本标准规定了饲料级磷酸氢钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业磷酸与是回乳或碳酸钙中和生产的饲料级磷酸氢钙。不适用于有毒有害的磷酸生辰的磷酸氢钙。该产品在饲料加工中作为钙和磷的补充剂。 HG 2636-2000 级 磷酸氢钙 HG2636-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

备案号：7472—2000
HG2636—2000
本标准是非等效采用《德国饲料法规》中的磷酸氢钙对化工行业标准HG2636—1994《饲料级磷酸氢钙》进行修订面成。
本标准与《德国饲料法规》中的磷酸氢钙的主要差异为：增加了砷、氟化物、铅含量和细度指标项目。本标准与HG2636一1994的主要差异：一重金属指标项目改为铅含量指标，指标参数不变；—·钙含量测定采用国家标准饲料中钙的测定方法；一氟含量测定采用国家标准饲料中氟的测定方法；铅含量测定采用国家标准饲料中铅的测定方法，并增加双硫腺分光光度法。本标准自实施之日起，同时代替HG2636-1994。本标准的附录A为标准的附录。
本标由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院、四川绵竹龙矿物质饲料集团有限责任公司、广东湛化企业集团公司、自贡鸿鹤化工股份有限公司、潮北省襄樊市化工厂、淄博北威磷化工有限公司、四川金汇现代农业化工有限责任公司。
本标准主要起草人：李光明、周晓葵、陈又军、赖锡敏、葛斌、张爱国、李秀辉。本标准1987年首次发布，1994年第一次修订。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会负责解释。101
1范围
中华人民共和国化工行业标准
饲料级磷酸氢钙
Feed grade
Calcium hydrogen pyrophosphateHG 2636—2000
代替HG2636--1994
本标准规定了饲料级磷酸氢钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业磷酸与石灰乳或碳酸钙中和生产的饲料级磷酸氢钙。不适用于有毒有害的磷酸生产的磷酸氢钙。该产品在饲料加工中作为钙和磷的补充剂。分子式:CaHPO4·2H,O
相对分子质量：172.10（按1995年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988
GB/T 602--1988
GB/T 603-1988
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
GB/T 610. 1--1988
GB/T 6436--1992
GB/T 6678-1986
GB/T 6682--1992
GB 10648--1999
化学试剂砷测定通用方法（碑斑法）饲料中钙的测定
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（negISO3696：1987)饲料标签
GB/T 13079--1991
GB/T 13080-1991
GB/T 13083—1991
饲料中总砷的测定方法
饲料中铅的测定方法
饲料中氟的测定方法
GB/T 14539.4—1993
3要求
复混肥料中铅的測定方法
3.1外观：本品为白色、微黄色、微灰色粉末或颗粒状。3.2饲料级磷酸氢钙应符合表1要求。表1要求
磷(P)含量
钙(Ca)含量
国家石油和化学工业局2000-06-05批准102
2001-03-01实施
氯(F)含量
碑(As)含量
铅(Pb)含量
细度（粉末状通过500μm试验筛）4
试验方法
HG 2636 --- 2000
表1(完）
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602GB/T603规定制备。
安全提示：试验中所用盐酸为魔蚀性试剂，操作时应小心。溅在皮肤上，立即用水冲洗。4.1鉴别
4.1.1试剂和材料
4.1.1.1冰乙酸。
4.1.1.2草酸铵溶液：30g/L。
4.1.1.3硝酸银溶液：17g/1。
4.1.2鉴别方法
4.1.2.1磷酸根的鉴别
称量0.1g试样，溶于10mL水中，加1mL硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水，不溶于冰乙酸。
4.1.2.2钙离子的签别
称量0.1g试样，加5mL冰乙酸溶解。煮沸冷却后过滤，滤液加5mL草酸铵溶液，产生白色沉淀。此溶液在盐酸溶液中溶解。
4.1.2.3磷酸三钙与磷酸氢钙的区分按附录A试验方法试验，枸溶磷大于等于13%为磷酸氢钙。4.2磷含量的测定
4.2.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加人的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称量，计算出磷含量。
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1盐酸溶液：1+1。
4.2.2.2硝酸溶液：1+1。
4.2.2.3喹钼柠酮溶液的制备：
a）称取70g钼酸钠溶解于150mL水中；b）称取60g柠檬酸溶解于150mL水中和85mL硝酸中；c）在搅拌下将溶液a)倒人溶液b)中；d）在100mL水中加人35mL硝酸和5mL喹啉；e）将溶液d)倒人溶液c)中，放置24h后，用埚式过滤器过滤，再加入280mL丙酮，用水稀释至1000ml，混匀。并贮存于聚乙烯瓶中。4.2.3仪器、设备
4.2.3.1玻璃砂：孔径为5～15μm。103
HG 2636-2000
4.2.3.2电烘箱：温度能控制在（180士5)C。4.2.4分析步骤
4.2.4.1试验溶液A的制备
称取约1g试样（精确至0.0002g），置于250ml.容量瓶中，加10mL盐酸溶液.用水稀释至刻度，摇勺。此溶液为试验溶液A，用于磷含量、钙含量的测定。4.2.4.2空白溶液的制备
除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。4.2.4.3测定
用移液管移取20mL试验溶液A和空白溶液分别置于250mI.烧杯中，加人10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL，加热煮沸5min后，加人50mL钼柠酮溶液，盖上表面ml，保温30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)冷却。在冷却过程中搅拌3～4次，用预先在（180土5）C下烘干至恒重的玻璃砂堵娲抽滤。先将上层清液过滤，用倾泻法洗涤沉淀6次，每次用水约30ml，，最后将沉淀移入玻璃砂埚中过滤，再用水洗涤沉淀3次，将玻璃砂珺埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在（180±5）C下干燥45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。4.2.5分析结果的表述
以质量分数表示的磷(P)含量(X,)按式(1)计算：(m/ mz) X 0. 014 00
X 100 =
m×250
式中：m,-试验溶液生成磷铝酸喹啉沉淀的质量，g;m-空白溶液生成磷钼酸喹嘛沉淀的质量，g;m -—试样的质量?g;
0.01400-—磷铝酸喹琳换算成磷的系数。4.2.6允许差
17. 5(ml - mz)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.3钙含量的测定
4.3.1方法原理
同GB/T 6436-~1992中附录 B之B2。4.3.2试剂和材料
同GB/T6436-~1992中附录B之B3。4.3.2.1蔗糖溶液：25g/1。
4.3.2.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)药0.02mol/L。（1）
4.3.3分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL链形瓶中。加50mL水，加5mL蔗糖溶液，加2mL三乙醇胺，加1mL乙二胺，加1滴孔雀石绿指示液，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10mL，加0.1g盐酸羟胺（每加一种试剂都要摇匀），加钙黄绿素少许，在黑色背景下用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色炭光消失呈现紫红色为滴定终点。4.3.4分析结果的表述
以质量分数表示的钙(Ca）含量(X)按式(2)计算：Xz = × 0. 040 08 × 100=
40. 08 Vc
式中：c--一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mo1/1;m
V—滴定时消耗乙胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ml.104www.bzxz.net
m：-试样的质量g；
HG 2636—2000
与1.00mI乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液Lc（EDTA）=1.000mol/L.］相当的以克表示的钙的质量。
4.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.4氟含量的测定
4.4.1方法原理
向GB/T13083-1991第2章。
4.4.2试剂和材料
同GB/T13083--1991第3章和
盐酸溶液：1+4。
4.4.3仪器、设备
同GB/T13083--1991第4章。
4.4.4分析步骤
4.4.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取氟标准溶液（1mL100 gF)1.00mL、2.00mL、3.00ml、4.00ml、5.00mL分别置于50ml容量瓶，加4ml盐酸溶液（1+4），加25ml总离子强度缓冲液，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.4.2试验溶液的制备
称取0.5~1.0g样品（保证氟含量在1000~~1600ug）（精确至0.01g），置于100ml.容量瓶中，加16mL盐酸溶液（1+4），加水稀释至刻度，摇匀。移取25mL试验溶液，置于50mL容量瓶中，加25mL总离子强度缓冲液，摇匀。4.4.4.3测定
按GB/T130831991中6.3操作。
4.4.5分析结果的表述
以质量分数表示的氟（F）含量（X)按式（3)计算：X m × 10-3
X 100 =
m×100
式中：m从标准曲线上查得的氟含量，mg；m—试样的质量,g。
4.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.5砷含量的测定
4.5.1分光光度法（仲裁法）
4.5.1.1方法提要
同GB/T13079--1991第2章。
4.5.1.2试剂和材料
同GB3/T13079---1991第3章。
4.5.1.3仪器、设备
同GB/T13079—1991第4章。
4.5.1.4分析步骤
（3）
a）试验溶液B的制备
准确称取（1.0土0.01）g样品，置于100ml.容量瓶中，加（1+4）盐酸溶液20ml、加水稀释至刻105
HG 2636
度，摇勾。此溶液为试验溶液B。用于砷含量和铅含量的测定，b）测定
用移液管移取10ml试验溶液，按GB/T13079---1991中6.3进行测定并计算。4.5.2砷斑法
用移液管移取10mL试验溶液B，按GB/T610.1-1988中第6章进行测定。标准比色溶液是用移液管移取1mL溶液含有1ug砷的砷标准溶液3mI，与样品同时同样处理。4.6铅含量的测定
4.6.1原子吸收分光光度法（仲裁法）用移液管移取20mI.试验溶液B，按GB/T130801991中6.3进行测定（不必萃取）并计算4.6.2双硫腺分光光度法
称取2g样品（精确至0.01g）置于250ml.容量瓶中，加（1+4）盐酸溶液50ml，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25mL试验溶液，按GB/T14539.4—1993中14.2进行测定并计算。4.7细度的测定
4.7.1仪器、设备
试验筛(GB/T6003.1)：R40/3系列*200mmX50mm/0.500mm。4.7.2分析步骤
称取20g样品（精确至0.01g），置于试验筛中进行筛分.将筛下物称量（精确至0.01g）。4.7.3分析结果的表述
以质量分数表示的细度（X,)按式（4)计算：X.-
式中：m.筛下物的质量，g；
试样的质量，官。
4.7.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.8游离水分的测定
用户对游离水分有要求时，按本标准方法测定，其指标供需双方协商。4.8.1仪器、设备
4.8.1.1玻璃砂埚：孔径为5~15μm。4.8.1.2电烘箱：温度能控制在（50士2)℃。（4）
4.8.2分析步骤
称取2g样品（精确至0.0002g），置于已在50℃下干燥至恒重的玻璃砂埚中，加5mL丙酮，用细玻璃棒搅勾后抽滤，再用丙酮洗涤两次，每次用5mI.丙酮。将盛试料的玻璃砂埚放在通风处放置10min，然后置于电烘箱中（50士2）℃干燥2h，在干燥器冷却20min，称量。4.8.3分析结果的表述
以质量分数表示的游离水分含量(X。)按式(5)计算：mi m2×100
试样和玻璃砂堵的质量，g；
式甲m,-
m2--烘干后试样和玻璃砂的质量，g-—-试样的质量，g。
4.8.4允许差
（5）
HG 2636—2000
取乎行测定结果的算术乎均值为测定结果。苹行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5检验规则
5.1本标准规定的所有项目为出广检验项目。5.2每批产品不超过60t。
5.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。每-一塑料编织袋为一包装单元。采样时，从每个选取的包装袋的上方斜插至料层深度的四分之三处，用采样器取出不少于500g的样品，将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约200g，立即装人两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5.4饲料级磷酸氢钙应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的饲料级磷酸氢钙都符合本标准的要求。5.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的饲料级磷酸氢钙产品进行验收，验收时间在货到之日起1个月之内进行。
5.6检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6标志、标签
6.1饲料级磷酸氢钙包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、“饲料级”字样、净含量、批号或生产日期、生产许可证号和本标准编号。6.2每批出厂产品应附有标签，标签的内容符合GB10648的规定。7包装、运输、贮存
7.1饲料级磷酸氢钙内包装采用食品级聚乙烯薄膜袋，外包装采用塑料编织袋包装，每袋净含量50kg。用户对包装有特殊要求时，供需双方可协商。7.2饲料级磷酸氨钙的包装，薄膜袋用维尼龙绳或与其质量相当的绳两次扎紧，或用与其相当的其他方式封口；外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均勾。无漏缝和跳线现象。7.3饲料级磷酸氢钙在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。7.4饲料级磷酸氢钙应贮存在干燥库房内，防止雨淋、受潮、日晒。不得与有毒有害物品混。107
A1方法提要
—2000
HG2636-
附录A
（标准的附录）
构溶磷含量的测定
用中性柠檬酸铵溶液溶解和提取试样中的磷酸根，按4.2磷含量测定方法测定磷，当磷含量大于13%时被认为该样品是磷酸氨钙。A2试剂和材料
A2.1柠檬酸。
A2.2无水乙醇。
A2.3氨水。
A2.4中性柠檬酸铵溶液。溶解74g柠檬酸于300mL水中，加69mL氨水，在酸度计上用氨水调节pH值为7.0，用比重计测其相对密度为1.09（20℃C）。将溶液贮存于密闭的瓶中备用（如长期使用，用前校正其酸度)。
A3仪器、设备
A3.1酸度计：分度值为0.2pH，配有玻璃电极和饱和甘汞电极A3.2比重计。
A4分析步骤
称取1g试样（精确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，加人100mL中性柠檬酸铵溶液，将容量瓶置于（65土1)℃的水浴中保温1h，时常打开瓶塞，每隔15min摇动一次，每次播动约30s，取出容量瓶，冷却至室温，加水至刻度，摇勾。干过滤，弃去初始的30mL滤液，以下操作按4.2.4.3中，从“用移液管移取20mL试验溶液A”开始进行操作，并按本标准4.2.5进行计算，测得磷含量应大于13%。
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