HG/T 2553-1993
基本信息
标准号:
HG/T 2553-1993
中文名称:2,4-二硝基氯苯
标准类别:化工行业标准(HG)
英文名称: 2,4-Dinitrochlorobenzene
标准状态:已作废
发布日期:1993-09-25
实施日期:1994-07-01
作废日期:2004-05-01
出版语种:简体中文
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标准分类号
中标分类号:化工>>涂料、颜料、染料>>G56染料中间体
相关单位信息
标准简介
HG/T 2553-1993 2,4-二硝基氯苯 HG/T2553-1993 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2553—93
1993-09-25发布
4-二硝基氯苯
1994-07-01实施
中华人民共和国化学工业部
W中华人民共和国化工行业标准
2,4-二硝基氯苯
1主题内容与适用范围
HG/T2553—93
本标准规定了2,4-二硝基氯苯的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存、安全要求等。
本标准适用于由氯苯或邻硝基氯苯经硝化制得的2,4-二硝基氯苯。2,4-二硝基氯苯主要用于染料工业中。
分子式:C.H3N20,C1
结构式:
相对分子质量:202.55(按1989年国际相对原子质量)引用标准
GB190危险货物包装标志
GB9722化学试剂气相色谱法通则GB/T23851)染料中间体结晶点测定通用方法GB/T13753染料中间体水分测定通用方法卡尔·费休法及卡尔·费休改良法3技术要求
2,4-二硝基氯苯应符合表1要求。表1
(1)外观
(2)结晶点,℃
(3)纯度,5
(4)低沸物,5
(5)二硝基氯苯异构体,5
(6)高沸物,5
(7)水分,%
优等品
编者注:1)原版为“GB/T2384”,本版改为GB/T2385”中华人民共和国化学工业部1993-09-25批准指
浅黄色至浅棕色结晶
合格品
1994-07-01实施
W.bzsoso:com4试验方法
4.1外观
采用目视法测定。
4.2结晶点的测定
HG/T2553—93
按照GB/T2385规定的方法进行测定。试样量约50g,在65℃下熔化,同时用10g4A(或5A)分子筛进行干燥。
4.32,4-二硝基氯苯纯度及低沸物、二硝基氯苯异构体、高沸物等有机杂质含量的测定4.3.1仪器
气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合GB9722的规定;色谱柱:内径3mm、长2m的不锈钢柱;检测器:氢火焰离子化检测器;记录仪:色谱数据处理机或满标量程5mV、响应时间1s的记录仪;注射器:1uL微量注射器。
4.3.2色谱柱的制备
4.3.2.1填充物
固定液:二硝基苯二甲酸聚乙二醇酯(FFAP)和磷酸按(5+1)质量比混合;载体:白色硅藻土(ChromosorbWHP),粒度0.150~0.180mm(100~80目);涂渍度:固定液混合物/载体=8/100。4.3.2.2固定液的涂渍
称0.80g固定液混合物于25mL烧杯中,加入25mL三氯甲烷和15mL甲醇使其完全溶解,将10.0g干燥的载体缓缓倒入烧杯中,使载体完全浸润,浸泡15min后在红外灯下轻轻拍打并转动烧杯使涂渍均匀,待溶剂挥发干后,移至100℃烘箱中干燥约30min。4.3.2.3填充方法
将色谱柱接检测器一端用纱布包上,接上真空泵,另一端接一漏斗,在真空下徐徐倾入刚干燥好的固定相,轻轻拍打色谱柱使填充均匀紧密。将填充好的色谱柱塞上玻璃棉,备老化。4.3.2.4色谱柱老化
将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中,在氮气流量为5~10mL/min、220℃下老化6~8h,老化时色谱柱应和检测器断开。
4.3.3色谱操作条件
根据不同仪器及本标准要求选择合适的色谱操作条件,以SQ203色谱仪为例,操作条件如下:柱箱温度:185℃;
检测温度:250℃;
汽化温度:250℃;
载气(氮气)流量:20mL/min;燃烧气(氢气)流量:30mL/min;助燃气(空气)流量:400mL/min;放大器灵敏度:高阻108;
进样量:luL;
试样浓度:0.05g/mL;
记录纸速度:300mm/h;
定量方法:面积归一法;
分辨率:1.8以上。
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4.3.4校准混合溶液的配制及校正因子的测定4.3.4.1校准混合溶液的配制
4.3.4.1.1试剂
三氯甲烷(GB/T682);
间二硝基苯;
2,4-二硝基氯苯:在本试验条件下无杂质检出;2,6-二硝基氯苯:在本试验条件下无杂质检出。4.3.4.1.2单一校准溶液的配制
按表2要求称取各种试剂(精确至0.0002g,2,4-二硝基氯苯精确至0.001g),用三氯甲烷溶解稀释。单一校准溶液使用期二个月。表2
溶液名称
质量,g
稀释后体积,mL
4.3.4.1.3校准混合溶液的配制
间二硝基苯
2,4二硝基氯苯
2,6-二硝基氯苯
按照表3要求分别用吸液管吸取上述单一校准溶液于清洁干燥的10mL容量瓶中,用三氯甲烷箱释至刻度。校准混合溶液使用期为一个月。表3
单一校准液加入量,mL
单一校准溶液名称
稀释后体积
4.3.4.2校正因子的测定
校准混合液号
启动色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,分别吸取1uL校准混合溶液进样,在出峰完毕后,准确测量各组分的峰面积。
各组分校正因子按式(1)计算:
式中:f.—组分i的校正因子,mg/mmm
一组分i的质量,mg,
一组分i的峰面积,mm2。
4.3.5测定步骤
称取0.5g2,4-二硝基氯苯试样于10mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。启动仪器,待仪器各项操作条件稳定后,吸取1uL试样溶液进样,在出峰完毕后,准确测量各组分的峰面积。各组分质量百分含量(X,)按式(2)计算:T,·f.A.
Z(T,f,·A)
W.式中:X一组分的质量百分含量,%r——组分i的信号衰减倍数;
f.—组分i的校正因子,mg/mm\,A组分i的峰面积,mm2。
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以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。其中溶剂峰后直至2,4-二硝基氯苯峰之前出峰的组分为低沸物,校正因子以间二硝基苯的校正因子计,两次平行测定结果之差不大于0.05%,2,4-二硝基氯苯两次平行测定结果之差不大于0.2%2,4-二硝基氯苯峰之后至2,6-二硝基氯苯峰结束为二硝基氯苯异构体,校正因子以2,6-二硝基氯苯校正因子计,两次平行测定结果之差不大于0.1%:2,6二硝基氯苯峰之后直至与2,4-二硝基氯苯的相对保留时间为1.5处出峰的组分为高沸物,校正因子以2,6-二硝基氯苯校正因子计。
4.3.6色谱图
色谱图示例见下图。
信号衰减
色谱图
1一溶剂三氯甲烷,2一硝基氯苯,3一二氯硝基苯,4一间二硝基苯,5—2,4-二硝基氯苯;6—异构体;7—2,6-二硝基氯苯4.4水分的测定
按GB/T13753的规定进行水分测定。试样量为2g(精确至0.1g),试样溶剂用(3+1)三氯甲烷甲醇混合溶剂。两次平行测定结果之差不大于0.05%,取算术平均值作为测定结果。4
W5检验规则
5.1检验分类
HG/T2553—93
表1中(1)至(6)项为出厂检验项目;(1)至(7)项为型式检验项目,检验周期为一个月。5.2生产厂检验
2,4-二硝基氯苯应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的2,4-二硝基氯苯都符合本标准的要求,每批出厂的2,4-二硝基氯苯都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、商标、等级、净重、批号、生产日期以及符合本标准的证明。5.3用户验收
用户有权按照本标准的各项规定对所收到的2,4-二硝基氯苯进行验收。5.4取样方法
以每次检验的均匀产品为一批。从每批产品总桶数的10%中取样,小批产品取样不得少于3桶,将选取的桶置于热水中,使桶内产品完全熔化并防止水分进入桶内,将熔化的产品搅匀,用直径约1.5cm、长约1m的清洁干燥的玻璃管从桶的上、中、下三部分取样,生产厂可在出料口放料1~2桶后取样,当样品凝固后,将其研细混匀,由其中选取不少于500g样品,分装于两个清洁干燥的磨口瓶中,瓶上粘贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样日期,一瓶由检验部门检验,瓶保存三个月备查。5.5复验
检验结果若有1项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验。重新检验的结果即使只有1项指标不符合本标准要求,整批产品不能验收。5.6仲裁
当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决。需要仲裁时,仲裁机构由双方商定。6标志、包装、运输和存
6.1标志
2,4-二硝基氯苯包装容器上应用不褪色的漆注明:生产厂名称、产品名称、商标、净重、生产日期、批号,并按GB190的规定,标明“有毒”标志。6.2包装
2,4-二硝基氯苯用清洁干燥的铁桶包装,每桶净重300kg。6.3运输
运输时应轻取轻放,防止日晒雨淋。6.4贮存
贮存时应远离火源,放置阴凉干燥处。7安全
接触或搬运2,4二硝基氯苯时,应使用防护用品,防止直接接触皮肤或吸入体内。5
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附录A
2,6-二硝基氯苯标样的制备
(参考件)
A14-氯-3,5-二硝基苯磺酸钾的制备将2000mL的三口烧瓶固定,装上电动搅拌器、500mL滴液漏斗、直形冷凝管和200℃的长杆温度计(需配全合适的连接头)按表A1步骤投料反应。表A1
投入试剂
10%发烟硫酸325mL
氯化苯51mL
硝酸钾150g
20%发烟硫酸135mL
加入方式
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分三次加
50℃以下
110℃以下
115℃以下
反应液冷却后倒入1000mL0℃的水中,抽滤。热抽滤即得产物4-氯-3,5-二硝基苯磺酸钾。A2
4-氨基-3,5-二硝基苯磺酸钾的制备搅拌与否
反应时间
滴加完后反应0.5h
加完后于110℃保温1h
加完后于115℃保温0.5h
用250mL冰水洗涤两次,200mL热苯萃取三次,趁将产物4氯-3,5-二硝基苯磺酸钾和20mL水加入2000mL三口烧瓶中,在搅拌下分几次加入150mL浓氨水,加热到反应液沸腾,回流0.5h。冷却反应液,抽滤,用水重结晶三次,即得产物4-氨基-3,5-二硝基苯磺酸钾。
A32,6-二硝基苯胺的制备
将4氨基-3,5-二硝基苯磺酸钾产物和560mL60%的发烟硫酸一起装入1000mL的单口烧瓶中,装上直形冷凝管,回流3h。冷却,用150mL水洗下冷凝管和烧瓶壁上的产物,抽滤。用水重结晶三次,得到纯净的2,6-二硝基苯胺产物。A42,6-二硝基氯苯的制备
将2,6-二硝基苯胺产物溶解在400mL热冰乙酸中,得到溶液甲。将45g氯化亚铜溶解在400mL浓盐酸中,得到溶液乙。将15g亚硝酸钠装入2000mL三口烧瓶,装上搅拌器、回流冷凝管,按表A2步骤投料反应。表A2
投入物料
浓硫酸160mL
溶液甲
溶液乙
加入方式温
搅拌与否
40℃以下
50℃以下
反应时间
滴加完后反应0.5h
至沸腾停止
用两倍体积的水稀释反应液,冷却,抽滤。用500mL水洗涤,分别加入60mL冰乙酸和70mL苯重结晶,得到2,6-二硝基氯苯。按本标准规定的气相色谱法分析。6
Wbzsoso,cO废。
附加说明:
HG/T2553—93
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部南京化工厂负责起草,葛店化工厂参加起草。本标准主要起草人梁智顺。
本标准参照采用日本工业标准JISK4103—82(87)《硝基氯苯类》。自本标准实施之日起,原中华人民共和国化学工业部部标准HG2—326—75《2,4-二硝基氯苯》作7
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