HG/T 2535-1993 照相化学品 增感染料含量的测定 反相高效液相色谱法 HG/T2535-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2535—93
照相化学品
增感染料含量的测定
反相高效液相色谱法
1993-09-06发布
中华人民共和国化学工业部
1994-07-01实施
中华人民共和国化工行业标准
照相化学品
增感染料含量的测定反相高效液相色谱法1主题内容与适用范围
本标准规定了反相高效液相色谱法测定增感染料含量的方法，“本标准适用于醇溶性、有紫外可见吸收的增感染料。2方法提要
HG / T 2535 —93
称取样品、溶解，用微量注射器或定量进样阀将试样溶液注人色谱柱，进行层析分离，用指定波长的紫外一可见波长检测器检测，用面积归一化法或外标法计算增感染料的含量，3试剂
3.1配制流动相的试剂
.反相高效液相色谱法流动相常用甲醇、乙腾、冰乙酸等试剂配制。上述试剂其254nm的吸光度一般不应超过0.03（1.0cm吸收池），不应含有0.5μm以上的固体微粒，配制流动相时最好使用液相色谱专用试剂，当用分析纯试剂时，应进行重新蒸馏，或用0.5m滤膜过滤，流动相使用前应进行脱气处理，常用的聪气方法有真空法、加热回流法、超声法和氨气法，可根据具体情况选用，
3.2蒸馏水
高效液相色谱用水应是新鲜蒸馏的水，再经0.5μm滤膜过滤，3.3标准样品
标准样品的主体含量不得低于99.0%，用于外标法定量分析标准样品出化工部感光材料与照相化学品检测中心认定
4仪器
4.1高效腋相色谱仪
高效液相色谱仪迦常由输液系。进样器、检测器、微处理机等部件组成，4.1.1输液泵
一般为往复式柱塞泵，其流速在010mL/mi范围内可调，流速稳定性优于±1%，最高輪出压力一般不低于250kg/cm，
4.1.2进样器
一般为六还阅进样器。
4.1.3检视器
可调紫外一可见波长检器，可变波长检测器的波长设定精度【±2nm）和波长重现性（±1nm）应该良好.
中华人民共和国化学工业部1993-09-06批准1994-07-01实施
4.1.4微处理机
应具有记录并处理色谱图谱的功能，4.2色谱柱
HG/T 2535 -- 93
用于增感染料含量分析的仪器要配备碳十八色谱，或其他合适的色谱柱，色谱柱材质一般为不锈钢。填料粒径一般为5μm或10 jum，柱长一般为250mm或150mm，内径一般为3.9mm，4.6mm或5mm，柱效应满足增感染料分析的需要.4.3一般实验室仪器
4.3.1微量注射器：穿量为10μL，最小刻度为0.1.4.3.2.分析天平：感盘为0.01mg4.3.3容录瓶：容量为25mL
5色谱操作条件
色谱操作条件主要由色谱柱、流动相、检测波长、检测灵敏度、流速、柱温、记录纸速和记录仪灵嫩度等八个因素组成。所选择的色谱条件应该使增感染料样品中所有组分完全分离，主成分的色谱保留时间为520min，总的洗脱时间不超过30min。在满足上述要求的基础上，尽盘选用通用性强的色谱柱和试剂组成相对简单并易得易处理的流动相，尽可能地简化操作，常用增感染料的色谱操作条件见表1.
操作条件
色谐柱
样品名称
流动相【中：水；V/W
检测波长(nm)免费标准bzxz.net
检谢灵敏度(AUFS)
流速(mL / min)
柱温 (C℃)
记录纸速（mm/min)
记录器熨敏度（mV满刻度）
常用培感染料色谱操作条件
对不同的液相色谱仪和不同生产厂的色谱柱，上述参数可作适当调整，以获取适宜的谱分离常用增感染料的对照样品色谱图见图1、图2、图3、图4。图1选用254nm检测波长
分离 SG-03 样品的色谱图
1、2—杂染料蜂 (3. 5、4. 0 min);3—主染料峰 (4. 9血n);
4—杂质蜂 (7.1 min)
HG / T 2535 —93
图2选用254nm检测波长
分离 SB-16-2主染料
与前一步中间体的色谱图
1一主染料蜂 (1. Bm迈);
2—杂质峰(3. 4 min):
3--中间体睡 (4. 3 mia)
图3选用254nm检测波长
分离主染料与前一步的
两个中间体的分离图谱
1一主染料峰(1.9min);
2、3—中间体峰(3.2、4.3min）6测定步骤
HG/T 2535 93
图4选用254mm检测
波长分离.SR-03-2样品色谱图
1、2-杂质峰（1.8、3.5min)
3—主染料峰（4.7min）
股采用面积归一法，当含整测定值低于90%，或对其测定结果有疑议时，则用外标法进行仲裁分析。
本实验规定的样品（包括标准样品）的称样量由样品溶液的进样氧，色谱柱负荷，杂质峰橙测限，梭测器灵敏度，微处理机衰减其问确定，称样量可以根据不同型号色谱仪作适当地调整，5.1面积归～法
6.1.1样品漆液配制
称取规定盘样品，精确至0.1m，置于具密玻璃容器中，用10mL甲醇溶解混匀，4
常用增感染料样品称样量见表2.HG / T 2535 — 93
表2常用增感染料样品的称样量
样品名称
黎样量，mg
6 1.2. 谢定
根据被测样品所要求的色谱操作条件调试高效液相色谱仪，并使其稳定。注人规定画被测样品溶液进行色谱分离，得色谱图，
常用增感染料样品溶液的进样量见表3，表3常用增感染料样品溶液进样量样品溶被名称
进样量，μ
6.1.3结果计算
增感染料含量按式（1）计算：
武中：X
被測样品中增感染料的百分含量，%：一被测拌品中增感染料的峰面积：A
EA——被测样品中各组份峰面积之和，6.1.4允许差
本方法平行测定两次，结果取两次测定的平均，两次测定的结果差值不应大于1.0%：6.2外标法
6 2. 1标准溶液的配制
称取规定盘增感染料标准样品，精确至0.01mg，置于25mL容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，混匀，该标准溶液应现用现配。常用增感染料标准品的称样量见表4.表4常用增感染料样品的称样量
标准拌品名称
称样量，mg
6.2.2样品溶液的配制
按6.2.1规定的称样量和配制方法配制样品溶液。6.2.3测定
根据被测样品所要求的色谱操作条件调试高效液相色谱仪，并使其稳定。依液分别注人规定量被谢增感染料的标准溶液，样品液，样品溶液和标准溶液进行测定，得其各自色谱图，常用增感染料样品溶液（包括相应标准溶液）的进样量见表5.5
样品名称
进样量，L
6.2.4结架计算
HG/T 2535—93
表5常用增感染料样品溶腋（包括相应标准溶液）的进样量SG-03
增感染料含量按式（2)计算，
式中：X
被测样品中增感染料的百分含量，%：A：两饮被测增感染料标准样品液主峰面积的乎均值：A,
一两次被測塔感染料样品溶液主峰面积的平均值；M,被测增感染料标准样品的质盘，mg：AS
一截测增感染料样品的质量，ng；被测增感染料标准样品的合量，%，6.2.5允许差
本方法平行测定两次，结果取两次测定的平均值。两次结果的差值不应大于1.5%，试验报告
试验报告中应包括下刻内容：
有关样品的全部资料：批号、日期、时间、试验使用的仪器型号：8
h。分析结果；
c.在测定中观察到的异常现象；。任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试验条件。附加说明：
本标准由化学工业部技术监督司提出，本标准由化学工业部感光材料技术开发中心归口。SR-03
本标准由化学工业部感光材料技术开发中心，上海感光胶片总厂共同起草；厦门福达公司参加起草，
本标准主要起草人丁培玲、陈样舫、鄂春晖、蔡挺、佟玉，中华人民共和国
化工行业标准
熙相化学品
增感染料含量的测定反相高效液相色谱法HG/T2535 -93
销辑化工行业标准编部
(化工部标准化研究所)
邮政编码：100013
却部化工部标准化研究所
版权专有不得翻印
开本880×[2301/16印张字数120001994年5月第一版
1994年6月第一次印刷
印数【—500
工本费2.90元
HG/T 2535--93
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