HG/T 2569-1994 活性白土 HG/T2569-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2569—94
活性白土
1994-02-09发布
中华人民共和国化学工业部
1994-07-01实施
中华人民共和国化工行业标准
活性白土
主题内容与适用范围
HG/T2569—94
本标准规定了活性白土的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以膨润土为原料制得的活性白土。该产品主要用于石油加工产品（润滑油、石蜡、凡士林）、工业用动植物油和食用动植物油的脱色精制；在化学工业上用作吸附剂和催化剂载体。2引用标准
包装储运图示标志
GB/T601
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T602
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603
GB/T610.1化学试剂砷测定通用方法（砷斑法）GB1250
极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678
GB/T6679
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB8946
塑料编织袋
3产品分类、
型号和代号
活性白土的分类、型号和代号见表1。表1
型号和代号
（高活性度的活性白土）
（高脱色率的活性白土）
主要用途石油加工产品（润滑油、石蜡、凡士林）的脱色精制4技术要求
4.1外观：粉末状固体，无机械杂质。4.2活性白土应符合表2要求。
中华人民共和国化学工业部1994-02-09批准1
工业动植物油脱色精制
食用动植物油脱色精制
1994-07-01实施
脱色率，%
活性度
游离酸（以HSO计），%wwW.bzxz.Net
水分，%
粒度（通过75um筛网），%
过滤速度，mL/min
堆积密度，g/mL
重金属（以Pb计)，%
砷(As),%
试验方法
HG/T256994
合格品
一等品
合格品
合格品
合格品
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601GB/T602、GB/T603规定制备。
5.1脱色率的测定
5.1.1方法提要
取一定体积的已知吸光度的沥青灯油溶液，加入一定量的试样进行脱色，测定脱色后沥青灯油溶液的吸光度。根据吸光度的减少值计算以百分数表示的脱色率。5.1.2试剂和材料
5.1.2.1灯用煤油（GB253)。
5.1.2.2建筑石油沥青（GB494)。5.1.3仪器、设备
5.1.3.1分光光度计：配有1cm吸收池。5.1.3.2电动振荡机：频率240次／分。5.1.4分析步骤
5.1.4.1无色灯油的制备
称取200g预先在105～110℃干燥过的活性白土，置于1000mL灯用煤油中，激烈搅拌10min用中速定性滤纸过滤于清洁干燥的容器中。用分光光度计，于波长590nm处，以水作参比，测量吸光度。其吸光度应为零。
5.1.4.2沥青灯油溶液的制备
HG/T2569—94
将建筑石油沥青的外表面用小刀剥去，切成丝状，称取0.74～0.75g置于250mL烧杯中，加入少量无色灯油，在70～80℃水浴上不断搅拌至全部溶解。用无色灯油稀释至1000mL，混匀，放置1h；用分光光度计，于波长590nm处，以无色灯油作参比，测量吸光度，其吸光度应为1.001.05。5.1.4.3测定
称取1.50士0.01g试样，置于清洁干燥带磨口塞的250mL锥形瓶中，用移液管加入50mL沥青灯油溶液，轻轻振荡几下，置于电动振荡机上振荡60min（精确至1min）；用中速定性滤纸过滤全部溶液，将滤液摇匀，用分光光度计，于波长590nm处，以无色灯油作参比，测量吸光度。5.1.5分析结果的表述
以百分数表示的脱色率Xi按式（1）计算：Ao-A1V
式中：A。——脱色前沥青灯油溶液的吸光度；A1——脱色后沥青灯油溶液的吸光度。5.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2%。5.2活性度的测定
5.2.1方法提要
用乙酸钠溶液置换试样中的氢离子。以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。以1000g试样消耗氢氧化钠溶液[c（NaOH）=1.000mol/L】的体积（mL）表示活性度。5.2.2试剂和材料
5.2.2.1氢氧化钠（GB/T629）标准滴定溶液：c（NaOH）约0.1mol/L。5.2.2.2乙酸钠溶液：c（CHgCOONa）=0.1mol/L。称取13.60g三水合乙酸钠（CHgCOONa·3H2O）(GB/T694)，精确至0.01g，溶于1000mL水中。5.2.2.3酚酞（GB/T10729）指示液：10g/L。5.2.3仪器、设备
5.2.3.1电动振荡机：频率240次／分。5.2.4分析步骤
（GB/T693）或8.20g无水乙酸钠称取20.00士0.01g试样，置于250mL清洁干燥带磨口塞的锥形瓶中；用移液管加入100mL乙酸钠溶液，盖好瓶塞，激烈摇动几下，迅速置于电动振荡机上，振荡15min；干过滤，弃去最初部分滤液，用移液管移取50mL滤液置于另一250mL锥形瓶中，加3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色并保持30s不褪色为终点。同时，以水代替乙酸钠溶液按上述步骤操作进行空白试验。注：进行本操作时，试样温度及环境温度应为20～25℃。5.2.5分析结果的表述
以1000g试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液【c（NaOH）=1.000mol/L）的体积（mL）表示的活性度X2按式（2）计算：
HG/T256994
1-V)。×1 000
20×100
=100×(Vi-V2)c
式中：V1——乙酸钠置换液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2—一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L。5.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于3。5.3游离酸的测定
5.3.1方法提要
用水浸取出试样中的游离酸。以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5.3.2试剂和材料
5.3.2.1氢氧化钠（GB/T629）标准滴定溶液：c（NaOH）约0.02mol/L。(2）
移取50mL已知准确浓度的氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）约0.1mol/LJ，置于250mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇勺勾。5.3.2.2酚（GB/T10729）指示液：10g/L。5.3.3分析步骤
称取1~2g试样（精确至0.0002g），置于150mL烧杯中，加50mL水煮沸3min，过滤于250mL锥形瓶中，用热水洗涤4～5次（共用水约50mL）；煮沸2min，盖上带有碱石棉干燥管的胶塞，冷却至室温，加2～3滴酚酰指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色并保持30s不褪色为终点。
同时，取100mL水按同样步骤进行空白试验。5.3.4分析结果的表述
以质量百分数表示的游离酸（以H,SO计）含量X：按式（3）计算：(,-V):eX0. 049×100
4.9X (V1-Vo) c
式中：V1——滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V。空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料质量，g；
（3）
0.049——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液【c（Na0H）=1.000mol/L】相当的以克表示的硫酸的质量。
5.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。5.4水分的测定
5.4.1仪器、设备
称量瓶：Φ40mmX25mm。
5.4.2分析步骤
HG/T256994
用已于105110℃干燥至恒重的称量瓶称取12g试样（精确至0.0002g）。于105~110℃干燥至恒重。
5.4.3分析结果的表述
以质量百分数表示的水分X，按式（4）计算：ml-m2×100
式中：m1——干燥前称量瓶和试料的质量，g；m2—干燥后称量瓶和试料的质量，g；m——试料质量，g。
5.4.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。5.5粒度的测定
5.5.1仪器、设备
试验筛（GB6003）：R40/3系列，@Φ200mm×50mm/0.075mm。5.5.2分析步骤
称取约50g试样（精确至0.01g），置于试验筛中，不断振荡、敲打，并用6号板刷轻轻刷扫，直至1min内筛下的试样不超过0.1g为止；称量筛余物的质量。5.5.3分析结果的表述
以质量百分数表示的粒度X：按式（5）计算：mml
试料质量，g；
式中：m
m1——筛余物的质量，g。
5.5.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2%。5.6过滤速度的测定
5.6.1方法提要
（5）
取定量试样用水浸湿、分散，在规定直径的布氏漏斗中，在一定压差下制成滤饼；保持水面高于滤饼面并维持一定压差进行抽滤；记录一定时间内过滤水的体积。5.6.2仪器、设备
5.6.2.1布氏漏斗：内径80mm。
5.6.2.2真空泵，配有U型管水银真空压力计。5.6.3分析步骤
称取30.0士0.1g试样，置于250mL烧杯中，加约100mL水，充分搅拌使其分散；全部转移至铺有两层快速定性滤纸的布氏漏斗中，启动真空泵，维持U型管水银真空压力计两端液面之差为150mm，过滤，抽干（滤饼不得有裂缝），将抽滤瓶中的水倒掉，重新接好真空系统。在布氏漏斗中加入水，启动真空泵，维持U型管水银真空压力计两端液面之差为150mm，抽滤，抽滤过程中水面应始终高于滤饼面：当第一滴水从布氏漏斗滴下时开始按秒表计时，至30min时停止抽滤；用量筒测量抽滤瓶中水的体积。5
5.6.4分析结果的表述
HG/T256994
以mL/min表示的过滤速度X：按式（6）计算：V
一抽滤瓶中水的体积，mL。
式中.V—
5.6.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5ml/min。5.7堆积密度的测定
5.7.1仪器、设备
量筒：容量100mL，内径约25mm。5.7.2分析步骤
称取50.0士0.1g试样，分四次加入到清洁、干燥的100mL量筒中。每次加入后均在铺有胶皮的试验台上振动至体积不变。振动方法：将量筒提起约10cm，然后使其自然落在试验台上，每次提起的同时需旋转量简。
5.7.3分析结果的表述
以g/mL表示的堆积密度X，按式（7）计算：Xr
式中：V一一振动后试样的体积，mL。5.7.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05g／mL。5.8重金属含量的测定
5.8.1方法提要
在微酸性介质中，重金属离子与硫化氢反应，生成硫化物沉淀，形成暗色的悬浮液。与标准比色溶液比较。
5.8.2试剂和材料
5.8.2.1抗坏血酸；
5.8.2.2盐酸GB/T622）溶液：1+4;5.8.2.3
盐酸（GB/T622）溶液：1+16；
氨水（GB/T631）溶液：1+4；
5.8.2.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH约为3；5.8.2.6饱和硫化氢水：使用前制备；5.8.2.7铅标准溶液：1mL含0.02mgPb。用移液管移取20mL按GB/T602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。
5.8.3仪器、设备
比色管：50mL。
5.8.4分析步骤
5.8.4.1试验溶液的制备
称取10.0士0.1g试样，置于150mL锥形瓶中；加50mL盐酸溶液（5.8.2.2），振荡数下后，煮沸10min，冷却，过滤于100mL容量瓶中，每次用10mL水洗涤，洗5次，用水稀释至刻度，6
摇匀。
5.8.4.2测定
HG/T2569—94
用移液管移取20mL试验溶液（5.8.4.1），置于蒸发Ⅲ中，于沸水浴上蒸发至干；用10mL盐酸溶液（5.8.2.3）溶解，全部转移到50mL比色管中，用氨水调节pH约为2（用广泛pH试纸检验）。加0.1g抗坏血酸、5mL缓冲溶液、10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置10min。所呈颜色不得深于标准比色溶液的颜色。标准比色溶液的制备：移取5mL铅标准溶液，加10mL水，用氨水或盐酸溶液（5.8.2.3）调节pH约为2（用广泛pH试纸检验）。以下与试样同时同样处理。5.9砷含量的测定
5.9.1方法提要
同GB/T610.1第3条。
5.9.2试剂和材料
5.9.2.1盐酸(GB/T622);
5.9.2.2无砷锌（GB/T2304)；
5.9.2.3碘化钾（GB/T1272)；
5.9.2.4氯化亚锡（GB/T638）溶液：400g/L；5.9.2.5
乙酸铅棉花；
5.9.2.6溴化汞试纸；
5.9.2.7砷标准溶液：1mL含0.002mgAs。用移液管移取20mL按GB/T602配制的标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。5.9.3仪器、设备
同GB/T610.1第5条。
5.9.4分析步骤
用移液管移取20mL试验溶液（5.8.4.1)，置于广口瓶中。加50mL水、2.5mL盐酸、1g碘化钾和5滴氯化亚锡溶液，摇匀，放置10min；再加入2.5g无砷锌，立即装上预先装有乙酸铅棉花和溴化汞试纸的玻璃管。于暗处在25～30℃放置1h。溴化汞试纸上砷斑颜色不得深于标准砷斑。标准砷斑的制备：移取5mL砷标准溶液，置于广口瓶中，加约65mL水。与试样同时同样处理。
6检验规则
6.1活性白土应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、类别、型号、等级、净重、批号或生产日期及产品质量符合本标准的证明和标准编号。6.2使用单位有权按照本标准的规定对收到的活性白土进行验收。验收应在货到之日起的一个月内进行。
6.3每批产品不超过60t。
6.4按照GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数，采样时将采样器沿包装袋的垂直中心线插入至料层深度的2/3处采样，每袋所取试样不少于50g；散装产品按照GB/T6679第1.2.3.2和第2.3.1.2条的规定采样。将所取试样充分混合，用四分法缩分至约1000g，立即装入两个清洁干燥的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存备查。6.5检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验，核验结果7
HG/T2569—94
即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品不能验收。6.6当供需双方对产品质量发生异议时，按《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。6.7采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、包装、运输、存
7.1活性白土包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、型号、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB191规定的“怕湿”标志。7.2活性白土采用双层包装，内包装采用聚乙烯薄膜袋，厚度不小于0.03mm，包装容积应大于外包装；外包装采用聚丙烯塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB8946的规定；每袋净重25kg、40kg、50kg。
用户需要时，活性白土可用车、船散装。7.3包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，外袋用缝包机缝口，缝线应整齐，无漏缝和跳线现象。
7.4活性白土在运输过程中应有遮盖物，避免雨淋、受潮。7.5活性白土应贮存在通风干燥的库房内。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由临安膨润土化工总厂、余杭仇山磁土矿、义县石油白土厂负责起草。本标准主要起草人孔丙炎、王春林、朱坚雄、汪平华、俞松泉、黄福元。8
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