HG/T 2528-1993
标准分类号
标准ICS号:化工技术>>无机化学>>71.060.50盐
中标分类号:化工>>无机化工原料>>G12无机盐
关联标准
出版信息
页数:7页
标准价格:14.0 元
出版日期:1994-07-01
相关单位信息
起草人:陆思伟李光明刘晓萍李递发廖红英
起草单位:化学工业部天津化工研究院、四川川西磷化工集团公司
归口单位:化学工业部天津化工研究院
提出单位:中华人民共和国化学工业部科技司
发布部门:中华人民共和国化学工业部
标准简介
本标准规定了氯化磷酸三钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于热法磷酸、氢氧化钠和液氯等原料经合成制得的氯化磷酸三钠,该产品主要适用于消毒、洗涤以及洗涤剂复配等部门。 HG/T 2528-1993 氯化磷酸三钠 HG/T2528-1993 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国化工行业标准
HG2528—93
氯化磷酸三钠
1993-09-08发布
中华人民共和国化学工业部
1994-07-01实施
W中华人民共和国化工行业标准
主题内容与适用范围
HG2528—93
本标准规定了氯化磷酸三钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于热法磷酸、氢氧化钠和液氯等原料经合成制得的氯化磷酸三钠,该产品主要适用于消毒、洗涤以及洗涤剂复配等部门。分子式:(NasPO·11H20)NaCI0
相对分子质量:1523.08(按1989年国际原子量)2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T610.1化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GB1250
极限数值的表示方法和判定方法瓦楞纸箱
GB6543
GB/T6678
化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB8946
塑料纺织袋
技术要求
3.1外观:本品为白色结晶或结晶性粉末。3.2氯化磷酸三钠应符合下表要求项
有效氯(以C1计)含量,%
五氧化二磷(P20)含量,%
砷(As)含量,%
重金属(以Pb计)含量,%
pH值(10g/L溶液)
中华人民共和国化学工业部1993-09-08批准指
一等品
11.6~11.8
合格品Www.bzxZ.net
1994-07-01实施
W.bzsoso:com4试验方法
HG/T2528—93
本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液,杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。4.1有效氯含量的测定
4.1.1方法提要
试样在酸性条件下与碘化钾作用,析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定,以淀粉为指示剂,根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量,确定有效氯含量。4.1.2试剂和材料
4.1.2.1碘化钾(GB/T1272);
4.1.2.2冰乙酸(GB/T676):1+1溶液;4.1.2.3硫代硫酸钠(GB/T637):c(NazS20s)约为0.1mol/L标准滴定溶液;4.1.2.4可溶性淀粉:5g/L指示液。4.1.3分析步骤
称取约2g试样,精确至0.0002g,置于碘量瓶中,加50mL水溶解,加2g碘化钾及30mL乙酸溶液,摇勾,于暗处放置10min,加100mL水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚消失。同时作空白试验。4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的有效氯(以CI计)含量(X1)按式(1)计算:(V-V)·cX0. 035 45×100
3. 545× (V-Vo)Xc
式中:V一一滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;V。—滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m——试料的质量,g;
0.03545——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液【c(Na2S20s)=1.000mol/L)相当的以克表示的有效氯(以CI计)的质量。
4.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的绝对差值不大于0.05%。4.2五氧化二磷含量的测定
4.2.1方法提要
在硝酸介质中,试样与加入的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、干燥、称量后,确定五氧化二磷含量。
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1硝酸(GB/T626):1+1溶液;4.2.2.2喹钼柠酮溶液。
配制:(a)称取70g钼酸钠(Na2Mo02·H2O)(HG3-1087)溶解于150mL水中;2
HG/T2528—93
(b)称取60g柠檬酸(CsHgOz·H20)(GB9855)溶解于150mL水和85mL硝酸(GB/T626)的混合液中;
(c)在搅拌下将溶液(a)到入溶液(b)中;(d)在100mL水中加入35mL硝酸(GB/T626),再加入5mL喹;(e)将溶液(d)到入溶液(c)中,放置12h后,用埚式过滤器过滤,再加入280mL丙酮(GB/T686),用水稀释至1000mL,混匀,储存于聚乙烯瓶中,放置暗处保存。4.2.3仪器:设备
4.2.3.1式过滤器:滤板孔径515μm,4.2.3.2电烘箱:温度能控制在180士5℃或250士10℃。4.2.4分析步骤
4.2.4.1试验溶液的制备
称取约5g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加20mL水溶解,加5mL硝酸溶液,加热至微沸,待溶液减少至10mL后,冷却,全部移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用中速滤纸干过滤于锥形瓶中(弃去最初20mL滤液),即为试验溶液。4.2.4.2空白试验溶液的制备
在制备试验溶液的同时,除不加试样外,其它操作和加入的试剂量与试验溶液同时同样处理。4.2.4.3测定
用移液管移取10mL试验溶液,空白试验溶液,分别置于250mL烧杯中,加15mL硝酸溶液和80mL水,再加入50mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,在水浴中加热至烧杯内溶液达75士5℃,保持30s(在加试剂和加热过程中不得使用明火,不得搅拌,以免结块)。取出并冷却至室温,冷却过程中,搅拌3~4次,用预先在180士5C或250士10℃下恒重的增式过滤器过滤,先将上层清液过滤,以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30mL,最后将沉淀移入埚式过滤器内,再用水洗涤4次,将埚式过滤器连同沉淀放置电烘箱中,从温度稳定后开始计时,温度控制在180士5℃干燥45min,或250士10℃干燥15min,取出,置于干燥器中,冷却至室温,称重。4.2.5分析结果的表述
以质量百分数表示的五氧化二磷(P2Os)含量(X2)按式(2)计算:_(m1mo) X0. 032 07×100
m×250
80.2(ml-mo)
式中:m1——试验溶液中生成的磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;mo—空白试验溶液中生成的磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;m—试料的质量,g;
0.03207——将磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的绝对差值不大于0.2%。4.3砷含量的测定
4.3.1方法提要
在酸性溶液中,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,三价砷与新生态氢作用生成砷化氢气体,在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑,与标准色斑进行比较。3
W.bzsosO.cO4.3.2试剂和材料
4.3.2.1无砷金属锌(GB/T2304);HG/T2528—93
4.3.2.2盐酸(GB/T622):1+1溶液;4.3.2.3碘化钾(GB/T1272):150g/L溶液;4.3.2.4氯化亚锡(GB/T638):400g/L溶液;4.3.2.5乙酸铅(HG3-974)棉花,4.3.2.6溴化汞(GB/T1398)试纸;4.3.2.7砷标准溶液:1mL含0.010mgAs。临用时配制。用移液管移取10mL按GB/T602配制的标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.3.3仪器、设备
4.3.3.1定碑器:见GB/T610.1第5条。4.3.4分析步骤
称取约1g试样,精确至0.01g,置于150mL烧杯中,加10mL水和5mL盐酸溶液,加热至沸,保持微沸5min,冷却。全部转移至定砷瓶中,加水至总体积约40mL,加20mL盐酸溶液,摇匀。加5mL碘化钾溶液和1mL氯化亚锡溶液,摇匀。室温放置10min。然后加入2.5g无砷金属锌,立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管,于暗处放置1h。取出溴化汞试纸,所呈砷斑不得深于标准色斑。
标准色斑是用移液管移取1mL(一等品)、5mL(合格品)的砷标准溶液与试样同时同样处理。4.4重金属含量的测定
4.4.1方法提要
在弱酸性溶液中,重金属离子与二价硫离子生成有色硫化物沉淀,重金属离子含量较低时,生成稳定的暗色悬浮液,可用于重金属的目视比色法测定。4.4.2试剂和材料
4.4.2.1硝酸(GB/T626):1+1溶液;4.4.2.2氨水(GB/T631):2+3溶液;4.4.2.3冰乙酸(GB/T676):1+1溶液;4.4.2.4饱和硫化氢水:使用前制备;4.4.2.5铅标准溶液:1mL含0.010mgPb。临用时配制用移液管移取10mL按GB/T602配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.4.3分析步骤
4.4.3.1试验溶液的制备
称取约1g试样,精确至0.01g,置于150mL烧杯中,加10mL水和1mL硝酸溶液,加热至沸,保持微沸5min,冷却。再加10mL水和0.5mL硝酸溶液,用氨水调至pH~5(用精密试纸检验)。4.4.3.2测定
将试验溶液全部转移至50mL比色管中,加入0.5mL乙酸溶液,加水至约40mL,加入10mL饱和硫化氢水,摇匀,于暗处放置10min,所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取1mL(一等品)、5mL(合格品),的铅标准溶液与试样同时同样处理。
4.5pH值的测定
W.bzsoso.coI4.5.1方法提要
HG/T2528—93
将指示电极和参比电极浸入试验溶液中,构成一原电池,其电动势与溶液的pH值有关,通过测量原电池的电动势,即可得出溶液的pH值。4.5.2仪器、设备
4.5.2.1酸度计:精度为0.1pH单位;4.5.2.2玻璃电极:使用前须在水中浸泡24h以上,并浸于水中保存;4.5.2.3饱和甘汞电极。
4.5.3分析步骤
称取约1g试样,精确至0.1g,置于250mL烧杯中,加100mL水溶解,用已校正过的酸度计测定溶液的pH值。
为确保测得结果准确,可重复校正酸度计及测定试验溶液,直到pH读数至少稳定1min为止。5检验规则
5.1氯化磷酸三钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的氯化磷酸三钠产品都符合本标准的要求。每批出厂的氯化磷酸三钠都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、产品名称、等级、净重、批号或生产日期,产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的氯化磷酸三钠产品进行验收。5.3每批产品不得超过5t。
5.4按照GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。每一箱或每一塑料编织袋为一包装单元。采样时,从每个选取的包装单元中,取出不少于50g的样品,将所采的样品混匀后,按四分法缩分至约500g,立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用手检验,另一瓶保存3个月备查。5.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应自两倍量的包装中采样核验,核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生异议时,按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、包装、运输、贮存
6.1氯化磷酸三钠包装袋及箱上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期和本标准编号,以及GB191中的“标志7怕湿标志”。6.2氯化磷酸三钠采用两种方式包装6.2.1双瓦楞纸箱与塑料袋包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,规格尺寸:270mm×180mm或180mm×135mm或70mm×40mm,厚度为0.05mm,每袋净重500g或250g或50g。外包装采用双瓦楞纸箱,规格尺寸:440mmX290mm×260mm,其性能和检验方法应符合GB6543中2类产品的规定。该产品每箱净重20kg或根据用户要求确定包装的规格尺寸。6.2.2塑料编织袋与塑料袋包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,规格尺寸:800mm×500mm或600mm×400mm,厚度为0.08mm,外包装采用塑料编织袋,规格尺寸:700mm×450mm或500mm×350mm,其性能和检验方法应符合GB8946A型的规定。该产品每袋净重50kg或25kg。6.3氯化磷酸三钠包装程序
6.3.1双瓦楞纸箱与塑料袋包装。内包装塑料袋使用热合机严密封口,外包装箱用牛皮纸或胶带纸封口,宽度为80~90mm,长度须超过纸箱两端并下垂50~60mm。5
W.bzsosO.coI HG/T2528—93
6.3.2塑料纺织袋与塑料袋包装。内包装塑料袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口,或用与其相当的其它方式封口,外袋在距袋边不小于30mm处折边,在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其它质量相当的线缝口。针距7~12mm,缝线整齐,针距均匀。无漏缝和跳线现象。6.4氯化磷酸三钠在运输过程中应有遮盖物,防止日晒、雨淋、受潮。不得与酸类物质混运。6.5氯化磷酸三钠应贮存在阴凉、干燥处,防止雨淋、受潮。防止日晒、受热。不得与酸类物质混贮。6.6在符合本标准包装、贮存、运输的条件下,该产品从出厂之日起6个月内,有效氯含量损失率不应大于5%。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、四川川西磷化工集团公司负责起草。本标准主要起草人陆思伟、李光明、刘晓萍、李递发、廖红英。6
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