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HG/T 2662-1995

基本信息

标准号: HG/T 2662-1995

中文名称:工业1,2-二氯乙烷

标准类别:化工行业标准(HG)

英文名称: Industrial 1,2-dichloroethane

标准状态:现行

发布日期:1995-03-06

实施日期:1996-06-01

出版语种:简体中文

下载格式:.rar.pdf

下载大小:264160

标准分类号

标准ICS号:化工技术>>有机化学>>71.080.99其他有机化学

中标分类号:化工>>有机化工原料>>G16基本有机化工原料

关联标准

替代情况:HG/T 2-1438-81

采标情况:ГОСТ1942-86 MOD

出版信息

页数:9页

标准价格:15.0 元

相关单位信息

起草人:单炳武、高顺娣

起草单位:江苏常州石油化工厂

归口单位:化学工业部北京化工研究院技术

提出单位:中华人民共和国化学工业部技术监督司

发布部门:中华人民共和国化学工业部

标准简介

本标准规定了工业1,2-二氯乙烷的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 HG/T 2662-1995 工业1,2-二氯乙烷 HG/T2662-1995 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2662—95
工业1.2-二氯乙烷
1995-03-06发布
中华人民共和国化学工业部
1996-06-01实施
W2
中华人民共和国化工行业标准
工业1,2-二氯二烷
主题内容与适用范围
HG/T2662—-95
代替HG/T2—1438—81
本标准规定了工业1,2-二氯乙烷的技术要求,试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。分子式:C,H,Cl2
相对分子质量:98.96(按1991年国际相对原子质量)引用标准
危险货物包装标志
GB/T601
GB/T603
GB/T1250
GB/T2366
GB/T3143
GB/T3723
GB/T4472
GB/T6678
GB/T6680
3技术要求
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水分含量的测定气相色谱法液体化学产品颜色测定法(Hazen-工业用化学产品采样的安全通则化工产品密度、相对密度测定通则化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
3.1外观:透明液体,无悬浮物。3.2工业1,2-二氯乙烷质量应符合下表要求:项
含量,%
密度(pao),8/cm
水分,%
色度,Hazen单位(铂-钴色号)酸度(以HCI计),%
中华人民共和国化学工业部1995-03-06批准铂-钴色号)
1.253~1.256
合格品
1.2501.257
1996-06-01实施
W.bzsoso:com4试验方法
HG/T2662—95
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水,或同等纯度的水。本标准所用标准溶液和制品在没有注明其他特殊要求时,均按GB/T601、GB/T603规定制备。仪器为一般实验室仪器。
4.1含量的测定
4.1.1方法提要
采用气相色谱法,以内标法测定1,2-二氯乙烷中存在的杂质含量,然后由100减去所有杂质的总量和水分,便可得到12-二氯乙烷的含量,以质量百分数表示。4.1.2试剂和材料
内标物:苯、十二烷,纯度应大于99.0%;杂质标准样:纯度大于99.0%;
氮气:纯度大99.99%
氢气:纯度大于99.99%;免费标准bzxz.net
空气:经硅胶,分子筛充分干燥和净化;二氯乙烷。
4.1.3仪器和设备
4.1.3.1气相色谱仪应配置氢火焰离子化检测器,在进样量不超过色谱柱允许负荷量的条件下,对最后流出的含量为10mg/kg的被测杂质,其峰高至少应大于仪器噪声的5倍。4.1.3.2记录系统:满量程等于或小于2mV的记录仪或合适的各类色谱数据处理机。4.1.3.3微量注射器:10μL,50μL;4.1.3.4色谱柱
柱1:内径3mm,长3m的不锈钢管;柱2:内径3mm,长1m的不锈钢管;a.
固定液:聚乙二醇1500;
载体:酸洗硅烷化铬姆沙伯0.18~0.25mm(60~80目);c.
填充物配比:
柱1载体:固定液=100:12;
柱2载体固定液=100:3。
4.1.3.5固定相的制备及柱的老化a固定相的制备
按柱1、柱2填充物配比,精确称取所需固定液于400mL烧杯中,加入相当于载体体积1.2倍的三氯甲烷不断搅拌,使其溶解,然后将载体徐徐倾入,轻轻搅拌,使其均匀浸润,在40℃红外线烘箱内间歇搅拌,将其转移入蒸发皿中,使溶剂慢慢挥发至干,最后在60~70℃下烘干,冷却后过筛填柱。填充量1米柱约2g,3米柱约6g。b。柱的老化
将已填充好的色谱柱安装于色谱仪上,应暂时断开检测器一端,通氮气在140150℃下老化6~8h。
c.柱性能
(1)二氯乙烷中杂质出峰顺序及典型色谱图,见附录A(参考件)。(2)分离度:难分离物质对的分离度R>1。4.1.4校正因子的测定
用已知纯物质配成与样品杂质组成相近的混合物进行试验,然后根据配制的试样中各组分求取在2
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标准规定条件下的相对质量校正因子,见附录B(参考件)。4.1.5分析步骤
a。调整仪器,按下列参考条件调整仪器。汽化室温度:150℃;
检测室温度:140℃;
柱箱温度:80℃;
氮气流速:20mL/min;
氢气流速:45mL/min;
空气流速:350mL/min;
进样量:0.4μL。
b。定量方法:内标法。
c.定量测定:称取5~6g试样,根据产品中杂质的质量百分数,用微量注射器吸取苯(低沸内标物)2μL和干三烷(高沸内标物)10L,将制得的混合物混合并摇匀,按规定条件进行分析,分别测定内标物及各杂质组份的峰面积进行计算。4.1.6计算与结果表示
各杂质的质量百分含量(X)按式(1)计算Xx-m..ft:Ax100 ....
式中:ms——内标物质量,g;
一待测组分的峰面积,mm2;
A.一一内标物峰面积,mm\;
f一一杂质组份相对于内标的质量校正因子;m——样品质量,g。
二氯乙烷质量百分含量X,按式(2)计算X1-1002X,—水分
式中:2X一
一色谱杂质含量的总和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.06%。4.2密度的测定
按GB/T4472中2.3.3密度计法的规定进行。两次平行测定结果之差不大于0.0005g/cm2。4.3色度的测定
按GB/T3143规定进行。
4.4水分的测定
按GB/T2366规定进行,试验条件见附录C(参考件)。4.5酸度的测定
4.5.1试剂和溶液
4.5.1.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L;4.5.1.2酚酰指示液:10g/L。
4.5.2分析步骤
用移液管吸取试样100mL,注入分液漏斗中,加入25mL蒸馏水,振荡1min,静止分层后,将二氯乙烷与水相分开,以相同步骤将分离出的二氯乙烷再用水洗涤2次,将3次水洗涤液收集在同3
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一个三角瓶中,加酚酰指示液12滴,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点。4.5.3计算与结果表示
酸度百分含量(X)按式(3)计算:X2--Vx0.036 5x100.
100p2o
式中:V—一滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,0.01mol/L;p20——试样的密度,g/cm;
(3)
0.0365——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液【c(Na0H)=1.000mol/L】相当的以克表示的盐酸质量,g。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.0001%。5检验规则
5.11,2-二氯乙烧由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证出厂产品的各项技术指标符合本产品标准的要求,并附有一定格式的质量证明书,证明书内容包括生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、产品等级和标准编号。5.2出厂时,以同一等级任意数量为一批,采样方法按GB/T6680中常温下为流动态的液体中的相应内容进行。样品数和样品量按GB/T6678中的6.6条进行。采样者还应熟悉和遵守GB/T3723有关采样的安全要求。
所采样品总量不得少于500g,将选取的试样混匀,等量装入两个清洁、干燥带磨口塞的瓶中,贴上标签,一瓶供检验,另一瓶密封保存备查,保存期为2个月。5.3检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法判定,检验如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装取样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。
5.4使用单位有权按本标准对产品质量进行验收,在贮存期内,供需双方对产品质量发生异议时,及时提出并应由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁。6标志、包装、运输和购存
6.1每件包装上应涂刷明显牢固的生产厂名称、厂址、产品名称、商标、产品等级、产品批号、生产日期、本标准编号和产品净重的标志,应有按GB190规定的“易燃液体”和“有毒品”的标志。6.2产品应用干燥清洁的铁桶(每桶净重250kg)或槽车包装。6.3运输过程中应小心轻放,避免与硬物质相碰破损,避免日晒、雨淋。6.4产品贮存于干燥、通风,温度保持在35℃以下,防火、防爆的仓库内。自出厂之日起贮存期为2个月。
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附录A
主含量低沸、高沸物典型色谱图(参考件)
图A1典型色谱图(3米柱低沸)
1—氯乙烷,2—偏二氯乙烯,3一反式1,2-二氯乙烯,4—四氯化碳,5—二氯甲烷,6—苯,7—三氯乙烯,8—三氯甲烷;9—1,2-二氯乙烷5
6
四氯化碳
二氯甲烷
三氯乙烯
三氯甲烷
二氯丙烷
三氯乙烷
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图A2典型色谱图(1米柱高沸)
1—1,2-二氯乙烷,2—三氯乙烷;3—正十二烷附录B
低沸、高沸杂质对内标物的相对质量校正因子(参考件)
相对质量校正因子
十二烷
氯乙烷
偏二氯乙烯
反式1,2-二氯乙烯
HG/T2662—95
相对质量校正因子
氯乙烷、偏二氯乙烯、反式1,2-二氯乙烯因无标样,相对质量校正因子以1计算。附录C
1,2-二氯乙烷水分的测定色谱操作参考条件和典型色谱图(参考件)
色谱操作参考条件
色谱柱:长3m,内径3mm
填充物:上试407有机担体粒度0.180~0.250mm(60~80目)柱温度:130℃;
检测室温度:150℃;
汽化室温度:160℃;
载气(H2)流量:25mL/min;
检测器:热导检测器;
进样量:8μL。
典型色谱图
附加说明:
HG/T2662—95
图c1典型色谱图
1-1,2-二氯乙烷,2—水
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由江苏常州石油化工厂负责起草。本标准主要起草人单炳武、高顺娣。本标准等效采用TOCT1942—86。自本标准实施之日起,原中华人民共和国部颁标准HG2—1438—81《工业1,2-二氯乙烷》作废。w.bzsoso:com
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