本标准规定了钙镁磷钾肥的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于磷矿石钾长石(或含钾矿石)与含镁硅的矿石，在高炉或电炉中经高温熔融、水淬、干燥和磨细所制得的钙镁磷钾肥钙镁磷钾肥。系磷肥系列产品，其用途为农业上作肥料和土壤调理剂。 HG 2598-1994 钙镁磷钾肥 HG2598-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
钙镁磷钾
主题内容与适用范围
HG 2598—94
本标准规定了钙镁磷钾肥的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于磷矿石、钾长石（或含钾矿石)与含镁、硅的矿石，在高炉或电炉中经高温熔融、水淬、干燥和磨细所制得的钙镁磷钾肥。钙镁磷钾肥系磷肥系列产品，其用途为农业上作肥料和土壤调理剂。2引用标准
GB/T 601
GB/T 603
GB1250
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
极限数值的表示方法和判定方法试验筛
GB 6003
GB/T 6678
化工产品采样总则
分析试验室用水规格和试验方法GB/T 6682
GB8569
3技术要求
固体化学肥料包装
3.1外观：钙镁磷钾肥呈灰白色、灰绿色或灰黑色粉末。3.2钙镁磷钾肥应符合表1的要求：表1
总养分(P,;+K,0)含量，%
有效钾(K,0)含量,%
水分，%
细度：通过250μm标准筛，%
4试验方法
钙镁磷钾肥技术指标
一等品
合格品
分析中，除另有说明，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB/T6682中三级水规格。4.1有效五氧化二磷含量的测定、磷钼酸喹啉重量法本方法等效采用国际标准ISO6598：1985《肥料磷含量测定一一磷钼酸喹啉重量法》。本方法为测定有效五氧化二磷含量的仲裁法中华人民共和国化学工业部1994-09-05批准244
1995-07-01实施
4.1.1适用范围
HG 2598—94
本方法适用于测定五氧化二磷含量在10～20mg范围内的试液。4.1.2方法提要
含磷溶液中的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸唑啉沉淀、过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀。
4.1.3试剂和材料
4.1.3.1硝酸（GB/T626),1+1溶液。4.1.3.2柠檬酸（GB/T9855)溶液，20g/L，pH值约为2.1，此溶液中加人0.5g水杨酸防腐剂，易于保存。
4.1.3.3喹钼柠酮试剂：
溶液A：溶解70g钼酸钠于盛有100mL水的400mL烧杯中。溶液B：溶解60g柠檬酸于盛有100mL水的1000mL烧杯中，加85mL浓硝酸（GB/T626）。溶液C：将溶液A加到溶液B中，混匀。溶液D：混合35mL浓硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉。将溶液D加人溶液C中，混勾，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，滤液加入280mL丙酮（GB/T686），用水稀释至1000mL，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。4.1.4仪器、设备
·般实验室玻璃仪器和：
玻璃埚式滤器，4号（微孔孔径4～16μm），容积30mL，a.
b．35～40r/min上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器；电热恒温干燥箱，能维持温度（180士2）℃；c.
d．水浴。
4.1.5分析步骤
4.1.5.1试样溶液的制备
称取1g试样（精确至0.001g），置于干燥的250mL锥形瓶或250mL容量瓶中，准确加入150mL预先加热至28~30℃的柠檬酸溶液（4.1.3.2），塞紧瓶塞，保持溶液温度在28～30℃之间，置于振荡器（4.1.4b）上振荡1h。立即干过滤，弃去最初几毫升滤液。此为供磷含量测定用的试液。4.1.5.2测定
吸取一定量（含有10～20mg五氧化二磷）的试液（4.1.5.1)置于500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（4.1.3.1），用水稀释至100mL，预热近沸，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面Ⅲ，在电热板上微沸1min或者置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3～4次。用预先在（180土2）℃干燥至恒重的4号玻璃式滤器过滤，先将上层清液滤完。然后用倾泻法洗涤沉淀1~2次（每次约用25mL水），将沉淀移人滤器中，再用水继续洗涤，所用水共约125150mL。将带有沉淀的滤器置于（180士2)℃干燥箱内，待温度达到后干燥45min，移人干燥器中冷却至室温、称量。4.1.5.3空白试验
在测定的同时，除不加试样外，按4.1.5.1和4.1.5.2条完全相同的分析步骤、试剂和用量进行操作。
4.1.6分析结果的表述
有效五氧化二磷(POs)含量X1，以质量百分数（%)表示，按式（1)计算：X;=(m1=m)X0 032 07×100
mo×150
(mlmz)X481. 05
式中：mi
磷钼酸喹啉沉淀质量，g；
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空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量，g；试样质量，g；
V-所取试样溶液体积,mL；
0. 032 07-
-磷酸唑质量换算为五氧化二磷质量的系数。4.1.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。4.2有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸唑啉容量法4.2.1适用范围
本方法适用范围间4.1.1条。
4.2.2方法提要
按磷钼酸唑啉重量法所得黄色沉淀，洗去所吸附酸液后，溶解于过量的碱标准滴定溶液中，再以酸标准滴定溶液回滴。
4.2.3试剂和材料
同4.1.3条试剂和：
4.2.3.1氢氧化钠(GB/T629)标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L按GB/T601中4.1条配制、标定和比较。4.2.3.2盐酸(GB/T 622)标准滴定溶液，c(HCI)=0.25mol/L匀。
量取22mL盐酸缓缓倒人预先加人约500mL水的1000mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，混按GB/T601中4.2.2和4.2.3条标定和比较。4.2.3.3无二氧化碳的水
按GB/T603中4.1.1条制备。
4.2.3.4百里香酚蓝（HG/T3-1223）:1g/L乙醇溶液溶解0.1g百里香酚蓝于2.2mLc(NaOH)=0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，用60%(V/V)乙醇溶液稀释至100mL。
4.2.3.5酚酸（GB/T10729)：1g/L乙醇溶液溶解0.1g酚酸于60mL乙醇（GB/T678)中，稀释至100mL。4.2.3.6混合指示剂
取3份体积百里香酚蓝溶液(4.2.3.4)和2份体积酚酸溶液(4.2.3.5)混合均匀。4.2.4仪器、设备
一般实验室玻璃仪器和
4.2.4.135~~40r/min上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器。4.2.4.2水浴。
4.2.5分析步骤
按4.1.5.1条试样溶液的制备和4.1.5.2条测定进行至“··冷却过程转动烧杯3~4次”，以下操作按下述手续进行：
用中速滤纸或脱脂棉先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3～4次，每次约25mL水，将沉淀转移到滤器上，继续用水洗涤至取滤液约20mL，加一滴混合指示剂和2~3滴氢氧化钠溶液（4.2.3.1），直至滤液所呈额色与处理同体积的水所呈颜色相近为止。将沉淀连同滤纸或脱脂棉转到原烧杯中，加人氢氧化钠标准滴定溶液（4.2.3.1)充分搅拌至沉淀溶解，再过量约10mL。加100mL无二246
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氧化碳的水，搅勾沉淀，加5滴混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液（4.2.3.2)滴定溶液由紫色经灰蓝色变为微黄色为终点。
同时作空白试验，除不加试样外，空白试验-一切步骤均与4.2.5条相同。4.2.6分析结果的表述
有效五氧化二磷(P,O,)含量X2,以质量百分数(%)表示，按式(2)计算：X,(g(V-V)(V×0. 002 730 100
mo×150
[c;(Vi-V)-c2(V2-V)) X 40. 95moV
式中：Ci—氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L；C2
盐酸标准滴定溶液浓度,mol /L，氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL，盐酸标准滴定溶液体积，mL；
V3——空白试验氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL，V--空白试验盐酸标准滴定溶液体积,mL;mo试样质量,g;
V所取试样溶液体积,mL；
0. 002 730-
（2）
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的五氧化二磷的质量。
4.2.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。4.3有效氧化钾含量的测定四苯基合硼酸钾重量法4.3.1适用范围
本方法适用于测定氧化钾含量在1%～4%范围内的试样。4.3.2方法提要
用四苯基合硼酸钠溶液沉淀试液中的钾离子，所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量。4.3.3试剂和材料
4.3.3.1硝酸(GB/T626):1+1溶液。4.3.3.2柠檬酸(GB/T9855)溶液，20g/L，pH值约为2.1，此溶液中加人0.5g水杨酸防腐剂，易于保存。
4.3.3.3四苯基合硼酸钠：15g/L溶液。取15g四苯基合硼酸钠溶解于约960mL水中，加4mL400g/L的氢氧化钠溶液和20mL100g/L的六水氯化镁溶液，搅拌15min，静置后用中途滤纸过滤。该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过1个月期限。如发现浑浊，使用前应过滤。4.3.3.4四苯基合翻酸钠洗涤液：用10体积的水稀释1体积的四苯基合硼酸钠溶液(4.3.3.3)。4.3.3.5百里香酚蓝（HG/T3—1223)指示剂：1g/L乙醇溶液，按4.2.3.4配制。4.3.4仪器、设备
一般实验室玻璃仪器和
玻璃地埚式滤器，4号（微孔孔径4~16um），容积30mL；35～40r/min上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器；b.
电热恒温干燥箱，能维持温度（120土2)℃；水浴。
4.3.5分析步骤
4.3.5.1试样溶液的制备Www.bzxZ.net
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称取2.5g试样（精确至0.001g），置于干燥的250mL锥形瓶中。准确加入200mL预先加热至28~～30℃的柠檬酸溶液（4.3.3.2），塞紧瓶塞，保持溶液温度在28～30℃之间，置于振荡器（4.3.4b）上振荡1h，立即干过滤，弃去最初几毫升滤液，此为供钾含量测定用的试液。4.3.5.2测定
吸取150mL的试液（4.3.5.1)置于500mL烧杯中，加入5滴百里香酚蓝指示剂（4.3.3.5），用1+1硝酸溶液调至溶液呈黄红色（pH为2.0~～2.5），在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加人四苯基合硼酸钠溶液（4.3.3.3）,加人量为每含1mg氧化钾加四苯基合硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min（不超过30min），用倾泻法将沉淀过滤于120℃下预先恒重的4号玻璃埚式滤器内，用洗涤溶液洗涤沉淀5~～7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量5mL。将盛有沉淀的滤器置人（120士2)℃干燥箱中，干燥1.5h，然后移入干燥器中冷却至室温、称量。4.3.5.3空白试验
在测定的同时，除不加试样外，按4.3.5.1和4.3.5.2条完全相同的分析步骤、试剂和用量进行操作。
4.3.6分析结果的表述
有效氧化钾(K,0)含量X3,以质量百分数(%)表示，按式(3)计算：X:=(m=m)X0.131 4×100
mo×200
_17.52X(mlmz)
式中：m-
0. 131 4-
四苯基合硼酸钾沉淀的质量，g；mo
试剂空白试验所得四苯基合硼酸钾沉淀的质量，名；试样的质量，g；
一四苯基合硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。4.3.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.12%。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.24%。4.4水分的测定重量法
4.4.1适用范围
本方法适用于所取试样中水分失重大于0.001g。4.4.2方法提要
在一定温度的电热恒温干燥箱内，试样在规定时间内干燥减少的质量为水分含量。4.4.3仪器、设备
4.4.3.1电热恒温干燥箱：能维持温度（130土2)℃。4.4.3.2带盖磨口称量瓶：直径50mm，高30mm。4.4.4分析步骤
（3）
称取10g钙镁磷钾肥（精确至0.001g），置于预先在（130士2)℃干燥至恒重的称量瓶（4.4.3.2)中，将称量瓶盖子稍微打开，称量瓶置于干燥箱中应接近于温度计的水银球水平位置，待温度达到（130士2)℃C时干燥20min取出，盖上称量瓶盖，在干燥器中冷却后称量。4.4.5分析结果的表述
水分(H,O)X4，以质量百分数（%)表示，按式（4)计算：248
式中：m-
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称量瓶及试样在干燥前质量，g；称量瓶及试样在干燥后质量，g；试样质量，g。
4.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.06%。4.5细度的测定筛分法
4.5.1方法提要
用筛分的方法计算试样通过规定筛孔的质量百分数。4.5.2仪器、设备
4.5.2.1标准筛：孔径250μm，应符合GB6003中R40/3系列的要求，另附筛盖和底盘。4.5.2.2天平：感量0.5g。
4.5.2.3电动振筛机。
4.5.3分析步骤
（4）
将孔径250μm的标准筛放在底盘上，称取约100g试样（精确至0.5g），置于筛中，盖好筛盖，置于振筛机（4.5.2.3）上夹紧.振荡10min，然后将通过规定筛孔的试样用毛刷仔细地刷扫在表面血上，称量。注：若无振筛机，可用人工进行筛分操作，即用人工充分振荡10min，但仲裁时必须用振筛机。4.5.4分析结果的表述
通过250um标准筛的细度Xs，以质量百分数（%）表示，按式（5)计算：mx100
式中：m-
通过筛孔试样的质量，g；
试样质量，g。
5检验规则
（5）
5.1钙镁磷钾肥应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、产品等级、批号、生产日期、产品净重和本标准编号。5.2使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的钙镁磷钾肥进行质量检验，核验其指标是否符合本标准要求。
5.3钙镁磷钾肥按批检验，每批的重量规定不超过300t。用户可将附有同一质量证明书的质量均匀的产品作为一批。
5.4袋装的钙镁磷钾肥按GB/T6678规定选取采样袋数，如表2。249
总的包装袋数
65～81
82~101
102~125
126～151
152~181
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表2选取采样袋数的规定
采样袋数
全部袋数
总的包装袋数
182~216
217~254
255~296
297~343
344~394
395450
451~512
采样袋数
超过500袋以上时，按3×N（N为每批产品总的包装袋数）的规定计算采样袋数。计算中，如遇有小数时，则进为整数。
采样时，用采样器从袋口一边斜插至对边袋深的3/4处采取均勾样品，每次取出样品不少于100g，所取样品总量不得少于2kg。
5.5将所取样品合并在一起，仔细混匀，用缩分器或四分法缩分至约0.5kg（不得重新制样）,分装于两个清洁、干燥并具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中。贴上标签并注明：生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和采样人姓名。一份供检验用，另一份作为保留样品，保留期2个月，供查验。5.6如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中重新采样进行复验。复验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批钙镁磷钾肥为不合格品。5.7本标准采用GB1250中“修约值比较法”判断检验结果是否符合标准。5.8当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按《中华人民共和国产品质量法》有关产品质量仲裁规定进行。
6包装、标志、运输和贮存
6.1钙镁磷钾肥应用复合袋或多层袋包装，包装件的技术要求、包装材料应符合GB8569中对“钙镁磷肥的有关规定。
6.2每袋净重（25士0.5)kg、（40士0.8)kg或（50士1.0)kg。每批产品每袋平均净重要达到25kg、40kg或50kg。
6.3钙镁磷钾肥包装袋上应标明生产厂名称、厂址、产品名称、生产日期或生产批号、商标、级别、净重和本标准编号。
6.4钙镁磷钾肥可用汽车、火车、轮船等交通工具运输，在运输过程中应防潮和防包装袋破损。6.5钙镁磷钾肥应贮存于场地平整、阴凉、通风干燥的仓库内。包装件堆置高度应不大于7m。附加说明：
本标准由化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人谢瑞铭、韩停战。自本标准实施之日起，原化学工业部部颁标准HG1—1384一81《钙镁磷钾肥统一分析方法》作废。250
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