HG/T 2770-1996 工业聚磷酸铵 HG/T2770-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG/T 2770-1996
本标准依据国内主要企业标准制定。并根据实际生产情况和用户要求，划分为两个等级。本标准与现有企业标准区别如下：1pH指标严于企业标准。
2部分企业标准中规定了溶解度指标，经分析，本指标可通过pH指标来反映，因而，本行业标准未规定溶解度指标。
试验方法均采用经多年使用验证的经典方法。本标准的附录A是标准的附录。
本标准的附录B是提示的附录。
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、四川川西磷化工集团公司川西化工厂、山东枣庄电石厂。
本标准主要起草人：姚锦娟、冯昌、李弟发、张奉运、周庆忠618
中华人民共和国化工行业标准
工业聚磷酸铵
HG/T 2770—1996
本标准规定了工业聚磷酸铵的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以尿素和磷酸、尿素和磷酸二氢铵等为原料生产的工业聚磷酸铵。该产品主要用于涂料、造纸、塑料、木材及有机建材等制品的阻燃添加剂。通式：(NH)n+2P,Oaa+1
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-—1990
包装储运图示标志
GB/T 601-19881
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602--1988
GB/T 603-1988
GB/T 1250--1989
GB/T 6003-1985
GB/T 6678—1986
GB/T 6682—1992
GB/T 8946—-1988
3要求
3.1外观：白色粉末。
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（negISO6353-1：1982）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982）极限数值的表示方法和判定方法试验筛
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987)）塑料编织袋
2工业聚磷酸铵应符合表1要求：3.2
表１要求
五氧化二磷(P2O。）含量/%
氮(N)含量/%
平均聚合度
pH(10 g/L溶液）
细度（通过150μm筛网）/%
4采样
4.1每批产品不超过5t。
中华人民共和国化学工业部1996-01-24批准一等品
合格品
1997-01-01实施
HG/T 2770—1996
4.2按（GB/T66786.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。4.3试验结果如有-一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果部使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5试验方法
5.1采用GB/T1250中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。5.2本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按（GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。5.3五氧化二磷含量的测定
5.3.1方法提要
在酸性介质中，磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀。通过过滤烘干，称量，计算出五氧化二磷的含量。
5.3.2试剂和材料
5.3.2.1硝酸溶液：1+1;
5.3.2.2喹钼柠酮溶液；
制备方法：
a）称取70g钼酸钠,溶解于150mL水中；b）称60g柠檬酸，溶解于85ml硝酸溶液和150mL水中；c）在搅拌下将溶液a倒人溶液b中；d）在100mL.水中加人35mL硝酸溶液和5mL喹啉；e）将溶液d倒人溶液c中。放置24h后，用玻璃砂埚过滤，再加人280mL丙酮，用水稀释至1000ml.，混匀，贮存于聚乙烯瓶中，存放于暗处。5.3.3仪器、设备
5.3.3.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm；5.3.3.2电烘箱：温度能控制在180℃土5℃。5.3.4分析步骤
称取约0.5g试样（精确至0.0002g），置于150mL烧杯中，加水润湿，加人10mL硝酸溶液，于电炉上加热至沸并保持10min。取下烧杯，待冷却后转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇勾。用移液管移取10mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液、80mL水，盖上表面血，加热至沸。加人50mIL喹钼柠酮溶液，继续加热至沸1min。取下烧杯，搅拌以促进沉淀沉降。静置冷却后，用预先于180士5℃下干燥至恒重的玻璃砂埚，以倾泻法过滤，在烧杯中洗涤沉淀5～6次，每次用水20mI。最后将沉淀全部转移至玻璃砂埚中，再用水洗涤5～6次。将玻璃砂连同沉淀于180士5℃下干燥45min，取出置于干燥器中冷却，称量。同时作空白试验。5.3.5分析结果的表述
以质量百分数表示的五氧化二磷（P,Os）含量X，按式（1)计算：X =(m-m)X0 032 07 ×100
m×250
80. 18 X (ml - m2)
（1）
式中：
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试验溶液中生成磷钥酸喹啉沉淀的质量，g；空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；m
试料的质量，g；
0.03207—-磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数。5.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%5.4氮含量的测定wwW.bzxz.Net
5.4.1方法提要
聚磷酸铵在硫酸溶液中解聚，生成硫酸铵，再用甲醛法测定铵离子含量。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1硫酸溶液：1+1；
5.4.2.2硫酸溶液：1+19；
5.4.2.3甲醛中性溶液：1+3；
于1十3溶液中加人2滴酚酸指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色。5.4.2.4氢氧化钠溶液：300g/L
5.4.2.5氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约为0.5mol/L；5.4.2.6酚酸指示液：10g/L。
5.4.3分析步骤
称取约1g试样（精确至0.0002g），置于250ml.锥形瓶中，加少量水润湿，加人10mL硫酸溶液（5.4.2.1），加热至产生三氧化硫浓烟。停止加热，取下冷却至室温。加人30mL水、2滴酚酥指示液，用氢氧化钠溶液中和过量的硫酸至溶液出现红色，滴加硫酸溶液（5.4.2.2）至试验溶液无色，再滴加氢氧化钠标准滴定溶液至试验溶液出现粉红色。加人15mL中性甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。5.4.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氮（N)含量X2按式（2)计算：X2 = cVX0. 014 01
式中：c-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m
试料质量，g；
（2）
0.01401——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.000mol/L)相当的以克表示的氮的质量
5.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5平均聚合度的测定
5.5.1方法提要
以电位滴定法测定试料的端基磷含量。二倍总磷含量与端基磷含量之比即为平均聚合度。5.5.2试剂和材料
5.5.2.1H型-732离子交换树脂；5.5.2.2盐酸溶液：1+1；
5.5.2.3.氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约为0.1mol/L。5.5.3仪器、设备
5.5.3.1离子交换柱：玻璃管内径10mm，长400mm，配有玻璃旋塞。621
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5.5.3.2pH计：测量范围pH为0～14,分度值为0.02pH，5.5.3.3甘汞电极。
5.5.3.4玻璃电极。
5.5.4分析步骤
5.5.4.1离子交换柱的制备
将离子交换柱固定在架子上，关上活塞，在柱子底部填1cm厚的玻璃棉，倒人约10ml.水浸湿。将树脂倒人柱内,使树脂床高为300mm。用盐酸溶液浸没备用。用前树脂按附录A中使用前的处理过程处理后，即可进样。
5.5.4.2试样的测定
称取约0.5g试样（精确至0.0002g）。置于100mL烧杯中，加入10ml.水，充分搅拌后，进样。用水作洗脱溶液，控制柱流速为（5.5~~6.0）mL/min，洗涤至流出液为中性（pH试纸检验）。收集洗涤液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。取100.0mL试验溶液于250ml.烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上，放入电磁搅拌子，开动搅拌器。把玻璃电极（测量电极）和饱和甘汞电极(参比电极)插入溶液并与pH计相连接。调整零点定位。用氢氧化钠标准滴定溶液调整pH约为3。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。记录每次加人氢氧化钠标准滴定溶液后的总体积和对应的pH值。当pH在4～6和7～9这两个范围时，每次只加0.10mL。计算出△pH和ApH。ApH出现最大值后再记录一个pH值。记录格式详见附录B。5.5.5分析结果的表述
滴定端基磷所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V按式（3)计算：V=(v.+0.1×)
）(V+0.1×）
式中：Vi一一pH在4～6之间时，△pH达最大值前所加入氢氧化钠标准滴定溶液的总体积，mL；Vi—pH在7～9之间时，ApH达最大值前所加人氢氧化钠标准滴定溶液的总体积，mL；bpH在4～6之间时,△\pH最后次正值；b2——pH在7～9之间时,△\pH最后-次正值；B,——pH在 4~~6 之间时，△\pH最后一次正值与第一次负值绝对值之和; B2——pH在7～9之间时，△\pH最后次正值与第—次负值绝对值之和。平均聚合度X按式(4)计算：
X:=vx0.070 97 ×100
m×250
_ 0. 112 8 X Xi m
式中：X -——5.3中测得的五氧化二磷(P,O,)质量百分含量，%；V——滴定端基磷所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m--—试料的质量，g
0. 070 97-
5.5.6允许差
（3）
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1.000mol/I相当的以克表示的五氧化二磷的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于1。5.6pH值的测定
5.6.1试剂和材料
无二氧化碳的水。
5.6.2仪器、设备
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5.6.2.1pH计：测量范围pH为0~～14，分度值为0.02pH。5.6.2.2甘汞电极。
5.6.2.3玻璃电极。
5.6.3分析步骤
称取1.00g试样（精确至0.01g），置于150mL烧杯中，用无二氧化碳的水稀释至100ml，置于电磁搅拌器上，搅拌5min。静置10min，用pH计测量悬浮液的pH值。5.6.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测量结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3pH单位。5.7细度的测定
5.7.1仪器、设备
5.7.1.1试验筛：符合GB/T6003R40/3系列，Φ200mm×50mm/0.15mm，带有筛盖和筛底；5.7.1.211号羊毛画笔。
5.7.2分析步骤
称取10g试样（精确至0.01g）。置于试验筛中，用羊毛画笔轻刷试料，直至筛下所垫黑纸没有试料痕迹。将筛余物移至已知质量的表面皿中称量（精确至0.0002g）。5.7.3分析结果的表述
以质量百分数表示的细度X。按式(5)计算：X
式中：ml—筛余物的质量，g；
m—试料的质量，g。
5.7.4允许差
m2ml ×100
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。6标志、包装、运输、贮存
6.1工业聚磷酸铵包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产广名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB191中规定的“怕湿”标志。6.2每批出厂的工业聚磷酸铵都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3工业聚磷酸铵采用双层包装：内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为0.03mm～0.05mm；外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946中B型的规定。该产品每袋净重40kg。6.4工业聚磷酸铵包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距7mm~~12mm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。6.5工业聚磷酸铵在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。6.6工业聚磷酸铵应贮存于阴凉干燥处，防止雨淋，受潮。6.7工业聚磷酸铵易受潮，从出厂之日起，贮存期为一年。有松散块存在不影响使用。623
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附录A
(标准的附录）
树脂的再生
每次样品洗脱分离完毕，用200mL.1+1盐酸溶液流过树脂床且漫泡过夜使树脂再生。使用前使50mL盐酸溶液流过柱子，关闭交换柱活塞，将柱充满水，塞上橡皮塞，倒转几次使树脂松动，排出空气泡。将柱竖直固定在架上，用水先慢速洗涤树脂，然后以（5.5～6.0）mL/min流速洗至流出液为中性（pH试纸检验）。维持液面高于树脂层1cm，关闭交换柱，备用。附录B
（提示的附录）
平均聚合度测定试验记录格式举例氢氧化钠标准
滴定溶液体积/mL
V= (5. 40 + 0.1× 0.03+0.04)-(3.50+0.1×0.05+0.16）
= 1. 92(mI.)
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