HG/T 2548-1993 吐氏酸 HG/T2548-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2548—93
1993-09-25发布
中华人民共和国化学工业部
1994-07-01实施
W.bzsoso.cOI中华人民共和国化工行业标准
主题内容与适用范围
HG2548—93
本标准规定了吐氏酸（2-氨基-1-萘磺酸)的技术条件、试验方法、检验规则以及标志、包装、贮存、运输等内容。
本标准适用于由2-萘酚经磺化、中和、氨化而制得的吐氏酸。吐氏酸主要用作染料中间体。分子式：C10HgNOsS
结构式：
相对分子质量：223.245（按1989年国际相对原子质量）2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB9722化学试剂气相色谱法通则3技术要求
吐氏酸应符合表1要求
总氨基值（以吐氏酸干品计)，%2-蔡胺，%
水分，%
试验方法
4.1外观
采用目视法测定。
4.2总氨基值的测定
4.2.1试剂和溶液
4.2.1.1溴化钾（GB/T649)；
氨水（GB/T631)溶液：20%；
盐酸(GB/T622)溶液：(1+1)：
优等品
白色至浅红色粉末
合格品
亚硝酸钠（GB/T633)标准滴定溶液：c(NaNO2)=0.1mol/L，按GB601的规定配制和标定，中华人民共和国化学工业部1993-09-25批准1994-07-01实施
W.bzsoso：com标定时用淀粉碘化钾试纸判定终点；HG2548—93
4.2.1.5淀粉碘化钾试纸：于100mL新配制的0.5%淀粉溶液中，加0.5g碘化钾，使其溶解，混合均匀。将定性滤纸放入该溶液中浸透，取出晾干或烘干即得。保存于密闭的棕色瓶中。4.2.2测定步骤
称取吐氏酸试样5g（精确至0.001g），加入少量水湿润后加入10mL氨水（4.2.1.2），待试样全部溶解后，移入250mL容量瓶中，加入水稀释至刻度，摇匀。吸取上述试液25mL，置于800mL烧杯中，加入600mL水，40mL盐酸（4.2.1.3）和5g溴化钾（4.2.1.1），冷却至15~20℃，在搅拌下，以亚硝酸钠标准滴定溶液（4.2.1.4)滴定至对淀粉碘化钾试纸（4.2.1.5)呈微蓝色，经过3min后用同样方法试验仍呈现微蓝色即为终点。在同样条件下做空白试验。总氨基值质量百分含量X1按式(1)计算：o·(V.VX0. 223 2×100
mX25/250X(1-X3)
式中：c——亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L，Vi——试样耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积;mL，V2—一空白耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL，m——试样的质量，g；
X3一水分质量百分含量，%；
0.2232一—与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液[c（NaNO2）=1.000mol/L］相当的、以克表示的吐氏酸的质量。
两次平行测定结果之差不大于0.25%，取其算术平均值为测定结果。4.32-萘胺含量的测定气相色谱法4.3.1试剂和溶液
4.3.1.1甲苯(GB/T684)；
三氯甲烷（GB/T682)；
4.3.1.3盐酸（GB/T622)溶液：1mol/L4.3.1.4氢氧化钠（GB/T629)溶液：100g/L；4.3.1.52-萘胺：精制品；
4.3.1.6联苯。
4.3.2仪器
气相色谱仪：灵敏度及稳定性符合GB9722的规定；记录仪：色谱数据处理机；
进样器：L微量注射器：
检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；色谱柱：长1m、内径3mm的U型或螺旋型不锈钢柱。4.3.3色谱柱的制备
4.3.3.1填充物
载体：101白色硅烷化色谱载体，0.250~0.180mm（60~80目）；固定液：甲基硅橡胶SE—30，最高使用温度350℃，溶剂三氯甲烷（4.3.1.2）；涂渍度：10%。
4.3.3.2固定液的涂渍
称取0.5gSE-30于烧杯中，加入18mL三氯甲烷，待完全溶解后，将于105℃的恒温烘箱中烘干的101白色硅烷化载体5.0g趁热倒入烧杯中，置于通风橱内，在红外灯下，使溶剂缓慢挥发至干（应经常拍打转动烧杯，使之涂渍均匀）。2
W.4.3.3.3固定相的填充
HG2548—93
将色谱柱接检测器一端用纱布包上，接上真空泵，另一端接一漏斗，在真空下徐徐倾入干燥好的固定相，轻轻拍打色谱柱，使填充均匀紧密，将填充好的色谱柱塞上玻璃棉，备老化。4.3.3.4色谱柱的老化
将填充好的色谱柱装入色谱仪的柱箱中，柱后不接检测器，在载气流量为5～10mL/min、柱温240℃下老化8h。
4.3.4色谱操作条件
根据不同仪器及本标准要求选择色谱操作条件，以102G型色谱仪为例，色谱操作条件如下：柱温：200士1℃；
检测室温度：250℃；
汽化室温度：300℃；
载气（氮气）流量：15~20mL/min（压力0.1MPa）；燃烧气（氢气）流量：50~55mL/min；助燃气（空气）流量：600mL/min；进样量：luL；
记录器纸速：300mm/h，
放大器灵敏度：高阻10%。
4.3.5校准混合溶液的配制及校正因子的测定4.3.5.12-萘胺标准溶液的配制
称取0.5g（精确至0.0002g）2-萘胺（4.3.1.5）于小烧杯中，加入适量水和10mL盐酸（4.3.1.3）溶解（如溶解较慢可稍加热），移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液浓度为2.0g/L，存放于15℃以下，有效期两个月。
4.3.5.2内标物萃取液的配制
0.1g/L内标物萃取液的配制：
称取0.025g（精确至0.0002g）内标物联苯，用萃取剂甲苯（4.3.1.1）溶解后，移入250mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度。
0.5g/L内标物萃取液的配制：
称取0.125g（精确至0.0002g）内标物联苯，按上述同样方法配制。4.3.5.3校准混合溶液的配制
于一组（6只）50mL容量瓶中，分别加入0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.0mL2-萘胺标准溶液及10%氢氧化钠溶液2.5mL，用移液管分别吸取0.1g/L内标物萃取液5mL于上述容量瓶中，用水稀释至刻度，摇荡2min，静置分层。此时各容量瓶萃取层中2-萘胺含量相当于试样中2-萘胺质量百分含量（以称样4g计算）分别为0.005%、0.010%、0.020%、0.030%、0.040%、0.050%。此组为A组。于另一组（5只)50mL容量瓶中，分别加入1.0、2.03.0、4.0、5.0mL2-萘胺标准溶液及10%氢氧化钠溶液2.5mL，用移液管分别吸取0.5g/L内标物萃取液5mL于上述容量瓶中，用水稀释至刻度，摇荡2min，静置分层。此时各容量瓶萃取层中2-萘胺含量相当于试样中2-萘胺质量百分含量（以称样4g计算)分别为0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%。此组为B组。4.3.5.4相对校正因子的测定
待仪器各项操作条件稳定后，用进样器吸取容量瓶上层萃取液1uL进样，连续重复三针。相对校正因子按式(2)计算：
m,·As
式中：——相对校正因子，
（2）
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m；——50mL容量瓶中2-萘胺的质量，g；ms—50mL容量瓶中内标物的质量，g；A.—内标物的峰面积，mm；
A——2-萘胺的峰面积，mm2。
4.3.6测定步骤
称取吐氏酸试样4g（精确至0.01g）于50mL烧杯中，加入25mL氢氧化钠（4.3.1.4），将烧杯置于电炉上加热溶解至近沸，移入50mL容量瓶中，用移液管吸取内标物萃取液5.0mL于容量瓶中，用水稀释至刻度，激烈摇荡2min，冷却分层。待仪器操作条件稳定后，用进样器吸取上述容量瓶上层萃取液1uL进样。吐氏酸中2-萘胺质量百分含量X2按式(3)计算：
式中A—2-茶胺的峰面积，mm；
A。内标物的峰面积，mm，
A..m..f×100
-50mL容量瓶中内标物的质量，8；一吐氏酸试样的质量，g；
f——相对校正因子。
每次测定时，取和被测试样中2-胺含量接近的校准混合溶液测定相对校正因子。***(3)
两次平行测定的绝对差，优等品不大于0.003%，一等品和合格品不大于0.01%，取其算术平均值作为测定结果。
4.3.7色谱图
W.4.4水分的测定
4.4.1仪器
HG2548—93
气相色谱图bZxz.net
1—溶剂甲苯；2—内标物联苯；32-萘胺电热恒温干燥箱：可控制温度波动范围士2℃；称量瓶：d5055mm；
干燥器：内盛变色硅胶或无水氯化钙。4.4.2操作步骤
在已知恒重的二只称量瓶中，分别称取试样约2g（精确至0.0002g），置于电热恒温干燥箱内，打开瓶盖，使称量瓶与温度计水银球距离不大于100mm，在100℃下烘4h，然后把称量瓶移入干燥器内，冷却至室温（约30min），然后称量。水分质量百分含量X3按式（4)计算：ml-m2×100
式中：m1——加热前试样质量，g；加热后试样质量，。
5检验规则
5.1检验分类
表1中全部项目均为出厂检验项目。W.bzsoso，cOn(4)
5.2生产厂检验
HG254893
吐氏酸应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的吐氏酸都符合本标准要求，每批出厂的吐民酸应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、等级、净重、批号、生产日期及符合本标准的证明。5.3用户验收
用户有权按照本标准的各项规定对所收到的吐氏酸进行检验。5.4取样方法
以每次检验的均匀产品为一批，从每批产品中随机抽取10%的袋数，但小批时取样不得少于5袋，用不锈钢取样器自容器的上、中、下层取样，将其充分混勾，用四分法缩分至约500g，分装于两个带磨口的清洁、干燥的玻璃瓶或塑料袋中，贴上标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期和取样日期。一瓶（袋）由检验部门检验，一瓶（袋）避光保存三个月备查。5.5复验
检验结果若有一项不符合本标准要求时，应重新自双倍量的容器中取样进行检验，检验结果即使只有一项不符合本标准要求，整批产品也不能验收。5.6仲裁
当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决。需要仲裁时，仲裁机构由双方商定。6标志、包装、运输和存
6.1标志
吐氏酸的包装上应有明显的固定标志，标明：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重、商标、质量等级及本标准编号，注明“防潮”字样。6.2包装
吐氏酸用聚丙烯编织袋内衬塑料袋包装，每袋净重25kg，用铁桶包装（内衬塑料袋）时，每桶净重50kg，桶盖密封。
6.3运输
吐氏酸在运输时应有遮雨设施。在进行装运时，必须做到轻取轻放，防止包袋破损。6.4贮存
吐氏酸产品应贮存于阴凉干燥处。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部南京化工厂负责起草。本标准主要起草人钱迎春。
本标准参照采用日本工业标准SK4152一89《吐氏酸》。本标准自实施之日起原中华人民共和国专业标准ZBG56001一86《吐氏酸》作废。6
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