HG/T 2747-1996 色酚AS-OL HG/T2747-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2747—1996
1996-04-08发布
1997-01-01实施
中华人民共和国化学工业部发布WHG/T2747—1996
本标准系在原标准HG/T2一378一80的基础上进行修订的。由于原标准的编写格式与表述规则等均不符合GB/T1.1一1993的要求，此次按新标准的规定编写。原标准中关于“在棉纤维上与大红色盐R偶合所生成的色光”一项，由于大红色盐R不够稳定，故此次经试验验证改为大红色基RC，并增加染色强度一项。通过对本标准的修订，使该标准更加规范化，并有利于贯彻实施和提高产品质量。本标准从实施之日起，同时代替HG/T2—378—80。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化工部沈阳化工研究院、上海染化九厂共同负责起草。本标准主要起草人：李春梅、丁美芳。本标准于1966年首次发布，1980年进行第等次修订。
W.bzsoso.cOm1范围
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2747—1996
代替HG/T2—378—80
本标准规定了色酚AS-OL的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等要求。
本标准适用于由2-羟基-3-萘甲酸与邻氨基苯甲醚缩合所制得的色酚AS-OL。主要用于棉纤维的染色、印花及颜料的生产。
结构式：
分子式：C18H15OsN
相对分子质量：293.32（按1991年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB2374—94染料染色测定的一般条件规定GB/T2381—94染料中不溶物含量的测定方法GB/T2383—80染料中筛分细度的测定方法GB/T2384—92染料中间体熔点范围测定通用方法3要求
3.1外观：米棕色均匀粉末。
3.2色酚AS-OL质量指标应符合表1要求。表1色酚AS-OL的质量指标
色酚AS-OL含量，%
干品初熔点，℃
2-羟基-3-萘甲酸含量，%
中华人民共和国化学工业部1996-04-08批准目
1997-01-01实施
W.bzsoso，com碱液中不溶物含量，%
HG/T2747—1996
续表1 (完)
在棉纤维上与大红色基RC偶合染色色光（与标准品）在棉纤维上与大红色基RC偶合染色强度（为标准品）细度（通过0.28mm筛孔的筛余物），%注：
染色用的色酚AS-OL不测含量和熔点，生产颜料用色酚AS-OL可不测色光和强度。4采样
近似～微
100±5
从每批（以均勾产品为一批）产品的10%袋（或桶）中采样，小批时不得少于3袋（或桶）。采样时用探管探取包括上、中、下三部分的样品，采样量不得少于500g，将探取的样品仔细混合均匀，装于两个清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中。用石蜡密封，瓶上贴上标签，注明：生产厂名称、产品名称、批次和采样日期。一瓶用于检验，一瓶保存备查。
5试验方法
5.1外观
采用目视评定。
5.2色酚AS-OL含量的测定
5.2.1方法原理
色酚AS-OL系弱酸性化合物，在乙醇存在下，用过量的碱将其溶解，用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定。测定其总碱及游离碱量，便可测出色酚AS-OL的含量。5.2.2试剂和仪器
5.2.2.1试剂
无水乙醇；
氢氧化钠：100g/L溶液，
盐酸：℃（HCI）=0.1mol/L标准滴定溶液，按GB/T601的有关规定配制与标定。5.2.2.2仪器
电位滴定计（或酸度计）：测量范围0~14pH，电表最小分格0.1pH，精度土0.1pH/3pH：玻璃电极：231型；
甘汞电极：232型，
仪器按图1安装。
bzsoso，cOHG/T2747—1996
1滴定管，2—甘汞电极；3—玻璃电极，4—橡皮寒，5—玻璃滴定杯，6—电磁搅拌棒图1电位滴定装置
5.2.3测定步骤
称取色酚AS-0OL试样0.8g（精确至0.0002g），置于玻璃滴定杯中，加入10mL无水乙醇，放入电磁搅拌棒，盖上塞，开动电磁搅拌器，使色酚AS-OL充分润湿后，加入1.1mL100g/L氢氧化钠溶液（加入量可根据氢氧化钠溶液的实际浓度和盐酸标准溶液浓度具体调整，使在测定游离碱时盐酸标准溶液消耗量在1.03.0mL为宜）。盖上塞子，继续搅拌至试样全部溶解。按图1装好仪器，用0.1mol/L盐酸标准溶液进行电位滴定。在距游离碱滴定终点前一个多pH值（约pH13.50)，分次逐渐加入盐酸标准滴定溶液，每次滴入约0.1mL，同时记下相应的pH值及盐酸标准滴定溶液耗用数，当邻近两次pH值之差数达到最大时，即为游离碱滴定终点，记录所耗用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的毫升数V1，继续滴定，当滴定至约pH9时（即距总碱度的滴定终点约为1.5个pH值），分次滴入盐酸标准滴定溶液，每次一滴，同时记下相应的pH值及盐酸标准滴定溶液毫升数，当近两次pH值之差数达到最大时，即为总碱滴定终点（约pH7.7)。记录所耗用的0.1mol/L盐酸标准滴定溶液毫升数V2。
空白试验：
在另一玻璃滴定杯中，加入10mL无水乙醇，1.1mL100g/L氢氧化钠溶液。按图1装好仪器，当滴定至pH10.50时，分次滴入0.1mol/L盐酸标准滴定溶液，每次一滴，同时记下pH值及盐酸标准滴定溶液耗用毫升数。逐次滴到pH值为4以下，在pH8和pH5附近各有一个突跃，两个突跃间所消耗的盐酸标准滴定溶液毫升数之差4V，即为空白值。5.2.4分析结果的表述
色酚AS-OL含量的质量百分数以X1表示，按式（1）计算：3
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Xi= (V2-V1-AV) X0. 293 3
式中：c——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；K100
V1—一滴定游离碱时所耗用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液之体积，mL；V2—滴定总碱时所耗用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液之体积，mL；AV—一空白试验时所耗用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液之体积，mL；m——试样的质量，g；
0.2933—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCI）=1.000mol/LJ相当的以克表示的色酚AS-0L的质量。
5.2.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。5.3干品初熔点的测定
按GB/T2384的有关规定进行。
5.42-羟基-3-萘甲酸含量的测定5.4.1方法原理
采用纸层析法，利用被分析物质中各组分子对流动相和固定相的相对亲和性的差异，而使各组分分离，以参比标准作对照，测定杂质含量。5.4.2仪器和材料
方型层析缸或圆形标本缸；
微量注射器：1μL，
层析滤纸：1号；
紫外分析仪：254nm。
5.4.3试剂和溶液
无水乙醇；
N，N-二甲基甲酰胺；
2-羟基-3-萘甲酸：精制品，将工业品自乙醇中重结晶两次，用纸上层析检查应无其他杂质。2-羟基-3-萘甲酸标准系列溶液的配制：称取2-羟基-3-萘甲酸0.125g（精确至0.002g），用无水乙醇溶解后，移入250mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，再用1mL刻度吸管分别吸取上述溶液0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mL于五个10mL容量瓶中，各用无水乙醇稀释至刻度，即配成相当于色酚AS-0L中2-羟基-3-萘甲酸含量为0.1%，0.2%，0.3%，0.4%和0.5%的标准溶液。5.4.41g/100mL色酚AS-0L试样液溶的配制：称取1g色酚AS-0L试样溶于100mLN，N-二甲基甲酰胺中。
5.4.5展开剂：乙醇+水=1+3（V/V）5.4.6测定步骤
取一张长160mm，宽220mm的层析滤纸。距下端25mm处用铅笔轻划一线，在线上每隔2cm用铅笔点上一点，在铅笔点处，按图2所示，用微量注射器分别点上色酚AS-OL试样溶液和2-羟基-3-萘甲酸标准溶液各1μL，吹干，放入层析缸，用上升法展开，当溶液前沿上升至距起始线约80mm时，取出滤纸、吹干，在紫外分析仪下比较试样与标准品中的2-羟基-3-萘甲酸斑点大小和深浅程度相致时，即可判断出2-羟基-3-萘甲酸的含量。色酚AS-OL中2-羟基-3-萘甲酸纸层析示意图见图2。4
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HG/T2747—1996
图中1、2、3、4、5处，各点1μL2-羟基-3-萘甲酸标准溶液，其含量1代表0.1%，2代表0.2%，以下类推。在A、B、C、D、E处各点1uL色酚AS-OL试样溶液。
图22-羟基-3-萘甲酸纸层析示意图5.5碱液中不溶物含量的测定
按GB/T2381—94中色酚中碱不溶物的测定方法进行。5.6在棉纤维上与大红色基RC偶合染色色光和强度的测定5.6.1方法原理
将色酚AS-OL试样和标样分别与大红色基RC重氮盐溶液，在棉纤维上偶合，对在棉纤维上所生成颜色的色光和强度等进行目视比较。5.6.2试剂和溶液
95%乙醇化学纯；
氢氧化钠化学纯，350g/L溶液；盐酸化学纯，350g/L溶液
甲醛溶液化学纯，30%溶液
大红色基RC工业品，
无水碳酸钠化学纯；
无水醋酸钠化学纯，200g/L溶液；亚硝酸钠化学纯，100g/L溶液；中性皂工业品，含脂肪酸60%；
土耳其红油工业品，40%，
土耳其红油碱溶液：取40%土耳其红油20mL，加入350g/L氢氧化钠溶液10mL，用蒸馏水稀释至1000mL。
皂液：皂片5g，碳酸钠3g溶于1000mL水。5.6.3测定步骤
5.6.3.1打底液的配制
准确称取色酚AS-0L标准样品及试样各1g（精确至0.001g），分别置于600mL烧杯中，加95%乙醇1.5mL调成均勺浆状后，加入350g/L氢氧化钠溶液0.5mL及水1.5mL，待溶液澄清后，加入200mL土耳其红油碱溶液，使溶解完全后，加30%甲醛溶液0.5mL，静置10min，移入500mL容量瓶中，用土耳其红油碱溶液稀释至刻度。在5个300mL染缸中，按表2规定配成打底液：5
W.染缸编号
1g/500mL标准样品溶液此内容来自标准下载网
1g/500mL试样溶液
加土耳其红油碱溶液
浴比：1：20（棉布浴比1：40）5.6.3.2打底操作
HG/T2747—1996
表2打底液的配制
将打底液温度调整至40℃，将五绞各重5g的棉纱（或棉布）按编号顺序浸入打底液中，勤加翻动，务使吸收均匀，保持打底液温度为35~40℃，打底30min，取出均匀绞干，使含湿率为90%～100%（若为棉布则取出后应在轧染机上均勾轧干，使含湿率为90%～100%，但在轧染前应预先用色酚AS-OL碱溶液将轧滚擦洗一遍），然后迅速进行显色（仲裁时布样重为10g）。5.6.3.3显色液的配制
称取大红色基RC1g（精确至0.04g），置于1000mL烧杯中，用少量蒸馏水调成浆状，再加2mL350g/L盐酸、30mL蒸馏水溶解，如不溶解可加热至溶解，冷至室温后，加入冰块调整温度至5~10℃左右，在搅拌下加5mL100g/L亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，重氮化时间为30min，用200g/L醋酸钠约10mL调整pH4~5后，稀释至1000mL。5.6.3.4显色操作
将已打底的五绞棉纱（或棉布），同时浸入1000mL的显色液中，勤加翻动，保持液温为10～15℃，显色30min，取出绞干，洗净，再于1000mL皂液中煮沸取出洗净，绞干，于6070℃烘干，冷却至室温后进行目测评定。
染色的色光和强度的评定，按GB2374之规定进行，染色强度评定的允许误差为士5%。5.7细度的测定
按GB/T2383的规定进行。
6检验规划
6.1检验分类
表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2生产厂检验
色酚AS-OL应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行检验，重新检验结果，即使只有一项不符合本标准要求时，则整批色酚AS-OL不能验收。6.4用户验收
使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的色酚AS-OL进行检验，检验其是否符合本标准的要求。
7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
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色酚AS-OL的外包装容器上应涂刷牢固标志，注明：生产厂名称、产品名称、注册商标、标准编号、产品批号、生产日期和净重。每批包装好的产品都应附有质量证明书。证明书内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、产品净重、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。7.2包装
色酚AS-OL用铁桶或纸板桶内衬塑料袋包装，每桶净重25kg或50kg。7.3运输
运输中应防止曝晒和碰撞。
7.4贮存
产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。7
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