HG/T 2544-1993 工业对氯苯酚 HG/T2544-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2544—93
工业对氯苯酚
1993—09—25发布
中华人民共和国化学工业部
1994—07—01实施
W中华人民共和国化工行业标准
对氯苯酚
主题内容与适用范围
HG/T2544—93
本标准规定了工业对氯苯酚的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于苯酚直接氯化法和氯化硫酰法生产的对氯苯酚。本产品主要用于合成农药、医药、染料及其他有机化工产品。
分子式：C.H,OCl
结构式：
相对分子质量：128.56（按1989年国际相对原子质量）2引用标准
危险货物包装标志
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法GB1250
化工产品中水分含量的测定
卡尔·费休法（通用方法）
GB/T6283
GB/T6678
GB/T6679
GB/T7533
3技术要求
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
有机化工产品结晶点的试验方法3.1外观：白色或微黄色晶体。
3.2工业对氯苯酚质量应符合下表要求：项
对氯苯酚含量，%
结晶点，
水分，%
4试验方法
优等品
本标准试验方法中所用试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。合格品
试验中所用制剂及制品在没有注明其他特殊要求时，均按GB/T603规定进行制备。4.1对氯苯酚含量的测定
4.1.1方法提要
将样品溶于乙酸乙酯中，在规定的色谱操作条件下，进样分析。用氢火焰离子化检测器检测，采用内中华人民共和国化学工业部1993—09—25批准1994—07—01实施
W.bzsoso：cOnHG/T2544—93
标法定量。将待测组分的峰面积与内标物质的峰面积进行比较，计算出样品中对氯苯酚的含量。4.1.2试剂和材料
4.1.2.1溶剂：乙酸乙酯；
4.1.2.2标准品：对氯苯酚，纯度不小于99.5%4.1.2.3内标物：邻苯二甲酸二甲酯，纯度不小于99.0%。4.1.2.4色谱柱
固定液：聚氰代烷基硅氧烷(OV-225）；载体：ChromosorbWAWDMCS，0.15~0.18mm，b.
色谱柱管：不锈钢螺旋管柱，柱长1m，内径Φ4mm；c.
色谱柱的制备和老化：
按ChromosorbWAWDMCS：OV-225=100：5的配比制备固定相；将OV-225溶解于体积略大于载体体积的乙酸乙酯中，然后把预先称好的载体倾入其中混匀。于红外灯下轻轻搅拌，使溶剂完全挥发后，置于烘箱内于40～60℃下干燥4h；将制备好的固定相采用泵抽装柱法填入色谱柱内，装填量约3g/m，柱两端用玻璃纤维塞紧，然后在高于柱温30℃的条件下通氮气老化12h，氮气流速20ml/min；要求难分离物质对峰宽分离度≥1.8；能满足上述分析要求时，其他合适的色谱柱亦可采用。4.1.2.5载气和辅助气
a。载气：氮气，纯度不小于99.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化；b.燃烧气：氢气，纯度不小于99.9%；c。助燃气：空气，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.1.3仪器和设备
4.1.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，检测限D<5×10-1°g/s；基线漂移数不大于1×10-11A/30min。
4.1.3.2记录仪：量程10mV，或微处理机。4.1.3.3进样器：10uL。
4.1.4色谱试验参考条件，校正因子测定和色谱图见附录A。4.1.5分析步骤
分别称取0.5～0.6g样品和内标物邻苯二甲酸二甲酯，精确至0.0002g。置于取样瓶中，加入2～3mL乙酸乙酯，使溶液混合均匀，作为试样。在选定的色谱操作条件下进样1uL，待色谱峰流出完毕，分别测量对氯苯酚和内标物的峰面积，用对氯苯酚的相对校正因子进行校正。4.1.6分析结果的计算
以质量百分数表示的对氯苯酚含量X按下式计算：x=ms:A:fa×100
式中：A—一内标物的峰面积；
Ai—一对氯苯酚的峰面积；
ms——内标物的质量，g；
m——试样的质量，g；
fs一对氯苯酚与内标物相对的校正因子。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差值不得大于0.4%。4.2结晶点的测定
取样量约15g。按GB/T7533规定的方法测定。样品不经干燥，直接测定。2
HG/T254493
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差值不得大于0.2℃。4.3水分的测定
取样量约15g。按GB/T6283中第6章“目测法”或第7章“直电量滴定法”规定的方法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差值不得大于0.01%。5检验规则
5.1对氯苯酚应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂保证所有出厂的产品各项技术指标符合本标准要求。每批出厂产品应附有一定格式的质量证明书。质量证明书包括如下内容产品名称、产品等级、批号、净重、出厂日期和本标准编号。5.2使用单位在收到对氯苯酚后，有权按照本标准的规定进行验收。5.3采样bZxz.net
5.3.1采样单元数，按GB/T6678中第6.6.1条和第10章的规定选取。5.3.2采样方法：按GB/T6679中2.3.1规定的方法采样。每桶采样量不少于20g，总采样量不少于200g。
5.4将取出的样品充分混匀缩分后，等量分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封瓶口，贴上标签，注明产品名称、批号、等级、取样日期及取样人姓名。一瓶送化验室检验，另一瓶于阴凉、干燥处保存3个月，备查。
5.5检验结果的判定按GB1250中修约值比较法判定。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
5.6工业对氯苯酚以每个精馏釜生产的产品量为一批。5.7产品在厂内贮存时间超过半年，出厂时应重新检验。5.8当供需双方对产品质量发生争议时，由双方协商解决或由双方同意的国家仲裁机构仲裁。6标志、包装、运输和贮存
6.1包装容器上应涂刷牢固的标志，其内容包括生产厂名称、产品名称、商标、产品等级、产品毛重、净重、产品批号和本标准编号，以及按GB190规定14“有毒品”标志。6.2工业对氯苯酚用清洁、干燥的白铁桶或塑料桶包装，每桶净重250kg，200kg或50kg。6.3工业对氯苯酚应贮存于通风干燥处，防止爆晒，避免受潮。运输过程中应符合危险品运输的规定。3
WA1色谱试验典型工作条件
色谱柱温度：175℃；
检测室温度：230℃；
汽化室温度：240℃；
载气流量：20ml/min；
氢气流量：45ml/min；
HG/T2544—93
附录A
对氯苯酚含量测定一气相色谱法操作条件(参考件)
空气流量：450ml/min；
进样量：
luL。
为获得最佳分离条件，对于不同型号的色谱仪，其工作条件可作合理更改。A2
工业对氯苯酚及其杂质的典型谱图（见图A1)
各组份保留时间(TR)和相对校正因子（fa）A3
见表A1
组份名称
邻氯苯酚
2.4-二氯苯酚
对氯苯酚
邻苯二甲酸二甲酯
A4相对校正因子的测定
TR(min)
分别称取0.50.6g对氯苯酚标准品和内标物邻苯二甲酸二甲酯，精确至0.0002g。置于小取样瓶中，加入2～3ml乙酸乙酯使溶液混合均匀，得到校准用混合物。在选定的色谱操作条件下注入混合物，进行色谱分析。注入校准用混合物的浓度或量，基本与被测样品中含该组份的量相同。待色谱峰流出完毕，分别测量该标准品和内标物的峰面积。按下式计算该组份的校正因子fs。fa
式中：A—内标物质峰面积；
Ar——组份i峰面积；
-校准用混合物中含内标物质邻苯二甲酸二甲酯的质量，g；一校准用混合物中含1组份的质量，。m
相对校正因子应每两周重测一次，必要时可随时重新测定。4
bzsoso：coD附加说明：
HG/T2544—93
a—乙酸乙酯;b—邻氯苯酚;c—苯酚;d—2.4-二氯苯酚；e一对氯苯酚;f邻苯二甲酸二甲酯本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部北京化工研究院归口。本标准由江苏建湖县有机化工厂负责起草。青岛胶南化工厂、上海中利化工厂参加起草。本标准主要起草人顾仁俊、林华明、张银华、陶叶强。品
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