沉淀连同滤纸移人于900℃灼烧至恒重的瓷埚中，先置于电炉上灰化后移人高温炉内，于900～950℃灼烧1h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧至恒重。14.4分析结果的表述
二氧化硅的质量百分数（X。%）按式（9）计算：X，
沉淀和埚质量，g
式中：m2
mi—埚质量，g;
一试料质量，g.
14.5允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.6%。10
HG/T2516--93
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出，本标由南京化学工业（集团）公司研究院归口。本标准由南京化学工业（集团）公司研究院起草。本标准主要起草人贾竹如、朱淑元。11
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