ICS 67.250 A43 DB13 河北省地方标准 DB13/T1495-2012 化妆品中20种邻苯二甲酸酯物质含量的测定 Cosmetics in 20 Phthalate esters Determination 2012-01-16发布 河北省质量技术监督局 2012-01-30实施 发布 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则进行起草。本标准由河北省质量技术监督局提出。 本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、国家环保产品质量监督检验中心。 本标准第3章主要起草人：张敬轩、范斌、蔡立鹏、何淑娟、张冬生、杨岚、康素芬、赵树凯、张玉霞。 本标准第4章主要起草人：张岩、马晓斐、夏静、杨忠辉、张斌、秦丽、王洪涛、刘金鹏、崔晓斌。 1 范围 本标准规定了化妆品中20种邻苯二甲酸酯物质含量的气相色谱-质谱联用法和液相色谱-串联质谱法的检测方法。 本标准适用于爽肤水、指甲油、香水、洗面奶、卸妆水、乳液、面膜等化妆品中20种邻苯二甲酸酯的含量测定。 本标准气相色谱-质谱联用法检出限为5 mg/kg，液相色谱-串联质谱法检出限为2 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括修改单）适用。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696:1987，MOD） 3 气相色谱-质谱联用法 3.1 原理 液体样品加入甲醇超声溶解提取并高速离心；膏状及乳状样品用环己烷提取，提取液氮吹干后用甲醇溶解并离心，上清液经有机滤膜过滤后进行气相色谱-质谱分析，采用外标法定量。 3.2 试剂与材料 除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 3.2.1 甲醇：色谱纯 3.2.2 无水硫酸钠 3.2.3 环己烷：色谱纯 3.2.4 邻苯二甲酸酯标准品：20种邻苯二甲酸酯（分子式及CAS号见附录A） 3.2.5 标准储备溶液：各标准品用甲醇配制成1.0 mg/mL储备液，4℃保存 3.2.6 标准使用液：用甲醇稀释成0.5、1.0、2.0、4.0、8.0 mg/L系列标准溶液 3.3 仪器与设备 3.3.1 气相色谱-质谱联用仪（EI源） 3.3.2 高速冷冻离心机（≥15000 r/min） 3.3.3 分析天平（0.1 mg、1 mg） 3.3.4 氮气浓缩仪 3.3.5 涡旋混匀器 3.3.6 玻璃器皿：经清洗、纯水冲洗、丙酮浸泡并200℃烘烤2小时备用 3.4 分析步骤 3.4.1 提取 3.4.1.1 爽肤水、香水等溶液样品：称取约1.0 g样品，加入甲醇超声提取30 min，定容后取上清液，加无水硫酸钠脱水，过滤待测。 3.4.1.2 指甲油、乳液等膏状或乳状样品：用环己烷超声提取，合并提取液定容后取部分脱水、离心，氮吹后用甲醇复溶用于GC-MS分析。 3.4.2 仪器参考条件 3.4.2.1 色谱条件： 色谱柱：5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱30 m×0.32 mm×0.25 μm 升温程序：50℃保持1 min，以15℃/min升至180℃保持4 min，再以10℃/min升至280℃保持7 min 进样口温度：280℃ 接口温度：280℃ 离子源温度：230℃ 载气：高纯氢气（≥99.999%），流速1.5 mL/min 进样量：1.0 μL 进样方式：不分流进样 监测方式：选择离子监测模式（SIM），监测离子见附录A 电离