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HG/T 2686-1995

基本信息

标准号: HG/T 2686-1995

中文名称:惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定 氧化锆检测器气相色谱法

标准类别:化工行业标准(HG)

英文名称: Determination of trace amounts of hydrogen, oxygen, methane and carbon monoxide in inert gases - Gas chromatography with zirconium oxide detector

标准状态:现行

实施日期:2001-03-01

出版语种:简体中文

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标准分类号

标准ICS号:化工技术>>化工产品>>71.100.20工业气体

中标分类号:化工>>其他化工产品>>G86工业气体与化学气体

关联标准

出版信息

页数:5页

标准价格:8.0 元

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标准简介

HG/T 2686-1995 惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定 氧化锆检测器气相色谱法 HG/T2686-1995 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

中华人民共和国化工行业标准
情性气体中
微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定氧化锆检测器气相色谱法
1 主题内容与适用范围bzxZ.net
IG/T 26B6—95
本标准规定了情性气体中微量杂质组分氢、氧、币烷、一氧化碳的测定方法、仪器要求、测定条件、标准气,測定步骤和结果处理等。
本标准土要适用于检测氨气、氟气、氮气、氛气、氨气、氙气等气体中微量杂质氢、氧、甲烷和一氧化碳的含量。
引用标准
CB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T5274气体分析校准用混合气体的制备称量法GB/I 6680
液体化下产品采样通则
GR/T 6681
气体化工产品采样通则
GR/T10627气体分析标准混合气的制备静态容积法GR/T10628气体分析标准混合气体组成的测定比较法3方法提要
采用氧化错固体电池作为气相色谱的检测器,样品气中被测组分氢,氧、甲烷,一氧化碳经色谱柱分离后进人检测器·产生相应的色谱峰讯号,然后用外标法定量。4仪器
采用带有氧化错检测器的气相色谱仪:该仪器对氢,氧的检测限应不大于0.1×10-(VV),对甲烷,氧化碳的检测限应不大于0.5X10-6(V/V)5测定条件
5.1载气:使用情性气体作载气,其中被测组分的含量应比样品气中相对应组分含量低约--个数量级,常·载气与被测样品气主组分相同,也可使用不影响测定的其他气体作载气·例如:分析氮气时用氮气作载气,分析氮、氢气时,切使用氮气或氯气作载气5.2仪器的操作条件,如载气的流量、检测器和色谱柱的工作温度,本底电压等,均参照仪器使用说明书选定。
5.3色谱柱:色谱柱长约3m,内径3~4mm的不锈钢柱,内装0.25~0,40mm的13X分子筛:在温度为210~~240℃、载气流量为120~150ml./min的条件下活化2~3h。该柱经活化处理后对各被测组分应能完全分离
中华人民共和国化学工业部1995-04-05批准1996-01-01实施
充许衰用其他等效仙谱法。
6标准气
6.1瓶装标准气
HG/T 2686—95
6.1.1瓶装标准气应有国家技术监督局的认证标志和编号,或经认可的进口标准气。6.1.2标准气的底气与待测样品气相同,各组分含量与待测样品气中的各组分含量相近,按GB/T5274或GB/T10627、GB/T10628规定制备。6.2允许使用指数稀释法配制的标准气。当对分析结果有异议时,应使用6.1条规定的标准气。7测定步骤
7.1仪器的准备
按照仪器使用说明,选定各项操作条件,启动仪器至进入正常工作状态。7.2采样
7.2.1来样巾的安全事项应符合GB/T3723的规定。7.2.2气体样品的采样原则及一般规定应符合GB/T6681的规定,7.2.3瓶装气体的采样必须使用高压针形阀,经金属取样管与仪器取样阀连接,用升降压方法置换系统中的余气至少3次后,切换取样阀将样品送入仪器。7.2.4液化气采样应符合GB/门6680的规定。7.2.5管道气体的采样:从取样口到仪器应使用尽可能短的金属管道·必要时应在取样口安装防扩散的减压阀或稳压阀。
7.3标定
7.3.1采用瓶装标准气标定:将符合6.1条规定的标准气经金属取样管送入仪器,操作方法应符合7.2条采样的规定。测量各组分色谱峰的保留时间和峰高(mm)或峰电压(mV)。取至少3次重复标定结果的算术乎均值为标定值-重复测定的相对平均偏差不得大于10%。7.3.2采用指数稀释法标定:按仪器说明书给定的步骤操作,计算各组分含量(n×10-5V/V),测量对应组分的色谱峰高(mm)或峰电压(mV).重复3次,当相对平均偏差不大于10%时,取其算术平均值.在双对数坐标纸上·作组分含量对色谱峰高或峰电压的标推工作曲线。7.3.3标定周期:采用瓶装标准气标定时,每次开机都标定或每天标定:采用指数稀释法标定时,在操作条件不变的情说下半个月标定一次。当操作条件改变时均应重新标定。7.4测定
7.4.1样品气的采样应符合7.2条规定。7.4.2在与标准气标定相同的操作条件下将样品气送人仪器.测量各组分的保留时间和峰电压(mV)或峰高(mm)。取至少3次重复测定结果的算术平均值为測定值,重复测定的相对偏差不得大于10%B结果处理
8.1当用瓶装标准气标定时,按下式计算样品气中待测组分的含量:望xh
式中:9,:样品气中组分i的含量,10-6(V/V);免——标准气中组分i的含量,10-6(V/V);,—样品气中组分i的峰高值·mm;h——标准气中纽分i 的峰高值,mm,8.2当用指数稀释法标定时,按样品气各组分的峰电压或峰高测定值,在标准T作曲线上查出对应的3
含量即为测定结果。
报告应包括下列内容:
HG/T 2686—95
样品名称、编号及有关样品的其他资料;h.
分析日期;
仪器及操作条件;
标定方法、标准样品及其必要说明:测定时观察到的异常现象及其说明;分析结果,样品气中各组分含量(以体积分数表示);分析人员姓名等。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出,本标准由化学工业部西南化工研究院技术归口。本标准由化学下业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人林友顺。
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