HG/T 2632-1994 照相级化学药品通用试验方法 HG/T2632-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2632—94
照相级化学药品
通用试验方法
1994-08-17发布
中华人民共和国化学工业部
1995-01-01 实施
中华人民共和国化工行业标准
照相级化学药品通用试验方法
HG / T 2632 -- 94
本标准第4章等效采用IS010349.2：1992《摄影术照相级化学药品试验方法第二部分水不溶物的测定》第6章等效采用IS010349.4：1992《摄影术照相级化学药品试验方法第四部分灼烧残渣的测定》：第7章等效采用IS010349.5：1992《摄影术照相级化学药品试验方法第五部分重金属和铁的测定》：第9章等效采用TS010349.7：1992《摄影术照相级化学药品试验方法第七部分酸度或碱度的测定》：第10章等效采用IS010349.8：1992《摄影术照相级化学药品试验方法第八部分挥发性物质的测定》、第11章等效采用ISO10349.9：1992《摄影术照相级化学药品试验方法第九部分和硝酸银氢溶液反应的测定》、第12章等效采用ISO10349.10：1992《摄影术照相级化学药品试验方法第十部分硫化物的测定》，第13章等效采用ISO10349.12：1992《摄影术照相级化学药品试验方法第十二部分密度的测定》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了照相级化学药品的通用试验方法，本标准适用于照相级化学药品。2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB／T602化学试剂杂质测定用标准液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB／T619化学试剂采样及验收规则GB／T682分析试验室用水规格和试验方法3通则
3,1一般规定
虽然检验照相级化学药品的最终标准应是它能否在恰当的应用试验中获得较佳的应用效果，但在本标准中所规定的比较简短、比较经济的试验方法通常是合适的，本标准对试验方法中涉及到的许多量未作规定，这些量因照机级化学药品不同而不问，这些册应在产品标准中规定.本标准规定的试验方法中涉及到许多具有危害性的化学药品，使用它们时，应参照有关乎财或使用说明书。
可以旧仪器测试代替本标准规定的试验方法。但用仪器测试时，仪器的精密度应达到本标准的要，求或更高。使用者可以对本标准规定的试验方法进行适当的调整。3. 2定义
本标准采用如下定义：
中华人民共和国化学工业部1994-08-17批准1995-01-01 实施
3.2.1照相级化学药品
HG / T 2632 —94
达到一定质量标准的、用来冲洗加工已腰光感光材料的化学药品，该化学药品应不损害感光材料的固有性能，
3.2.2密度
在本标准中，物质的密度系指在25℃时单位体积物质的质量，单位为g／mL，3.3玻璃仪器
所有加热用玻璃仪器应由耐热的硼硅玻璃制成。所有量筒、量杯、容量瓶、移被管、滴定管等容盘器具应满足A级容量器具的要求，34采样
采样应遵循GB/T 619之规定
4水不溶物的测定
4.1本方法不适用于在沸水中不稳定或者腐蚀玻璃滤璃的照相级化学药品。4.2试剂
实验用水应符合 GB / T 6682 中三级水的规格4.3仪器和装置
4.3.1一般实验室仪器。
4.3.2玻璃滤：孔径为10~15μm，4.3.3减压吸滤装置
4.3.4电烘箱：温度可保持在105~115c.4.3.5天平：感盘为0.1mg.
4.4操作步骤
称取规定量的样品，加入盛有100mL水的125mL锥形瓶中，在蒸汽浴上加热30in，用一个已于105℃干媒1h并称盘（准确至1mg）过的玻璃滤埚过滤，用热水洗涤盛有滤渣的玻璃滤竭于105c干燥4h，称量（准确至1mg)4.5结果的表示
以质量百分含量表示的水不溶物含量x按式（1）计算x,
式中： ——
一滤渣加玻璃滤埚的质量，g；
m——玻璃滤竭的质量，gi
m样品的质量，g.
5氨水不溶物的测定
× 100
5.1本方法中的氨水不溶物为钙、镁与氨水形成的沉淀，5.2试剂
5. 2.1 草酸铵 ((NH),C,O, ·H,O) 溶液: 40 g/ L:在500mL水中溶解40g草酸铵，稀释至1000mL，5.2.2磷酸氢二铵【(NH力HPO,)溶液：100g/L；在50 拉L水中溶解10g磷酸氢二铵，稀释至 t00L，5.2.3氨氮水 (NH,OH) 液：1+9;缓慢地将10mL密度约为0.91的氨水加到90mL水中，混合均勾。2
5.2.4氢水 (NH,0H) 溶液： 1+39;HG / T 2632 --- 94
缓慢地将25mL密度约为0.91的氨水加到975mL水中，混合均勾.5.2.5实验用水：应符合GB/T6682中三级水的规格，5.3仪器和装置
5.3.1般实验室仪器.
5.3.2：容量为100mL或更大，根据试样性质，选用陶瓷、氧化铝、铂或石英等材质的地璃。
5.3.3高温炉：能够保持600℃高温，精度为±50T，5.3.4天平：感量为0.1mg.
5.4操作步骤
称取 10.0 g样品（准确至 0.1 g)，溶解在75 mL水中，加人 5 mL草酸铵溶液（40名/ L)，4mL磷酸氢二铵溶液（100 g/ L)，10 mL氨水溶液(1+9)，放置8 h，若有沉淀生成，用中等孔径（10μm～15μm）的无灰滤纸过滤，用氨水溶液（1+39）洗涤，将滤纸和沉淀转移到一个已于600±50C灼烧至恒重（称量时准确至1mg）的竭中，小心地在喷灯上加热灰化，按指定温度，在指定的时间内在高温炉中灼烧残渣，在干燥器中冷却，称蛋（准确至1mg）5.5结果的表示
以质盘百分含量表示的灼烧残渣2按式（2）球算x,
式中：m2残渣加竭的质量，g
ml—-甘埚的质量，g;
样品的质量，。
6灼烧残渣的测定
6.1、仪器和装置
6. 1. 1 一般实验室仪器,
× 100
6.1.2埚：容量为100mL或更大，根据试样性质，选用瓷、氧化铝，铂或石英等材质的蜗，
6.1.3高温炉：能够保持600℃高温，精度为土50C.6.1.4天平：感量为0.1mg.
6.2操作步骤
称取规定最样品（准确至0.01g），置于已在600±50C灼烧至恒重（称量时准确至1mg）的中，加热碳化，赶尽挥发性物质，然质按指定翌度，在指定的时间内在高瘟炉中灼烧埚，小心操作以免损失灰分，在干燥器中冷却至室温，称量(准确至1mg)，6.3结果的表示
以质量百分含量表示的灼烧残渣，按式（3）计算x,
mz -m,
式中：m2-甘加灼烧残渣的质量，gim,\培的质量，g;
-样品的质盘、g.
× 100
7置金原和铁的测定
7.1试剂
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本测定方法中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB/T602、GB/T603之规定配制实验用水应符合GB／T6682中三级水的规格。7.2仪器和装置
7.2.1一般实验室仪器
7.2.2两个匹配的50mL奈氏比色管.7.3操作步聘
7.3. 1 制备试样
根据样品性质，用下面方法中的一个来制备试样，7.3.1.1溶解灼烧后残渣
用2mL盐酸溶液（1+3）溶解灼烧后残渣（见第6章），用水将之冲洗到100mL烧杯中，加水至25mL.
7.3.1.2用水溶解样品
称取规定量样品，加入100mL烧杯中，用25mL水溶解7.3.1.3将样品用酸处理后用水溶解称取规定量样品，加人100mL烧杯中，用25mL水溶解，缓慢地加入15mL密度约为1.18g/mL的盐酸，在蒸汽浴上加热蒸发至干，冷却，用25mL水重新溶解残渣，7.3.2制备杂质标准溶液
根据样品性质。用下面方法中的一个来制备杂质标准溶液，7.3.2.1用水稀释
分别按规定量移取重金属标准溶液和铁标准溶液到两个100mL烧杯中，分别用水稀释至25mL
7.3.2.2用酸处理
分别按规定量移取重金属标准溶液和铁标准落液到两个100mL,烧杯中，往每个烧杯中加人15mL密度约为1.18B/mL的盐酸，在蒸汽浴上加热蒸发至干，用25mL水重新溶解每个残渣，7.3.3预处理试样和杂质标准溶液如下处理按7.3.1制备的试样和按7.3.2制备的两个杂质标准溶液：各加人2滴对硝基苯酚指示剂（2.5g/L)，如果溶液无色，加氨水溶液（1+9）直到溶液刚开始变成黄色，再滴加盐酸溶被（1+99）直到溶液变成无色，再过量1mL：如果加人对硝基苯酚指示剂（2.5g/L）后溶液变成黄色，则直接滴加盐酸溶液（1+99）直到溶液变成无色，再过量1mL用水将试样和两个杂质标准溶液稀释至50mL；混合均匀。7.3.4测试重金属（以Pb表示）
在20mL处理过的试样和20mL处理过的重金属标准溶液中各加人5mL饱和硫化氢水溶液1，用水稀释至50mL，混合均勾，转移到两个奈氏比您管中，在试样中生成的颜色应不深于在重金届标准浴液中生成的颜色.
7.3.5测试铁
在20mL处理过的试样和20mL处理过的铁标准溶液中各加人5mL110-菲罗嘛混合溶液采用说明：
1J[SO10349.5规定加10mL硫化钠溶液（50g／L)，实验表明。由于硫化钠液具有较强碱性，加人后使试样pH值升高，指示剂对硝基苯酮变成黄色，无法测试盘金属，故改成加人5mL饱和靡化氢游链。4
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【由等体积1，10-菲罗啉溶液（1.0g/L)、盐酸羟胺溶液（100g/L）和pH值为5的乙酸~乙酸钠缓冲溶液组成】，用水稀释至50mL，混合均勾，转移到两个奈氏比色管中，在试样中生成的颜色应不深于在铁标准溶液中生成的颜色，注：铁的测定也可用分光光度法代替。8卤化物的测定(以表示）
8. 1本方法的检测范围为 0. 02～6μg / mL（以 CI 计)8.2试剂
本测定方法中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB/T602、GB/T603之规定配制实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格8, 3仪器和装置
8.3.1—般实验室仪器
8.3.2两个匹配的50mL奈氏比色管，8.4操作步骤
称敢0.9~1.1g样品，溶解在200mL水中.移取20mL上述溶液到50mL奈氏比色管中，然后加人5mL硝酸溶液（1+9）和1mL硝酸银溶液（100g／L），稀释至50mL，混匀.与标准比对溶液比较，溶液所呈浊度不应超过标准比对溶液所呈浊度，标准比对溶液的制备是移取规定量的氯化物标准溶液，与样品同时同样处理，9酸度和碱度的测定
9.1 试剂
本测定方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品按GB/T601、GB/T603之规定配制实验用水应符合GB／T6682中三级水的规格，9. 2仪器和装置
一般实验室仪器。
9.3操作步骤
称取规定量样品，溶解在100mL无二氧化碳水中，加3漓酚配指示剂（1g/L），观察溶液颜色，如果溶液无色，测定酸度；如果溶液变成粉红色，测定碱度。9. 3.1 酸度的测定
用氢氧化钠标准滴定溶液（0.01mo1/L）滴定至试样刚开始变成粉红色并保持30s不褪色.9.3.2碱度的测定
用盐酸标准滴定溶液(0.01mal/L)滴定至试样刚开始完全变成无色，9.4结果的表示
9.4.1以质盘百分含量表示的酸度x按式（4）计算x,
式中：c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;X 100
V——-达到终点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量，mL；K-常数(0.1乘以被测试酸的摩尔质量，g/m0lm—样品的质量，g.
0.4.2以质量百分含量表示的碱度×按式（5）计算(4)
式中： c
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-盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L：X 100+
一达到终点时消耗盐酸标准滴定溶液的量，ⅡL；K——常数(0. 1乘以被测试碱的摔尔质量)，g/ mol;m——样品的质量，g.
10挥发性物质的测定
10.1本方法适用于在70～105℃可以使挥发性物质完全逸出的相级化学药品，10.2仪器和装置
10.2.1一般实验室仪器。
10.2.2矮型具塞称量瓶：容盘为50动L10.2.3电烘箱：温度可保持在70~105它，控制温度误差为±5℃.10.2.4天平：感量为0.1mg-
10.3操作步骤
称取规定量样品，置于已在指定温度烘于1h并称重（准确至0.1mg）的矮型具塞称量瓶中，称量盛有样品的称量瓶（准确至0.1mg)，在指定的温度下，将称量瓶放在烘箱中烘至恒重，10.4结果的表示
以质量百分含量表示的挥发性物质x按式（6）计算x
式中：mz——称量瓶加烘干前样品的质量，g;m,-—称量瓶娜烘于后样品的质量，g:mo—称量瓶的质量，g.
11和硝酸银氨溶液反应的测定
11.1 试剂
× 100
本测定方法中所用制剂及制品按GB/T603之规定配制、实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。11.2仪器和装置
11.2.1一般实验室仪器。
11.2.2两个匹配的50mL奈氏比色管，11.3操作步骤
称取2.0g样品（准确至0.1g），溶解在40mL水中，移取20mL上述溶液到一个奈氏比色管中，然后加入10mL新配制的硝酸银氨溶液「密度约为0.91g/mL的氨水和硝酸银溶液（100/L）等体积混合制成），混合均勾，放置2min，与空白比较，溶液所呈颜色或浊度不应超过空，
空白是同时将剩余的20mL上述溶液转移到另个奈氏比色管中，然后加人5mL密度约为0.91g/mL的氮水和5mL水，混匀，放置2min注意：完成测试后、应立即处理掉全部测试溶液和剩余制剂，并清洗容器，以防静置后生成爆炸化合物（羽毛状粉末或叠氮化银）。6
12硫化物的测定
HG/T2632—94
12.1本方法的检测范围为0.04~0.2/mL（以s计)，12.2试剂
本测定方法中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB/T602、GB/T603之规定配制。实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格，12.3仪器和装置
12.3.1一般实验室仪器.
12.3.2两个匹配的50mL奈氏比色管。12. 4操作步骤
称取2.0g样品（准确至0.1g)，溶解在25mL承中。将上述溶腋转移到一个奈氏比色管中，然后加入2mL氢氧化铅溶液【在乙酸铅溶液（100名／L）中加人适量的氢氧化钠溶液（100g／L），使刚生成的沉淀溶解，并稍微过量），稀释室50mL，混合均勾，与标准比对溶液比较，溶液生成的暗色应不深于标准比对溶液，
标准比对溶液的制备是移取规定量的硫化物标准溶液，与样品同时同样处理。13密度的测定
13.1试剂
测定中所用水应符合GB／T6682中三级水的规格，13.2仪器和装置
13. 2. 1般实验室仪器.
13.2.2-套密度计：测量精度为0.001个单位，13.2.3密度计简：一个圆柱形坡璃容器，赛积大约250mL，并比密度计高，13.2.4恒温水浴：有系和加热系统，能够维持环流和恒温（士0.05℃），水浴应足够深，以保证密度计筒中的试样在水面下面．水裕溢度应为25℃。13.3操作步骤
在一个干燥洁净的密度计简中加人100mL样品，将密度计简放在水浴中，样品和水浴温度达到平衡后，按说明书的规定用密度计测量密度。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出，本标准由化学工业部感光材料技术开发中心妇口，本标准由化学工业部感光材料技术开发中心负资起草，本标准主要起草人方立文、张大德。中华人民共和国免费标准bzxz.net
化工行业标准
照相级化学药品通用试验方法
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（化工部标准化研究所）
邮政编码：100011
印刷化工部标准化研究所
版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张孕数140001997年10月第一次印刷
1997年10月第-版
印数1500
了本费 5. 00 元
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