HG/T 2768-1996 工业氟硅酸镁 HG/T2768-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG/T 2768—1996
本行业标推依据国内主要企业标准制定，并根据实际生产情况和用户要求，划分为两个等级。与现有企标区别如下：
1本行业标准中主含量和硫酸镁含量一等品指标优于目前企业标准水平。2部分企业标准中规定了氟化镁和二氧化硅含量两项指标，经分析，这两项指标已包含在水不溶物中，而且用户对此不作要求，因而，本行业标准未规定这两项指标。试验方法匀采用经多年使用验证的经典方法。本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、江苏省射阳县化工建材厂、四川省重庆市前进化工厂。
本标准主要起草人：王琪、陈殿生、仇健、刘传贵、鲜思淑、曹曙光。611
中华人民共和国化工行业标准
工业氟硅酸镁
HG/T 2768—1996
本标准规定了工业氟硅酸镁的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由氟硅酸与氧化镁反应制得的工业氟硅酸镁。该产品主要用作改善混凝土硬度和强度的硬化剂和防水剂，也用于硅石建筑物表面的氟风化处理、陶瓷的制造、织物防虫等。分子式:MgSiF。·6H,0
相对分子质量：274.47（按1991年国际相对原子质量）引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191—1990包装储运图示标志
GB/T 601-1988
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1:1982）GB/T 1250-1989
极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678-1986
GB/T 6682-1992
GB/T 8946-1988
3要求
3.1外观，白色结晶体。
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）塑料编织袋
3.2工业氟硅酸镁应符合表1要求。表1要求
一等品
氟硅酸镁（MgSiF6H,0)含量
硫酸镁（MgSO4·7H.0)含量
氟硅酸（HzSiF.）含量
永不溶物含量
4采样
每批产品不超过36t。
合格品
4.2按照GB/T6678中6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层中华人民共和国化学工业部1996-01-24批准612
1997-01-01实施
HG/T 2768—1996
深度的3/4处采样。将采得的样品混勾后，按四分法缩分至不少于500多，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，整批产品为不合格。5试验方法
5.1采用GB/T1250中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。5.2本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603规定制备。5.3氟硅酸镁含量的测定
5.3.1方法提要
用水溶解试料，以盐酸羟胺、酒石酸、氰化钾掩蔽干扰离子。在氨性溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
5.3.2试剂和材料
硼酸溶液：50g/L；
5. 3.2. 1
盐酸羟胺溶液：100g/L；
5. 3.2. 2
5. 3. 2. 3
酒石酸溶液：100g/L;
5. 3. 2. 4
氰化钾溶液：100g/L；
氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH10;
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(CioHl.ONzNa2)约0.02 mol/L;5. 3. 2. 6
铬黑T指示剂。
5. 3. 2.7
5.3.3分析步骤
称取约1.5g试样（精确至0.0002g），加水溶解后，加20mL硼酸溶液，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液，置于250ml锥形瓶中，加水至约80ml.，加人5ml盐酸羟胺溶液、5mL酒石酸溶液、4mI.氰化钾溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定至近终点（比实际用量少0.5ml~1mL），加人20mL氨-氯化铵缓冲溶液和少量铬黑T指示剂。用EDTA标准滴定溶液继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。同时作空白试验。收集试验溶液，按附录A方法进行处理。5.3.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氟硅酸镁（MgSiF。·6H,O)含量（X,)按式（1)计算：x (V-Vo)cX0.274 5×100X ×1.114m×250
_(V-Vo)cX274. 5 - X: × 1. 114m
式中：V—--滴定试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V,-滴定空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；C—.EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;（1）
0.2745-—-与1.00ml.EDTA标准滴定溶液Lc(Ct.H14O:N2Na2）=1.000mol/L)相当的以克表示的氟硅酸镁的质量；
X.…—·按5.4测得的硫酸镁的质量百分数；-试料的质量·g;
1.114-—硫酸镁换算为氟硅酸镁的系数。613
5.3.5允许差
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取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.4硫酸镁含量的测定
5.4.1方法提要
用乙醇溶液溶解试料，加硝酸铅生成硫酸铅沉淀，在乙酸-乙酸钠缓冲溶液存在下，以二甲酚橙作指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定硫酸铅，计算出硫酸镁含量。5.4.2试剂和材料
5.4.2.195%乙醇溶液：1+3；
5.4.2.2盐酸溶液：1+6；
5.4.2.3氨水溶液：1+5；
5.4.2.4硝酸铅溶液：50g/L.；
5.4.2.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH5.5；将150g乙酸钠溶于水中，加人50mL冰乙酸，用水稀释至100ml，摇勾。5.4.2.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(CiH14ON2Na2)约0.02mol/L；5.4.2.7二甲酚橙指示液：2g/L。5.4.3仪器、设备
微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05mL。5.4.4分析步骤
称取约3g试样（精确至0.0002g），置于150ml烧杯中，加人20mL乙醇溶液溶解，用快速滤纸过滤，每次用8mL~~9mL乙醇溶液洗涤不溶物5~6次；滤液和洗涤液收集于150mL烧杯中。用盐酸或氨水溶液调节pH值约为3（用精密pH试纸检查），加人5mL硝酸铅溶液，并快速搅拌5min；放置1.5h。用慢速滤纸过滤，每次用8mL～9mL乙醇溶液洗涤沉淀8～9次。将滤纸连同沉淀放回原烧杯中，加人15mL缓冲溶液，微沸1～2min，冷却至室温。加60mL水和3滴二甲酚橙指示液，使用微量滴定管，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为止。5.4.5分析结果的表述
以质量百分数表示的硫酸镁（MgSO47H2O)含量（X2)按式（2)计算：X =c×0.246 5×100
式中：V-—滴定试验溶液消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，mL；EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;（2)
0.2465——与1.00mLEDTA标准滴定溶液Cc(C1HO：NzNaz）=1.000mol/L相当的以克表示的硫酸镁的质量；
试料的质量，g。
5.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝时差值不大于0.02%。5.5氟硅酸含量的测定
5.5.1方法提要
用乙醇溶出氟硅酸，以酚酸作指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5.5.2试剂和材料
5.5.2.195%乙醇中性溶液；
在约200mL乙醇中，加人2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色。614
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5.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约0.1mol/L；5.5.2.3酚酥指示液：10g/L。
5.5.3分析步骤
称取约5g试样（精确至0.0002g），置于250mL碘量瓶中，加入50mL乙醇，盖上塞子，剧烈振摇5min。过滤并用乙醇洗涤三次，滤液和洗涤液收集于250ml锥形瓶中，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为粉红色并保持15s为止。5.5.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氟硅酸（H,SiF。）含量（X，）按式（3)计算：X: =Vc×0. 072 04 × 100
Vc× 7. 204
式中：V—-滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；（3)
0.07204—与1.00mI.氢氧化钠标准滴定溶液【c（NaOH）=1.000mol/L)相当的以克表示的氟硅酸的质量；
试料的质量，g。
5.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.6水分的测定
5.6.1仪器、设备
5.6.1.1称量瓶：d50mmX30mm；
5.6.1.2硫酸干燥器。
5.6.2分析步骤
称取约2g试样（精确至0.0002g），置于已在硫酸干燥器中干燥至恒重的称量瓶中。放人硫酸干燥器中，放置48h，取出称量；再放入硫酸干燥器中，放置4h，取出称量，直至恒重。5.6.3分析结果的表述
以质量百分数表示的水分（X,)按式(4)计算：m2×100
式中：m1—…-试料和称量瓶干燥前的质量，g;-试料和称量瓶干燥后的质量，g；m2-
一试料的质量，g。
5.6.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.7水不溶物含量的测定
5.7.1仪器、设备bZxz.net
玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。5.7.2分析步骤
-（4)
称取约10g试样（精确至0.0002g），置于250ml.烧杯中，加人50ml.水溶解。用已于105℃~110℃干燥至恒重的玻璃砂埚过滤，用水洗涤5～6次，于105℃～110℃干燥至恒重。5.7.3分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物(X。)按式(5)计算：615
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式中：m.--玻璃砂埚和水不溶物的质量，g；m2
玻璃砂埚的质量，g；
试料的质量，g。
5.7.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。6标志、包装、运输、贮存
·（5）
6.1工业氟硅酸镁包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、和本标准编号及GB191中规定的“怕热”标志和“怕湿”标志。6.2每批出厂的工业氟硅酸镁都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3工业氟硅酸镁采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不得小于0.05mm；外包装采用塑料编织袋。其性能和检验方法应符合GB/T8946中A型的规定。每袋净重25kg。6.4工业氟硅酸镁包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距7mm～12mm，缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。6.5工业氟硅酸镁在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。6.6工业氟硅酸镁应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋、受潮。616
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附录A
（标准的附录）
含氰废液的处理方法
为了防止含氰废液的污染，每次分析后的含氰废液均应进行处理后方可排放。A1方法提要
在碱性条件下，以次氯酸根为氧化剂，使氰离子氧化分解为无毒的氮气和二氧化碳。2CN +5C1O-+H20=N2++2CO2++20OH-+5CIA2
操作步骤
将废液收集于500mL烧杯中，置于通风厨内，加人25g漂白粉，充分搅拌，放置12h后排放。上述操作中所用药剂均为工业级。617
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