HG/T 2766-1996
标准分类号
标准ICS号:化工技术>>无机化学>>71.060.50盐
中标分类号:化工>>无机化工原料>>G12无机盐
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标准简介
HG/T 2766-1996 工业溴酸钠 HG/T2766-1996 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2766—1996
工业溴酸钠
1996-01-24发布
中华人民共和国化学工业部
1997-01-01实施
WHG/T2766—1996
本标准依据国外著名公司标准制定,与该标准的主要技术差异如下:1该标准技术指标只设一个等级,本标准根据我国国情设优等品、一等品两个等级。2该标准设溴酸钠、溴化物、水分、硫酸盐、重金属、pH值、砷、吸光度八项指标,本标准在此基础上根据国外其他公司标准及国内产品的实际情况增设了氯化物及氯酸盐和铁两项指标。3本标准优等品的指标参数除pH值、铁、氯化物及氯酸盐外,与国外著名公司标准一致。pH值国外著名公司标准为6.5土1,本标准为6.5士0.5。4国外著名公司标准无试验方法,本标准的试验方法参考了HG2681一95《食品添加剂溴酸钾》和GB/T650—77《化学试剂溴酸钾》及GB/T3049—86《化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法》(neqISO6685:1982)等标准的试验方法。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、北京化工四厂、常熟市有机化工研究所。本标准主要起草人:王淑敏、徐善泉、赵明善、时洁。I
W.1范围
中华人民共和国化工行业标准
工业溴酸钠
HG/T2766—1996
本标准规定了工业溴酸钠的要求、采样、试验方法、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于电解法和化学法生产的溴酸钠。该产品主要用于制备无机化学产品、制备酚类测定的化学试剂;也常用作氧化剂,化妆品冷烫发药剂,印染助剂,也用于贵重金属的提取和纯化。分子式:2NaBrOs
相对分子质量:150.90(按1991年国际相对原子质量)2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB19090危险货物包装标志
GB191—90包装储运图示标志
GB/T601—88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(negISO6353/1:1982)GB/T602—88
GB/T603—88
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353/1:1982)GB/T1250—89
极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049—86
化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法(neqISO6685:1982)
GB/T6678—86化工产品采样总则GB/T6682—92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T8450—87食品添加剂中的测定方法3要求
3.1外观,本品为白色结晶颗粒或结晶性粉末。3.2工业溴酸钠应符合表1要求。表1要求
溴酸钠(NaBrOs)含量,%
溴化物(以Br计)含量,%
硫酸盐(以SO,计)含量,%
中华人民共和国化学工业部1996-01-24批准指
优等品
一等品
1997-01-01实施
W.bzsoso.coD水分,%
吸光度(200g/L溶液)
氮化物及氯酸盐(以C1计)含量,%铁(Fe)含量,%
重金属(以Pb计)含量,%
砷(As)含量,%
pH值(100g/L溶液)
4采样
4.1每批产品不超过5t。
HG/T2766—1996
表1(完)
优等品
4.2按照GB/T6678中6.6的规定确定采样单元数。每一桶为一包装单元。标
一等品
采样时,将采样器自包装容器中心斜插至料层的3/4处采样。将采得的样品混匀后,按四分法缩分至约500g,立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品,另一瓶保存三个月备查。4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样核验,核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,整批产品为不合格。5试验方法
5.1本标准中规定的所有十项指标项目为型式试验项目,其中电解法工艺以溴酸钠、溴化物、水分、硫酸盐、吸光度五项为常规试验项目,化学法工艺以溴酸钠、溴化物、水分、硫酸盐、吸光度、氯化物及氯酸盐六项为常规试验项月,应逐批试验。在正常生产情况下,三个月至少进行一次型式试验。
5.2采用GB/T1250中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。5.3本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.4溴酸钠含量的测定
5.4.1方法提要
溴酸钠与碘化钾在酸性溶液中反应析出碘后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量确定溴酸钠含量。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1碘化钾;
W.bzsoso.coD5.4.2.2盐酸溶液:1+1;
5.4.2.3淀粉指示剂溶液:10g/L;HG/T2766—1996
5.4.2.4硫化硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S20s)约为0.1mol/L;5.4.3分析步骤
称取约0.8g试样(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中,用水溶解,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取25.0mL该溶液注入500mL碘量瓶中,加2g碘化钾,5mL盐酸溶液,摇匀。加水封口,并于暗处放置5min后,加10℃以下的水150mL,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。近终点时加入3mL淀粉溶液,继续滴定溶液至蓝色消失。同时作空白试验。5.4.4分析结果的表述
以质量百分数表示的溴酸钠(NaBrOs)含量(X1)按式(1)计算:X; =V) 0 025 15x100
m×250
_25.15(V-Vo)c
式中:V一一滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;V。一滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m—试料的质量,g
(1)
5——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液【c(NaS20s)=1.000mol/L)相当的以克表示的0.02515
溴酸钠的质量。
5.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.3%5.5溴化物含量的测定
5.5.1方法提要
在过量的溴酸盐与溴化物溶液中,加入硫酸溶液,二者反应后将有游离溴释出。根据溴的颜色确定试验溶液中溴化物的含量。
5.5.2试剂和材料
5.5.2.1硫酸溶液:1+8;
5.5.2.2溴标准溶液:1mL溶液含有1mgBr。配制:称取1.490g溴化钾溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,贮存于棕色瓶中。5.5.3分析步骤
称取约3g试样(精确至0.01g),置于100mL比色管中,加入85mL热水,冷却,加0.5mL硫酸溶液,摇匀,放置30min,所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是取1g试样(精确至0.01g),置于100mL比色管中,取0.8mL(优等品)、1.2mL(一等品)溴标准溶液,从“加入85mL热水”开始与试样同时同样处理。5.6硫酸盐含量的测定
5.6.1方法提要
在酸性介质中,硫酸根离子与钡离子形成沉淀使溶液浑浊,根据溶液的浊度确定溶液中硫酸盐的含量。
5.6.2试剂和材料
W5.6.2.195%乙醇,
5.6.2.2盐酸溶液:1+1;
5.6.2.3盐酸溶液:1+3;
5.6.2.4氯化锁溶液:250g/L;
HG/T2766—1996
5.6.2.5硫酸盐标准溶液:1mL溶液含有0.04mgS04。配制:取20.0mL按GB/T602配制的硫酸盐标准溶液置于50mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;此溶液现用现配。
5.6.3分析步骤
称取约1g试样(精确至0.001g),置于100mL烧杯中,缓缓加入20mL盐酸溶液(5.6.2.2),在水浴上蒸干。再加10mL盐酸溶液(5.6.2.2),蒸干,残渣溶于水,移入25mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。干过滤,取10.0mL滤液,置于25mL比色管中,加95%乙醇5mL,1mL盐酸溶液(5.6.2.3),在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液,稀释至刻度,摇匀,放置10min。所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是取1.0mL(优等品)、3.0mL(一等品)硫酸盐标准溶液,置于25mL比色管中,稀释至10mL,从“加95%乙醇5mL”开始,与试验溶液同时同样处理。5.7水分的测定
5.7.1方法提要
将试样在105土2℃下烘至恒重,根据加热前后的减量确定水分。5.7.2仪器、设备
称量瓶:α50mm×30mm。
5.7.3分析步骤
称取约2g试样(精确至0.0002g),置于已恒重的称量瓶中,移入电热恒温干燥箱内,在105土2℃下加热。取出放入干燥器中,冷却至室温,称量。如此操作,直至恒重。5.7.4分析结果的表述
以质量百分数表示的水分(X2)按式(2)计算:X2-mlm2×100
式中:m1—称量瓶和试料加热前的质量,g;m2—称量瓶和试料加热后的质量,g;m——试料的质量,g。
5.7.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.8吸光度的测定
5.8.1方法提要
待测溶液中细微悬浮物在380nm处,遵循朗伯一一比尔定律,据此可测量其吸光度。5.8.2仪器、设备
分光光度计:带有厚度为4cm的吸收池,波长可调节至380nm。5.8.3分析步骤
称取约20g试样(精确至0.01g),置于100mL烧杯中,加水溶解,移入100mL容量瓶内,稀释至刻度,摇匀。使用分光光度计,在380nm处,用4cm吸收池,以水为参比,测量其吸光度。
5.8.4允许差
HG/T2766—1996
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.003。5.9氯化物及氯酸盐含量的测定
5.9.1方法提要
在酸性溶液中,用亚硫酸将氯酸盐还原为氯化物,用硝酸银使氯化物沉淀,根据溶液的浊度确定试样中氯化物及氯酸盐含量。
5.9.2试剂和材料
5.9.2.1亚硫酸;
5.9.2.2硝酸溶液:1+2;
5.9.2.3硝酸银溶液:17g/L;
5.9.2.4氯标准溶液:1mL溶液含有0.01mgCl。配制:取10.0mL按GB/T602配制的氯标准溶液,用水稀释至100mL,摇匀。该溶液现用现配。
5.9.3分析步骤
称取约1g试样(精确至0.001g),置于200mL烧杯中,加15mL水溶解,滴加亚硫酸(约20mL)至溶液无色。缓缓煮沸2min,使过量的二氧化硫逸出。冷却,加50mL硝酸溶液,加热至溶液无色,用少量水洗涤瓶壁,继续加热15min。冷却,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇勾。取5.0mL置于25mL比色管中,稀释至20mL,加2mL硝酸溶液及1mL硝酸银溶液,稀释至刻度,摇匀,放置10min。所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是取1.0mL(优等品)、4.0mL(一等品)氯标准溶液,置于25mL比色管中,从“稀释至20mL,加2mL硝酸溶液……”开始,与试样同时同样处理。5.10铁含量的测定
5.10.1方法提要
按GB/T3049的第2章。
5.10.2试剂和材料
盐酸溶液:1+1;
其它按GB/T3049的第3章。
5.10.3仪器、设备
分光光度计:带有厚度为3cm的吸收池。5.10.4分析步骤
5.10.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049中5.3的规定使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。5.10.4.2试验溶液的制备
称取约10g试样(精确至0.01g),置于蒸发Ⅲ皿中,加70mL盐酸溶液(1+1),2滴硫酸,在水浴上蒸干,再加20mL盐酸溶液(1十1),再蒸干,残渣溶于水,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此为溶液A。溶液A用于铁和重金属含量的测定。5.10.4.3空白试验溶液的制备
除不加试样外,按试验溶液的制备方法制备空白试验溶液。5.10.4.4测定
取40.0mL溶液A和空白试验溶液,分别置于100mL容量瓶中,以下按GB/T3049的5.3.2,从“加水至约60mL”开始进行操作。5.10.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X:)按式(3)计算:5
W.bzsoso.coIHG/T2766—1996
(m,-m。)X10-8
m×100
式中:m1——从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量,mg;mo—从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量,mg;m——试料的质量,g。
5.10.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.11重金属含量的测定
5.11.1方法提要
在弱酸性溶液中,重金属离子与二价硫离子生成有色硫化物沉淀,重金属含量较低时,生成稳定的暗色悬浮液,可用于重金属的目视比色法测定。5.11.2试剂和材料
5.11.2.1乙酸溶液:1+17
5.11.2.2氨水溶液:2+3;
5.11.2.3饱和硫化氢水:此溶液现用现配;5.11.2.4铅标准溶液:1mL溶液含有0.005mgPb。临用时配制。配制:取5.0mL按GB/T602配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.11.3分析步骤
取20.0mL溶液A(5.10.4.2),置于50mL比色管中,用氨水溶液中和,加入1mL乙酸溶液和10mL新制备的饱和硫化氢水,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min,所呈暗色不得深于标准比色溶液。Www.bzxZ.net
标准比色溶液是取10.0mL溶液A(5.10.4.2)及1.0mL(优等品)、2.0mL(一等品)铅标准溶液,分别置于50mL比色管中,从“用氨水溶液中和”开始,与试验溶液同时同样处理。5.12砷含量的测定
5.12.1方法提要
按GB/T8450的2.1。
5.12.2试剂和材料
盐酸溶液:1+1;
其他按GB/T8450的2.2。
5.12.3仪器、设备
同GB/T8450的2.3。
5.12.4分析步骤
称取约0.50g试样(精确至0.001g),置于50mL烧杯中,加5mL热水溶解,加5mL盐酸,在水浴上蒸发至干凋,残渣用5mL水溶解,全部转移至测砷瓶中,以下按GB/T8450的2.4操作。标准比色溶液是取1.0mL(优等品)、2.5mL(一等品)砷标准溶液,置于测砷瓶中,以下按GB/T8450的2.4与试验溶液同时同样处理。6
5.13pH值的测定
5.13.1方法提要
HG/T2766—1996
用玻璃电极作为测量电极,甘汞电极作为参比电极,测定试验溶液的pH值。5.13.2试剂和材料
无二氧化碳的水。
5.13.3仪器、设备
pH计:分度值为0.1pH单位。配有饱和甘汞电极和玻璃电极。5.13.4分析步骤
称取约10g试样(精确至0.01g),置于100mL烧杯中,用无二氧化碳的水溶解,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用酸度计测定试验溶液的pH值。5.13.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。6标志、包装、运输、存
6.1工业溴酸钠包装桶上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、和本标准编号,以及GB190中规定的“氧化剂”和GB191中规定的“怕热”和“怕湿”标志。
6.2每批出厂的工业溴酸钠都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3工业溴酸钠采用纸板桶包装。内包装采用双层聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不小于0.08mm;外包装采用纸板桶,厚度不小于4mm,其性能和检验方法应符合有关规定。每桶净重50kg或25kg。如果用户对包装另有要求,协商解决。6.4工业溴酸钠包装时内包装双层塑料袋使用聚丙烯捆扎绳或其质量相当的绳分层对折分别扎口,或用与其相当的其他方式封口,外包装桶用卡紧圈卡紧,插好插销。6.5工业溴酸钠在运输过程中应有遮盖物,防止日晒、雨淋、受潮,严禁明火,防止撞击、破损和摩擦。运输要求按第5.1类氧化剂,危规UN1494号执行。6.6工业溴酸钠应贮存在阴凉、干燥处,防止雨淋、受潮。防止日晒、受热。7安全
工业漠酸钠是强氧化剂,溴酸钠固体受热或摩擦时与氰化物发生剧烈反应。本产品可与可燃物、粉末金属或铵的化合物形成爆炸性混合物,这些混合物对摩擦敏感并易于着火。本产品遇火能引起爆炸。7
W.bzsosO.coI
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